Introduktion
Den er fuldstændig OTC og bruger aktivt kul som rengøringsmiddel, mens den udnytter egenskaberne ved VM&P-naphtha. Det gennemsnitlige udbytte er 60 % af enmeget ren, fri base.
Definitioner
I denne artikel bruges udtrykket "for hver æske piller, der bruges". Dette står for hver æske med 48 x 60 mg, eller 96 x 30 mg, eller 20 x 120 mg. Desuden vil udtrykket "for hvert gram af den samlede pillemasse" blive brugt. Dette står for den samlede vægt af pillerne før formaling.
Metode 1
Udstyr og glasvarer.
- Et bægerglas eller andet varmebestandigt glas (ca. 100 ml for hver æske piller, der bruges)
- En erlenmeyerkolbe eller andet varmebestandigt glas (ca. 100 ml for hver æske piller, der bruges)
- En gradueret cylinder 100-200 mL eller andet flydende måleinstrument i mL
- En pyrex-tærteform (2, hvis der bruges mere end 5 æsker)
- To 5" glastragte eller plasttragte til brændstof
- En 5"-trådnet køkkensi (type dollarbutik)
- En 5 ml dråbetæller til babymedicin
- Charmin-badepapir (uden duft)
- Rørepind af glas eller bambusspyd
- Ren kaffekværn
- Varmeplade
- Lille ventilator
- Vejning i lille skala i gram
- Sikkerhedsbriller, latexhandsker
- Aktivt kul, forskningskvalitet (pruttebutik for kæledyr)
- Majsstivelse (supermarked)
- Tør acetone - CH3COCH3 (tørret med bagt natriumkarbonat)
- Natriumkarbonat - Na2CO3 (vaskepulver)
- Natriumklorid - NaCl (salt)
- Natriumhydroxid - NaOH (lud)
- VM&P naphtha - ingen erstatninger (farvehandel), brug ikke colemans, pet ether, tændvæske osv.
Gasningsopsætning, hvis HCl-salt er det ønskede resultat
Resumé af proceduren.
- Kombiner piller med aktivt kul, NaCl, NaOH og Na2CO3.
- Kværn til et fint pulver, og sigt det gennem en si.
- Rør acetone i.
- Tilsæt en lille mængde vand.
- Bland til en pasta.
- Tilsæt majsstivelse.
- Bland til konsistensen af fugtig pottejord.
- Lad det tørre helt.
- Tilsæt nafta.
- Varm op til kogning under omrøring.
- Filtrer gennem Charmin-filter.
- Gentag to gange.
- Frys filtratet.
- Filtrer krystaller ud.
- Konverter til saltform, hvis det ønskes.
Fremgangsmåde
1) Vej pillerne, og noter den samlede vægt.2 ) Læg pillerne i en ren kaffekværn.
3 ) For hver æske piller, der bruges, tilsættes:
- 2 g vaskepulver
- 2 g salt3 ) For hver æske piller, der bruges, tilsættes:
- 2 g vaskepulver
- 4 g aktivt kul
- 4 g natriumhydroxid
Hvad hvis det hele ikke passer i kaffekværnen? Forarbejd ca. 3 - 4 kasser ad gangen.
Hvorfor tilsætter jeg salt? For at tiltrække vand og for at virke som et slibemiddel, der hjælper med at kværne.Hvorfor tilsætter jeg natron? For at fungere som buffer.
Efter formaling bliver blandingen varm og sigtes ikke godt? Kul, der sælges til akvariefiltrering, kan indeholde overskydende fugt. Fugtindholdet vil være tydeligt, når kullet er malet. Fugtigt kul vil have en tendens til at sætte sig på siden af kværnen og vil føles fugtigt. Hvis kullet er fugtigt, skal du tørre det før brug ved at opvarme det i en ovn eller mikrobølgeovn. Vær forsigtig med at håndtere det opvarmede kul for at undgå forbrændinger. Lad kullet køle af, før du kværner det eller blander det med andre ingredienser. Opbevar ubrugt tørret kul i en lufttæt beholder.
4) Mal blandingen til et fint pulver. Det er vigtigt, at vi kværner blandingen så fint og ensartet som muligt, omtrent som groft mel.
5 ) Sigt blandingen ned i bægerglasset ved hjælp af en trådnetsi placeret i en stor tragt for at minimere støvdannelse. Når du kværner og sigter, skal du være forsigtig med ventilationskanaler, ventilatorer og åbne vinduer, så din pseudo ikke blæser væk som støv. Du ønsker heller ikke at indånde NaOH eller kulstofstøv. Lad støvet lægge sig i kaffekværnen, før du åbner låget.
6) For hvert gram af den samlede pillemasse tilsættes.
- 1,5 mL tør acetone4) Mal blandingen til et fint pulver. Det er vigtigt, at vi kværner blandingen så fint og ensartet som muligt, omtrent som groft mel.
5 ) Sigt blandingen ned i bægerglasset ved hjælp af en trådnetsi placeret i en stor tragt for at minimere støvdannelse. Når du kværner og sigter, skal du være forsigtig med ventilationskanaler, ventilatorer og åbne vinduer, så din pseudo ikke blæser væk som støv. Du ønsker heller ikke at indånde NaOH eller kulstofstøv. Lad støvet lægge sig i kaffekværnen, før du åbner låget.
6) For hvert gram af den samlede pillemasse tilsættes.
Denne måling vil give dig et fingerpeg. Vi ønsker, at blandingen skal være en væske på dette tidspunkt, ikke en pasta. Tilsæt mere acetone i små trin, da blandingen går fra stiv til flydende meget hurtigt. Acetone, der bruges til dette formål, skal tørres før brug, da fugtindholdet i acetone kan variere over et så stort område, at den eneste måde at opnå ensartede resultater på er at tørre acetonen før brug.
7) For hver æske piller, der bruges, tilsættes under omrøring
- 3 dråber destilleret H2O (brug en dråbetæller til babymedicin)7) For hver æske piller, der bruges, tilsættes under omrøring
Hvorfor bruger vi tør acetone og tilsætter derefter vand? Da mængden af fugt er afgørende for korrekt basering, og vandindholdet i ikke-tørret acetone varierer meget, er den eneste måde at kontrollere den fugt, der er tilgængelig til basering, at tørre acetonen først og derefter tilsætte en afmålt mængde vand.
8) Rør rundt med en glasstav i ca. 3 til 4 minutter. Blandingen bliver langsomt tykkere til en våd pasta.
9) For hver æske piller, der bruges, tilsættes
- 1,0 g majsstivelse8) Rør rundt med en glasstav i ca. 3 til 4 minutter. Blandingen bliver langsomt tykkere til en våd pasta.
9) For hver æske piller, der bruges, tilsættes
10) Rør rundt i et par minutter. Blandingen bliver meget stiv og har konsistens som fugtig pottejord uden tegn på synlig væske. Tilsæt mere majsstivelse i meget små portioner, hvis det er nødvendigt.
Hvorfor majsstivelse? Majsstivelsen er meget absorberende og hjælper med at tørre vores blanding hurtigt. Ved tørring forhindrer majsstivelsen vores blanding i at blive til hårde små sten, og når den pulveriseres igen, holder den blandingen flydende. Det hjælper også med at absorbere voksagtig gak, når vi udtrækker vores frie base.
11) Spred blandingen ud på tærtepladen(e), og lad den tørre helt. Den tørrer hurtigt, fordi kulstoffet har øget blandingens overfladeareal.
12) Når blandingen er helt tør, sigtes den tilbage i bægerglasset ved hjælp af en trådnetsi, der er placeret i en stor tragt.
13) Tilsæt forhver æske piller, der er brugt.
- 35 ml naftaHvorfor majsstivelse? Majsstivelsen er meget absorberende og hjælper med at tørre vores blanding hurtigt. Ved tørring forhindrer majsstivelsen vores blanding i at blive til hårde små sten, og når den pulveriseres igen, holder den blandingen flydende. Det hjælper også med at absorbere voksagtig gak, når vi udtrækker vores frie base.
11) Spred blandingen ud på tærtepladen(e), og lad den tørre helt. Den tørrer hurtigt, fordi kulstoffet har øget blandingens overfladeareal.
12) Når blandingen er helt tør, sigtes den tilbage i bægerglasset ved hjælp af en trådnetsi, der er placeret i en stor tragt.
13) Tilsæt forhver æske piller, der er brugt.
14) Bland det hele godt. Placer derefter bægerglasset på varmepladen, der er indstillet til middelhøj varme. Varm blandingen op til kogning under konstant forsigtig omrøring. Sluk for varmen, og fortsæt med at røre i 1 minut. Tag det af kogepladen, og stil det til side, så de faste stoffer kan bundfælde sig i et par minutter.
Er det ikke farligt at koge nafta? Kogning af brandfarlige opløsningsmidler er ekstremt farligt. Opløsningsmidler må ikke opvarmes over åben ild eller på et apparat, der kan frembringe en gnist. Det gælder også defekte eller beskadigede elektriske kogeplader. Tilstrækkelig ventilation er påkrævet. Dette bør ikke ske i et lukket miljø på grund af risikoen for eksplosion og/eller brand og på grund af sundhedsmæssige betænkeligheder ved indånding af dampe fra opløsningsmidler. Konstant brug af en ventilator, der blæser hen over opløsningsmidlet, vil sprede dampene og reducere risikoen for brand og eksplosion.
15) Lav et Charmin-filter, mens du venter. Tag 4 lag Charmin, og fold det tre gange, så du får en firkant. Fold det over en gang og derefter en gang til, så du får en kvart firkant. Gør firkanten helt våd med lidt ren nafta ved hjælp af medicindråbetælleren, og placer puden i bunden af tragten på tværs af halsen. Charmin skal ikke være "pakket" eller "komprimeret". Form forsigtigt kanterne rundt om tragtbundens kontur. Fugt den igen med nafta, og sæt denne filtertragt ned i Erlenmeyer-kolben.
16) Hæld langsomt naftaen ned i tragten i små mængder, og lad den filtrere gennem charminen og ned i kolben. Hæld ikke mere i, end der kan passere gennem charminen på mere eller mindre kort tid. Hvis du laver en stor pyt, kan det begynde at krystallisere i tragten og tilstoppe filteret. Den filtrerede nafta skal være krystalklar. Der vil begynde at dannes frie basekrystaller i filtratet. Sæt kolben til side.
17) Tilsætfor hver æske piller, der bruges.
- 20 mL naftaEr det ikke farligt at koge nafta? Kogning af brandfarlige opløsningsmidler er ekstremt farligt. Opløsningsmidler må ikke opvarmes over åben ild eller på et apparat, der kan frembringe en gnist. Det gælder også defekte eller beskadigede elektriske kogeplader. Tilstrækkelig ventilation er påkrævet. Dette bør ikke ske i et lukket miljø på grund af risikoen for eksplosion og/eller brand og på grund af sundhedsmæssige betænkeligheder ved indånding af dampe fra opløsningsmidler. Konstant brug af en ventilator, der blæser hen over opløsningsmidlet, vil sprede dampene og reducere risikoen for brand og eksplosion.
15) Lav et Charmin-filter, mens du venter. Tag 4 lag Charmin, og fold det tre gange, så du får en firkant. Fold det over en gang og derefter en gang til, så du får en kvart firkant. Gør firkanten helt våd med lidt ren nafta ved hjælp af medicindråbetælleren, og placer puden i bunden af tragten på tværs af halsen. Charmin skal ikke være "pakket" eller "komprimeret". Form forsigtigt kanterne rundt om tragtbundens kontur. Fugt den igen med nafta, og sæt denne filtertragt ned i Erlenmeyer-kolben.
16) Hæld langsomt naftaen ned i tragten i små mængder, og lad den filtrere gennem charminen og ned i kolben. Hæld ikke mere i, end der kan passere gennem charminen på mere eller mindre kort tid. Hvis du laver en stor pyt, kan det begynde at krystallisere i tragten og tilstoppe filteret. Den filtrerede nafta skal være krystalklar. Der vil begynde at dannes frie basekrystaller i filtratet. Sæt kolben til side.
17) Tilsætfor hver æske piller, der bruges.
18) Bland godt. Placer derefter bægerglasset på varmepladen, der er indstillet til middelhøj varme. Varm blandingen op til kogning under konstant forsigtig omrøring. Sluk for varmen, og fortsæt med at røre i 1 minut. Tag det af varmepladen, og stil det til side, så de faste stoffer kan bundfælde sig i et minut.
19) Hæld langsomt naftaen over i den samme filtertragt i små mængder, og lad den filtrere gennem charminen og ned i kolben, så filtraterne blandes. Hæld ikke mere i, end der kan passere gennem Charminen i mere eller mindre reel tid. Udskift ikke Charmin, fortsæt med at genbruge den samme pude.
20) For hver æske piller, der bruges, tilsættes.
- 10 mL Naphtha19) Hæld langsomt naftaen over i den samme filtertragt i små mængder, og lad den filtrere gennem charminen og ned i kolben, så filtraterne blandes. Hæld ikke mere i, end der kan passere gennem Charminen i mere eller mindre reel tid. Udskift ikke Charmin, fortsæt med at genbruge den samme pude.
20) For hver æske piller, der bruges, tilsættes.
21) Bland godt. Placer derefter bægerglasset på varmepladen, der er indstillet til middelhøj varme. Varm blandingen op til kogning under konstant forsigtig omrøring. Sluk for varmen, og fortsæt med at røre i 1 minut. Fjern fra varmepladen.
22) Dekanter langsomt naftaen i den samme filtertragt i små mængder, og lad den filtrere gennem charminen ned i kolben, så filtraterne blandes. Tøm derefter hele indholdet af bægerglasset i filtertragten, og lad det løbe ud.
23) Mens det løber ud, koges en lille mængde nafta, ca. 5 ml for hver æske piller, der bruges. Når al væsken ser ud til at være løbet igennem, hælder du den kogende nafta over filterkagen og lader den løbe igen. Tag derefter en stor ske og tryk ned på toppen af filterkagen, så den resterende nafta presses ned i kolben.
Skal jeg lave et fjerde træk? Du kan prøve, men test har vist, at det normalt ikke er nok til at retfærdiggøre indsatsen. Lav kun yderligere træk, hvis slutresultatet er mindre end 45 %.
24) Placer Erlenmeyer-kolben med det kombinerede filtrat på varmepladen, der er indstillet til middelhøj varme. Varm op til kogning, eller indtil alle krystaller er opløst igen. Hæld det varme filtrat i rene tærtefade.
25) Stil tærtefadene i fryseren, og lad dem stå uforstyrret i 1 time.
26 ) Tag tærteformen(e) ud af fryseren, og hæld den brugte nafta fra. Filtrer de frie basekrystaller fra med et kaffefilter. Lad de opsamlede frie basekrystaller tørre. Nogle krystaller kan klæbe til tærtepladen. Lad dem tørre, før du fjerner dem.
27) Når krystallerne er filtreret fra, hældes den brugte nafta tilbage i bægerglasset. Læg alle filtrerede faste stoffer, inklusive Charmin-filteret, tilbage i bægerglasset. Bryd de faste stoffer op med en glasstav, og bland dem godt. Sæt tilbage på varmepladen ved middelhøj varme. Bring den brugte blanding tilbage til kogepunktet under konstant forsigtig omrøring. Lad den koge i 1 minut. Sluk for varmen, men lad bægerglasset stå på varmepladen. Lav et nyt Charmin-filter som i forrige trin 15. Filtrer først væsken, og kom derefter de resterende faste stoffer i en tragt, så de kan løbe af. Tag derefter en stor ske og tryk ned på toppen af filterkagen, så den resterende nafta presses ned i kolben. Stil den i fryseren igen i mindst 30 minutter. Du kan samle et par ekstra procent. Det hjalp med at redde et mislykket parti, som ellers ville have været dårligt.
28) Den resterende nafta indeholder yderligere pseudoefedrinfri base. Du kan vaske naftaen grundigt med varmt destilleret vand og titrere for at få det resterende pseudoefedrin i HCL-form. Denne pseudoefedrin HCL vil ikke være så ren som den frie base og skal skylles med acetone og derefter omkrystalliseres to gange, før den tilsættes til en reaktion. Det anbefales ikke at bruge dette pseudoephedrin sammen med den frie base. Denne pseudoefedrin HCl kan akkumuleres, indtil mængden er tilstrækkelig til at reagere af sig selv.
29) Hvis HCl-saltet er det ønskede resultat, skal du opløse de frie basekrystaller i en upolær og gasse i overensstemmelse hermed. Undlad at gasse den oprindelige nafta. Hvis du gasser den oprindelige nafta, vil du opsamle uønskede forureninger. Alternativt kan du flytte de frie basekrystaller over i en lille mængde destilleret H2O og tilsætte HCl dråbevis under omrøring, indtil alle de frie basekrystaller er opløst. Inddamp over svag varme, indtil dette er overstået, og flash derefter med tør acetone. Filtrer acetone og pseudoehfedrin HCl gennem et kaffefilter, skyl med acetone, og lad det tørre.
22) Dekanter langsomt naftaen i den samme filtertragt i små mængder, og lad den filtrere gennem charminen ned i kolben, så filtraterne blandes. Tøm derefter hele indholdet af bægerglasset i filtertragten, og lad det løbe ud.
23) Mens det løber ud, koges en lille mængde nafta, ca. 5 ml for hver æske piller, der bruges. Når al væsken ser ud til at være løbet igennem, hælder du den kogende nafta over filterkagen og lader den løbe igen. Tag derefter en stor ske og tryk ned på toppen af filterkagen, så den resterende nafta presses ned i kolben.
Skal jeg lave et fjerde træk? Du kan prøve, men test har vist, at det normalt ikke er nok til at retfærdiggøre indsatsen. Lav kun yderligere træk, hvis slutresultatet er mindre end 45 %.
24) Placer Erlenmeyer-kolben med det kombinerede filtrat på varmepladen, der er indstillet til middelhøj varme. Varm op til kogning, eller indtil alle krystaller er opløst igen. Hæld det varme filtrat i rene tærtefade.
25) Stil tærtefadene i fryseren, og lad dem stå uforstyrret i 1 time.
26 ) Tag tærteformen(e) ud af fryseren, og hæld den brugte nafta fra. Filtrer de frie basekrystaller fra med et kaffefilter. Lad de opsamlede frie basekrystaller tørre. Nogle krystaller kan klæbe til tærtepladen. Lad dem tørre, før du fjerner dem.
27) Når krystallerne er filtreret fra, hældes den brugte nafta tilbage i bægerglasset. Læg alle filtrerede faste stoffer, inklusive Charmin-filteret, tilbage i bægerglasset. Bryd de faste stoffer op med en glasstav, og bland dem godt. Sæt tilbage på varmepladen ved middelhøj varme. Bring den brugte blanding tilbage til kogepunktet under konstant forsigtig omrøring. Lad den koge i 1 minut. Sluk for varmen, men lad bægerglasset stå på varmepladen. Lav et nyt Charmin-filter som i forrige trin 15. Filtrer først væsken, og kom derefter de resterende faste stoffer i en tragt, så de kan løbe af. Tag derefter en stor ske og tryk ned på toppen af filterkagen, så den resterende nafta presses ned i kolben. Stil den i fryseren igen i mindst 30 minutter. Du kan samle et par ekstra procent. Det hjalp med at redde et mislykket parti, som ellers ville have været dårligt.
28) Den resterende nafta indeholder yderligere pseudoefedrinfri base. Du kan vaske naftaen grundigt med varmt destilleret vand og titrere for at få det resterende pseudoefedrin i HCL-form. Denne pseudoefedrin HCL vil ikke være så ren som den frie base og skal skylles med acetone og derefter omkrystalliseres to gange, før den tilsættes til en reaktion. Det anbefales ikke at bruge dette pseudoephedrin sammen med den frie base. Denne pseudoefedrin HCl kan akkumuleres, indtil mængden er tilstrækkelig til at reagere af sig selv.
29) Hvis HCl-saltet er det ønskede resultat, skal du opløse de frie basekrystaller i en upolær og gasse i overensstemmelse hermed. Undlad at gasse den oprindelige nafta. Hvis du gasser den oprindelige nafta, vil du opsamle uønskede forureninger. Alternativt kan du flytte de frie basekrystaller over i en lille mængde destilleret H2O og tilsætte HCl dråbevis under omrøring, indtil alle de frie basekrystaller er opløst. Inddamp over svag varme, indtil dette er overstået, og flash derefter med tør acetone. Filtrer acetone og pseudoehfedrin HCl gennem et kaffefilter, skyl med acetone, og lad det tørre.
Beregning afudbytte
Når du beregner dit udbytte, skal du huske at justere for fri base. Pseudo-HCl er ca. 202 g pr. mol, og pseudo-fri base er ca. 166 g pr. mol. Så 166 divideret med 202 er et forhold på 0,82. Så et potentielt udbytte fra 1 kasse 120'ere vil være 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g fri base mod 2,4 g for pseudo-HCl.
Fordele og ulemper
Teknikken bør i den nærmeste fremtid være stort set universel. Den burde kunne udvinde de fleste pseudoefedrinpiller. Materialerne er let tilgængelige og tiltrækker sig mindre opmærksomhed end indkøb af xylen og toluen. Udbyttet bør ligge på omkring 60 procent. Det pseudoefedrin, der opnås, vil være meget rent - hvilket er karakteristisk for A/B-ekstraktioner af pseudoefedrin. Den største ulempe er opvarmning af et brandfarligt opløsningsmiddel.
Tid
Du kan køre det på cirka 3 timer fra start til slut, 4 timer med det fjerde træk. De første par gange ville jeg regne med 5 timer for at være på den sikre side, indtil du får fornemmelsen af det. Hver æske piller, der bruges, har et potentiale på 1,9 g fri base. Det svarer til 2,4 g HCL-salt.
Den gennemsnitlige kemiker med rimelige laboratoriefærdigheder bør konsekvent kunne opnå 1 gram superren fri base pr. æske eller 52 %.
Den erfarne kemiker med gode laboratoriefærdigheder bør konsekvent kunne opnå 1,2 g superren fri base pr. æske eller 63 - 65 % ser ud til at være muren i sin nuværende form, men vi arbejder på et par løsninger.
Krystallisering kan ske på to forskellige måder
Denhurtige måde: Hvis manplacerer den varme nafta i fryseren med det samme uden at køle den ned, vil der som regel opstå fine, snelignende krystaller.
Den gennemsnitlige kemiker med rimelige laboratoriefærdigheder bør konsekvent kunne opnå 1 gram superren fri base pr. æske eller 52 %.
Den erfarne kemiker med gode laboratoriefærdigheder bør konsekvent kunne opnå 1,2 g superren fri base pr. æske eller 63 - 65 % ser ud til at være muren i sin nuværende form, men vi arbejder på et par løsninger.
Krystallisering kan ske på to forskellige måder
Denhurtige måde: Hvis manplacerer den varme nafta i fryseren med det samme uden at køle den ned, vil der som regel opstå fine, snelignende krystaller.
Metode 2
Sammenfatning
Et nyt twist til at producere ren pseudo-HCl i høje udbytter fra et stadigt skiftende udvalg af piller. Det er ikke kun mindre vand som i metoden ovenfor, det er enklere uden nogen A/B overhovedet. Det er metode 2 eller direkte til ekstraktionen. Det er en enkel ekstraktionsmetode, der omgår de fleste af nutidens moderne forfalskninger og giver et meget højt udbytte af ren pseudo-HCl. Dette kan derefter omkrystalliseres eller omdannes til fri base for at producere et uberørt produkt. Denne metode er skrevet, så den er let at skalere, og den kan købes i håndkøb. Det gennemsnitlige udbytte har været 80 % til 90 % ren pseudo-HCl.Udstyr og glasvarer.
- Tre bægerglas eller andre varmebestandige glasbeholdere (ca. 200 ml for hver æske piller, der bruges)
- En elemeyer-kolbe eller anden varmebestandig glasbeholder (ca. 200 ml for hver æske piller, der bruges)
- En gradueret cylinder 100 -200 ml eller anden måleenhed til væske i ml
- To 5" glastragte eller plastiktragte til brændstof
- Filterpapir eller kaffefiltre
- Rørepind af glas eller bambusspyd
- Varmeplade
- Lille ventilator
- Vejning i lille skala i gram
- Sikkerhedsbriller, latexhandsker
- Termometer, der er skaleret til mindst 120 °C
Reagenser.
- 91-99 % isopropylalkohol (apotek)
- MEK Methyl Ethyl Ketone (maling / hardware butik)
- VM&P Naphtha - ingen erstatninger (maling / isenkræmmer)
- (Brug ikke Colemans, pet ether, tændvæske osv.)
- Xylen (maling / isenkræmmer)
Hjælpemidler tiltørring.
- Ovntørret Epsom-salt eller vaskepulver (apotek/kostforretning)
- Salt (fødevarebutik)
Resumé af proceduren
- Lav ekstraktionsvæske.
- Læg hele piller i et bægerglas.
- Tilsæt ekstraktionsvæske.
- Varm op til kogning under omrøring, indtil pillerne er opløst.
- Filtrer mens det er varmt i en elemeyer-kolbe.
- Gentag to gange.
- Sæt de kombinerede ekstraktioner tilbage i et rent bægerglas.
- Tilsæt xylen
- Varm op til 105 °C for at koge alkoholen væk.
- Filtrer pseudo HCl fra.
- Vask pseudo-HCl med MEK, og lad det tørre.
Fremgangsmåde
1) For hver æske piller, der bruges: kombiner følgende opløsningsmidler og tørrematerialer i et rent bægerglas og i følgende rækkefølge:
70 mL isopropylalkohol
70 mL VM&P Naphtha
2 g salt
4 g tørret epsomsalt eller tørret vaskepulver
2 ) Rør rundt med en glasstav i et par minutter, og lad det derefter trække i 10 minutter. Afhængigt af hvor meget vand der var i isopropylalkoholen til at begynde med, vil blandingen sætte sig i 2 lag eller 1 lag med fugtige faste stoffer i bunden.
Hvorfor ikke bruge fortørrede opløsningsmidler til at begynde med? - Det er helt ok, hvis du har dem, men jeg har bemærket, at når man tilsætter isopropyl og nafta sammen, frigives der næsten altid noget vand, uanset hvor tørre de var i forvejen, så jeg ville ikke springe dette trin over.
3 ) Filtrer dette ned i elemeyer-kolben og efterlad eventuelle faste stoffer eller det nederste flydende lag, og overfør derefter denne opløsning til det andet rene bægerglas.
4 ) Læg hele piller i det tredje rene bægerglas.
Hvorfor hele piller? Skal jeg ikke kværne dem først? - Nej, vi forsøger at holde tabet på et minimum, og det er ikke nødvendigt at male dem, da isopropyl/naphtha-blandingen vil opløse dem meget godt.
5 ) Hæld 1/3 opløsningsmiddelblanding over pillerne.
6 ) Placer bægerglasset på kogepladen, og bring det i kog ved middelhøj varme. Brug den lille ventilator til at forhindre dampe i at samle sig. Rør af og til med en glasstav, indtil pillerne er opløst til pulver. Lad det koge i 1-2 minutter.
7) Anbring en tragt med filterpapir i elemeyer-kolben. Filtrer opløsningsmiddelblandingen, mens den er varm, og lad så meget af det faste stof som muligt blive i bægerglasset.
8) Kom eventuelle faste stoffer tilbage i bægerglasset, og gentag trin 5 til 7 to gange, og saml ekstraktionerne i elemeyer-kolben.
9) For hver æske piller, der bruges, tilsættes til de kombinerede udtræk.
- 50 mL XylenHvorfor ikke bruge fortørrede opløsningsmidler til at begynde med? - Det er helt ok, hvis du har dem, men jeg har bemærket, at når man tilsætter isopropyl og nafta sammen, frigives der næsten altid noget vand, uanset hvor tørre de var i forvejen, så jeg ville ikke springe dette trin over.
3 ) Filtrer dette ned i elemeyer-kolben og efterlad eventuelle faste stoffer eller det nederste flydende lag, og overfør derefter denne opløsning til det andet rene bægerglas.
4 ) Læg hele piller i det tredje rene bægerglas.
Hvorfor hele piller? Skal jeg ikke kværne dem først? - Nej, vi forsøger at holde tabet på et minimum, og det er ikke nødvendigt at male dem, da isopropyl/naphtha-blandingen vil opløse dem meget godt.
5 ) Hæld 1/3 opløsningsmiddelblanding over pillerne.
6 ) Placer bægerglasset på kogepladen, og bring det i kog ved middelhøj varme. Brug den lille ventilator til at forhindre dampe i at samle sig. Rør af og til med en glasstav, indtil pillerne er opløst til pulver. Lad det koge i 1-2 minutter.
7) Anbring en tragt med filterpapir i elemeyer-kolben. Filtrer opløsningsmiddelblandingen, mens den er varm, og lad så meget af det faste stof som muligt blive i bægerglasset.
8) Kom eventuelle faste stoffer tilbage i bægerglasset, og gentag trin 5 til 7 to gange, og saml ekstraktionerne i elemeyer-kolben.
9) For hver æske piller, der bruges, tilsættes til de kombinerede udtræk.
10 ) Overfør ekstraktionsblandingen tilbage til det tomme bægerglas med opløsningsmiddel, og sæt bægerglasset på varmepladen. Bring det i kog ved hjælp af den lille ventilator for at forhindre, at dampene samler sig. Kog, indtil opløsningen når 105 °C.
11 ) Brug en ren tragt og et rent filter til at papirfiltrere pseudo-HCl fra, mens opløsningen er varm.
12) Skyl pseudo-HCl'en med en rigelig mængde MEK, mens den er i tragten.
13) Fjern filter og filterkage fra tragten, og lad det tørre helt. (ikke mere MEK-lugt)
14 ) Vejog nyd, udbyttet bør være mellem 80 % og 90 % Introduktion
11 ) Brug en ren tragt og et rent filter til at papirfiltrere pseudo-HCl fra, mens opløsningen er varm.
12) Skyl pseudo-HCl'en med en rigelig mængde MEK, mens den er i tragten.
13) Fjern filter og filterkage fra tragten, og lad det tørre helt. (ikke mere MEK-lugt)
14 ) Vejog nyd, udbyttet bør være mellem 80 % og 90 % Introduktion
Last edited:
