synthesis by raffike from the vespiary :3
bemærk, at Fe(CO)5 er supergiftigt , og "det anbefales at udføre reaktionen under en emhætte eller med god ventilation"
Reagenser:
ᗢ 500 gram safrol destilleret fra Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gram teknisk +98,5%NaOH
ᗢ 3 gram Fe(CO)5 af laboratoriekvalitet fra Fluka
Fremgangsmåde:
500 gram safrol blev lagt i en 2-liters rundbundet kolbe, der stod på en varmekappe. Der blev omrørt over hovedet, og 3 gram NaOH og 3 gram Fe(CO)5 blev tilsat. Opvarmningen blev påbegyndt. Et sted ved 110 grader C startede en tydelig eksoterm reaktion, ligesom beskrevet i Rhodiums gennemgang af isomerisering, og der blev slukket for opvarmningen. Der gik 15 minutter, og omrøringen blev slukket, og kolben fik lov til at køle ned. Da kolben var afkølet, blev den mørke organiske blanding vasket med 200 ml 20 % eddikesyre og derefter med 200 ml vand. Der blev dannet en emulsion, men den forsvandt efter ca. en time, og derefter blev det organiske lag siet fra med en 1-liters skilletragt. Den organiske blanding blev hældt i en 2-liters kolbe, påsat claisen-stilethoved og liebig-kondensator med vakuumadapter. Modtagekolben var 1 liter rund bund. Vakuum blev påført og opvarmning påbegyndt. Fra 114 C til 118 C ved 10 mm vakuum kom kun fraktion over, som var næsten farveløs.
Endeligt udby tte: 456 gram, hvilket betyder +90 % udbytte. Der var nogle tab under vaskningen, som vil blive undgået næste gang, og jeg tror ikke, at et udbytte på +95 % er svært at opnå.
bemærk, at Fe(CO)5 er supergiftigt , og "det anbefales at udføre reaktionen under en emhætte eller med god ventilation"
Reagenser:
ᗢ 500 gram safrol destilleret fra Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gram teknisk +98,5%NaOH
ᗢ 3 gram Fe(CO)5 af laboratoriekvalitet fra Fluka
Fremgangsmåde:
500 gram safrol blev lagt i en 2-liters rundbundet kolbe, der stod på en varmekappe. Der blev omrørt over hovedet, og 3 gram NaOH og 3 gram Fe(CO)5 blev tilsat. Opvarmningen blev påbegyndt. Et sted ved 110 grader C startede en tydelig eksoterm reaktion, ligesom beskrevet i Rhodiums gennemgang af isomerisering, og der blev slukket for opvarmningen. Der gik 15 minutter, og omrøringen blev slukket, og kolben fik lov til at køle ned. Da kolben var afkølet, blev den mørke organiske blanding vasket med 200 ml 20 % eddikesyre og derefter med 200 ml vand. Der blev dannet en emulsion, men den forsvandt efter ca. en time, og derefter blev det organiske lag siet fra med en 1-liters skilletragt. Den organiske blanding blev hældt i en 2-liters kolbe, påsat claisen-stilethoved og liebig-kondensator med vakuumadapter. Modtagekolben var 1 liter rund bund. Vakuum blev påført og opvarmning påbegyndt. Fra 114 C til 118 C ved 10 mm vakuum kom kun fraktion over, som var næsten farveløs.
Endeligt udby tte: 456 gram, hvilket betyder +90 % udbytte. Der var nogle tab under vaskningen, som vil blive undgået næste gang, og jeg tror ikke, at et udbytte på +95 % er svært at opnå.