Introduktion
Her kan du finde detaljerede oplysninger om aluminiumamalgam og manualer til fremstilling af det ud fra kviksølvnitrat eller kviksølvchlorid. Der er en manual til kviksølvnitratsyntese med videoinstruktioner. Kviksølvchloridsyntese er ikke beskrevet af den grund, at det produceres fra kviksølvnitrat. Aluminiumamalgam er et af en række metalamalgamer, som ikke er beskrevet her, fordi det kun er aluminiumamalgam, der hovedsageligt bruges i syntetiske ruter til ulovlig narkotikaproduktion.
Hvad er amalgam?
Et amalgam er en legering af kviksølv med et andet metal. Det kan være en væske, en blød pasta eller et fast stof, afhængigt af andelen af kviksølv. Disse legeringer dannes gennem metallisk binding, hvor ledningselektronernes elektrostatiske tiltrækningskraft arbejder for at binde alle de positivt ladede metalioner sammen i en krystalgitterstruktur. Næsten alle metaller kan danne amalgamer med kviksølv, med jern, platin, wolfram og tantal som bemærkelsesværdige undtagelser. Sølv-kviksølv-amalgamer er vigtige i tandplejen, og guld-kviksølv-amalgam bruges til udvinding af guld fra malm. I tandplejenhar man brugt legeringer af kviksølv med metaller som sølv, kobber, indium, tin og zink.
Aluminium kan danne et amalgam gennem en reaktion med kviksølv. Aluminiumamalgam kan fremstilles ved enten at male aluminiumpiller eller -tråd i kviksølv eller ved at lade aluminiumtråd eller -folie reagere med en opløsning af kviksølvklorid/merkurisulfat. Dette amalgam bruges som reagens til at reducere forbindelser, f.eks. reduktion af nitroforbindelser til aminer. Aluminiumet er den ultimative elektrondonor, og kviksølvet tjener til at formidle elektronoverførslen. Selve reaktionen og affaldet fra den indeholder kviksølv, så der er brug for særlige sikkerhedsforanstaltninger og bortskaffelsesmetoder. Som et mere miljøvenligt alternativ kan hydrider eller andre reduktionsmidler ofte bruges til at opnå det samme syntetiske resultat. Et andet miljøvenligt alternativ er en legering af aluminium og gallium, som på samme måde gør aluminium mere reaktivt ved at forhindre det i at danne et oxidlag.
Aluminium i luften er normalt beskyttet af et molekyltyndt lag af dets eget oxid. Dette aluminiumoxidlag fungerer som en beskyttende barriere for selve det underliggende aluminium og forhindrer kemiske reaktioner med metallet. Kviksølv, der kommer i kontakt med det, gør ingen skade. Men hvis noget elementært aluminium eksponeres (selv ved en nylig ridse), kan kviksølvet kombineres med det for at danne amalgam. Denne proces kan fortsætte langt ud over den umiddelbart eksponerede metaloverflade og potentielt reagere med en stor del af aluminiumet, før den endelig slutter.
Tilstedeværelsen af vand i opløsningen er angiveligt nødvendig; det elektronrige amalgam vil oxidere aluminium og reducere H+ fra vand, hvilket skaber aluminiumhydroxid (Al(OH)3) og brintgas (H2). Elektronerne fra aluminiumet reducerer kviksølvionen Hg2+ til metallisk kviksølv. Det metalliske kviksølv kan derefter danne et amalgam med det eksponerede aluminiummetal. Det amalgamerede aluminium oxideres derefter af vand, hvilket omdanner aluminiumet til aluminiumhydroxid og frigiver frit metallisk kviksølv. Detgenererede kviksølv cykler derefter gennem disse to sidste trin, indtil forsyningen af aluminiummetal er opbrugt.
Tilstedeværelsen af vand i opløsningen er angiveligt nødvendig; det elektronrige amalgam vil oxidere aluminium og reducere H+ fra vand, hvilket skaber aluminiumhydroxid (Al(OH)3) og brintgas (H2). Elektronerne fra aluminiumet reducerer kviksølvionen Hg2+ til metallisk kviksølv. Det metalliske kviksølv kan derefter danne et amalgam med det eksponerede aluminiummetal. Det amalgamerede aluminium oxideres derefter af vand, hvilket omdanner aluminiumet til aluminiumhydroxid og frigiver frit metallisk kviksølv. Detgenererede kviksølv cykler derefter gennem disse to sidste trin, indtil forsyningen af aluminiummetal er opbrugt.
Fremstillingsmetoder
Al/Hg-amalgam fra HgCl2 i MeOH-opløsningSæt en to-liters trehalset kolbe med flad bund op, og sæt en prop i en af halsene. Anbring en tilbagesvalingskondensator i det midterste hul. Apparatet blev placeret på en omrører/varmeplade. Skær Reynolds Heavy Duty-aluminiumsfolie i ca. 1" firkanter, så der i alt er 27,5 g.
5 g folie i 1"-kvadrater og 5 g folie og folie efter 8-10 sekunders kværning i en Braun-kaffekværn
Nærbillede af foliekugler og 27,5 g folie i en 2000 mL fladbundet kolbe
Læg 5 g i en lille Braun-kaffekværn og kværn folien i 8-10 sekunder. Folien bliver ikke rigtig "malet", men den bliver samlet til små kugler. Det fungerer forbløffende godt. Det lyder måske mærkeligt at putte sin folie i en kaffekværn, men det er uden tvivl et gennembrud i forberedelsen af aluminium til Al/Hg. Dernæst blev 400 mg HgCl2 opløst i 750 ml MeOH af laboratoriekvalitet. Da MeOH var klar (al HgCl2 var opløst), blev det også hældt i kolben, og kondensatoren blev sat på plads. Der blev omrørt i 5-10 sekunder ca. hvert minut. På mindre end 10 minutter kunne man se svage bobler, opløsningen var grå, og aluminiummet var tydeligt mindre skinnende. Nogle stykker var begyndt at flyde. Når amalgamet er færdigt, stopper gasudviklingen.
Amalgameringen er færdig
Tørt Al/Hg-amalgam fra Hg(NO3)2
Vi tager 14 g aluminiumsfolie og river det med hænderne i stykker på 2x2, 3x3 cm i størrelse. Sørg for at rive, ikke skære, for at øge overfladearealet. Læg dem ien 3-halset rundbundet kolbe, og fyld folien helt med vand.
Nu forbereder vi kviksølvsaltet. Vi tager et kviksølvtermometer fra apoteket, pakker det ind i papir og knækker det i den nederste spids. Hæld alt kviksølvet (~1-2 g) i et glas, og tilsæt derefter 4 ml salpetersyre (70 %). Glem ikke, at kviksølvdampe er sundhedsskadelige! For at starte reaktionen skulle glasset opvarmes til ca. 50 grader under omrøring af og til. Alt kviksølvet blev opløst i løbet af 30 minutter, og en orange gas, nitrogenoxid (IV), blev frigivet fra glasset. Reaktionsligningen er som følger .
Pipetter 2 mL af opløsningen og placer den i en rundbundet kolbe med folie. Efter ca. 5 minutter mistede folien sin glans, blev kedelig, og et lille lag gråt slam (aluminiumhydroxid) samlede sig i bunden af kolben. Efter 10-15 minutter stopper reaktionen, hvilket kan ses ved, at gasudviklingen ophører.
Vi dræner væsken og skyller folien med vand 3 gange.
Eddikesyre bruges ofte til at producere brint, men jeg "starter" reaktionen for at producere brint med vand. Mindre surt medium, hvilket betyder, at der skal tilsættes mindre alkali senere. Mange mennesker stiller spørgsmålet: "Hvordan fjerner man dette vand?" Det er ikke nødvendigt at fjerne vand nogen steder, det reagerer med aluminium, og der opnås brint: 2Al + 6H2O ---> 2Al (OH)3 + 3H2
Sådan bruges det
Al-amalgam (Al/Hg) anvendes i vid udstrækning i organiske reduktionsreaktioner af nitroforbindelser til aminer. Reduktionsreaktionen er en eksoterm reaktion i én gryde med Al/Hg med organiske umættede forbindelser. Aluminium, vand og kviksølv frigiver hydrogengas (H2) i reaktionsblandingen og mætter organiske forbindelser. Du kan møde Al/Hg-reduktion i de mest populære reaktioner såsom syntese af amfetamin fra P2NP via Al/Hg (video), komplet MDMA-syntese fra sassafrasolie, syntese og ekstraktion af d-amfetamin (Nabenhower, 1942) også videre.
Last edited:
).
