Okay, jeg har to spørgsmål vedrørende fisher indole rxn for DMT vs 5-meo-DMT. Et spørgsmål vedrørende de maskerede aldehyder, der er beskyttet som diethylacetalderivater, og et andet spørgsmål vedrørende det organiske opløsningsmiddel, der bruges til at udtrække den frie base fra den sure aq. soln.
Spørgsmål 1: Er de beskyttede aldehyder, der anvendes i begge indolreaktioner, de samme (DMT vs 5-meo-dmt)?
1. 5-MEO-DMT (denne information blev taget fra en tråd oprettet af
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/)
I denne rxn bruger de 4,4-diethoxy-N,N-dimethyl-butan-1-amin (CAS-nummer: 1116-77-4) og 4-methoxyphenylhydrazinhydrochlorid.
2. DMT (denne info er taget fra en tråd oprettet af
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
I denne rxn bruger de (N,N-dimethylamino)butanal diethylacetal (CAS-nummer: 1116-77-4)
Nu ... det ser ud til, at de eneste forskelle i disse to fiskerindoler (DMT vs 5-MEO-DMT) er de typer phenylhydraziner, der anvendes. Så jeg antager, at CAS-nummer: 1116-77-4 kan bruges til begge? Jeg tror, jeg lige har besvaret mit eget spørgsmål, men har bare brug for bekræftelse. Jeg bestilte ved et uheld en nær fætter til CAS-nummer: 1116-77-4,
4-(N,N-Dimethylamino)butanal Dimethyl Acetal (CAS 19718-92-4).
Spørgsmål 2: Opløsningsmidler brugt til tryptamin-ekstraktioner
Fra
5-meo-dmt-proceduren ,
"13. Suspensionen blev ekstraheret med
2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); efter hver ekstraktion fik lagene lov til at sætte sig i 15 minutter, det nedre alkaliske vandlag blev adskilt i en tromle, og det øverste organiske lag blev opsamlet.
14. Det nedre vandige lag blev kasseret, og de kombinerede organiske
2-MeTHF-lag blev overført til en 20 L-flaske
.
15. Opløsningen blev koncentreret i vakuum til en olieagtig ravfarvet rest.
16. Resterende vand blev fjernet azeotropisk ved at genopløse resten med frisk
2-MeTHF (1,45 L, 10 vol) og gentage koncentrationstrinnet.
17. Denne olieagtige rest blev tørret på rotationsfordamperen under vakuum (10-20 mbar) i 1 time ved 40-45 *C for at give 117,68 g (64,9% teoretisk udbytte) af rå 5-MeO-DMT-freebase."
Fra DMT-proceduren:
"9. Suspensionen ekstraheres med 3 * 1,45 L 2-Me-THF,
som kan erstattes af isopropylacetat eller DCM.
10. De organiske lag kombineres, og opløsningsmidlet fjernes ved destillation. Den resterende olieholdige rest opløses igen i opløsningsmiddel og koncentreres (for at fjerne vand-azeotropen)."
Kan den samme substitution anvendes til at udvinde 5-meo-dmt-freebasen, og er der opløsningsmidler, der kan bruges (jeg ved, at visse opløsningsmidler faktisk kan danne uønskede mellemprodukter).
Jeg ønsker ikke at bruge 2-me-thf, da det er dyrt (selvom jeg brugte det til 5-meo-dmt freebase-ekstraktionsproceduren, men endte med en tyk olie, som når den blev fordampet, var det helt sikkert 5-meo-dmt
Jeg prøvede at bruge isopropylacetat til den DMT-frie base, men for guds skyld tager det ÅRTIER at fordampe!!! Jeg lod det stå i vakuumovnen ved 30-40 mbarr i 24 timer, og 75 % af det fordampede. Jeg lagde det endda i roto vap ved 1MPa ved 40C i 3 timer ... det fordampede lidt. Så sagde jeg fuck det og skruede vandbadet op til 86C, og det ville stadig ikke fordampe!!!
Nogle løsninger:
ekstrahere DMT-freebasen i isopropylacetatopløsningen (forudsat at jeg ikke fordampede resten af DMT-freebasen lol) DCM fra isoporpylacetatopløsningen) med DCM. Jeg ville være nødt til at sammenligne fordelingskoefficienterne med de to opløsningsmidler med hensyn til DMT
Start forfra og brug DCM til ekstraktionen.