Ketamin-syntese
- Thread starter G.Patton
- Start date
CAS 74-89-5 eller CAS 593-51-1, og brug proceduren fra trin 10 for at få methylamingas.
Hvor har du læst om natriumbisulfit i dette trin? Du behøver ikke at bruge tørremiddel.
Hvor har du læst om natriumbisulfit i dette trin? Du behøver ikke at bruge tørremiddel.
Hvad er det, du ikke forstår, eller hvad er det, du gerne vil opvarme? Du skal vaske reaktionsopløsningen med aq-natriumbisulfit og derefter inddampe den organiske opløsning. Denne vask reducerer mængden af overskydende brom
Du kan indstille en timer til 72 timer eller bruge TLC til at kontrollere, at reaktionen er afsluttet.
Jeg har allerede svaret dig.
Du kan indstille en timer til 72 timer eller bruge TLC til at kontrollere, at reaktionen er afsluttet.
Jeg har allerede svaret dig.
8. o-Chlorophenyl cyclopentyl keton.
Til den således opnåede Grignard-opløsning tilsættes 48 g o-chlorbenzonitril, og blandingen omrøres i 3 dage ved RT. Den hældes derefter i en blanding af is/NH4Cl med tilsætning af lidt konc. aq. NH3 og efterlades ved omgivelsestemperatur, indtil al isen smelter. Ketonen flyder delvist og går delvist til bunds. Den ekstraheres med benzen (brug 100 mL x2 gange). Udbyttet svinger, men falder sjældent til under 55 %.
Trin 2: alfa-brom-(o-chlorphenyl)-cyclopentylketon.
Til 21,0 g af ovenstående keton tilsættes 10,0 g brom i 80 ml tetrachlormethan dråbevis ved 0 °C. Når alt Br2 er tilsat, dannes der en orange suspension. Denne vaskes med en fortyndet vandig opløsning af natriumbisulfit ( ~65 ml x2 af 10 % opløsning ) og inddampes for at give 1-bromcyclopentyl-(o-chlorphenyl)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Udbyttet er ca. 66 %. Denne bromketon er ustabil og skal bruges med det samme. Forsøg på at destillere den ved 0,1 mm Hg fører også til en vis nedbrydning, så den bør bruges uden yderligere oprensning.
Til den således opnåede Grignard-opløsning tilsættes 48 g o-chlorbenzonitril, og blandingen omrøres i 3 dage ved RT. Den hældes derefter i en blanding af is/NH4Cl med tilsætning af lidt konc. aq. NH3 og efterlades ved omgivelsestemperatur, indtil al isen smelter. Ketonen flyder delvist og går delvist til bunds. Den ekstraheres med benzen (brug 100 mL x2 gange). Udbyttet svinger, men falder sjældent til under 55 %.
Trin 2: alfa-brom-(o-chlorphenyl)-cyclopentylketon.
Til 21,0 g af ovenstående keton tilsættes 10,0 g brom i 80 ml tetrachlormethan dråbevis ved 0 °C. Når alt Br2 er tilsat, dannes der en orange suspension. Denne vaskes med en fortyndet vandig opløsning af natriumbisulfit ( ~65 ml x2 af 10 % opløsning ) og inddampes for at give 1-bromcyclopentyl-(o-chlorphenyl)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Udbyttet er ca. 66 %. Denne bromketon er ustabil og skal bruges med det samme. Forsøg på at destillere den ved 0,1 mm Hg fører også til en vis nedbrydning, så den bør bruges uden yderligere oprensning.
Benzen har lavere massefylde og vil derfor ligge øverst.
Du har reaktionsmassen efter reaktionen, og der er et overskud af brom. Du tilsætter en vandig opløsning af natriumbisulfit til reaktionsmassen, ryster den og deler lagene. Gentag proceduren. Du skal kassere vandlaget (med natriumbisulfit) efter vask. NaHSO3 binder overskydende brom fra reaktionsblandingen efter reaktionen. Er det forstået?
Du har reaktionsmassen efter reaktionen, og der er et overskud af brom. Du tilsætter en vandig opløsning af natriumbisulfit til reaktionsmassen, ryster den og deler lagene. Gentag proceduren. Du skal kassere vandlaget (med natriumbisulfit) efter vask. NaHSO3 binder overskydende brom fra reaktionsblandingen efter reaktionen. Er det forstået?
Nej, din ekstraktion med benzen betyder, at dit produkt vil blive ekstraheret (placeret i benzen) af benzen. Derefter vil du arbejde med ekstrakt (benzen+produkt).
Nej, du skal inddampe sln. efter begge vaskeprocedurer...
Nej, du skal inddampe sln. efter begge vaskeprocedurer...
Kun én gang, ikke mere. Forstår du proceduren? Læs flere gange for at forstå bedre. Jeg har allerede skrevet denne info. Der er tydeligvis en detaljeret forklaring.