Kratom syre-base-ekstraktion
- Thread starter G.Patton
- Start date
Jeg prøvede at følge dine trin i dag.
30 g Kratom Leaf-pulver blev tilsat til en 1L Erlenmeyer-kolbe med 200 ml 5% eddike. Blandingen blev omrørt på en magnetisk omrører i ca. 15 minutter, indtil der ikke var flere klumper af Kratom-pulver.
200 ml varm dH20 blev tilsat, og blandingen blev sat i et varmt vandbad, hvor temperaturen blev holdt mellem 60-80 °C.
Jeg målte ikke mængden af natriumhydroxid, men jeg tror, det var omkring 7-8 skefulde. Blandingen blev rød/magenta. Jeg prøvede at måle ph, men kratom kom altid på ph-striberne og gjorde resultaterne uklare, så jeg gættede bare.
Efter en time i det varme vandbad tilsatte jeg 40 ml Naphtha.
Jeg hældte naftaen i blandingen, hvirvlede den rundt og lod den stå i 15 minutter. Naphthaen blev nu rigtig mørk og var ikke længere gennemsigtig. Jeg havde sandsynligvis en emulsion. Jeg tilsatte noget NaCl og forsøgte at bryde emulsionen med en vibrator-app på min telefon. Jeg ved dog ikke, om den blev brudt helt. Jeg lagde naftaen i skålen og lod den tørre med åbne vinduer og en ventilator.
Efter to træk var jeg kun i stand til at skrabe dette grimme stads ud af skålen. Hvor gik jeg galt i byen?
30 g Kratom Leaf-pulver blev tilsat til en 1L Erlenmeyer-kolbe med 200 ml 5% eddike. Blandingen blev omrørt på en magnetisk omrører i ca. 15 minutter, indtil der ikke var flere klumper af Kratom-pulver.
200 ml varm dH20 blev tilsat, og blandingen blev sat i et varmt vandbad, hvor temperaturen blev holdt mellem 60-80 °C.
Jeg målte ikke mængden af natriumhydroxid, men jeg tror, det var omkring 7-8 skefulde. Blandingen blev rød/magenta. Jeg prøvede at måle ph, men kratom kom altid på ph-striberne og gjorde resultaterne uklare, så jeg gættede bare.
Efter en time i det varme vandbad tilsatte jeg 40 ml Naphtha.
Jeg hældte naftaen i blandingen, hvirvlede den rundt og lod den stå i 15 minutter. Naphthaen blev nu rigtig mørk og var ikke længere gennemsigtig. Jeg havde sandsynligvis en emulsion. Jeg tilsatte noget NaCl og forsøgte at bryde emulsionen med en vibrator-app på min telefon. Jeg ved dog ikke, om den blev brudt helt. Jeg lagde naftaen i skålen og lod den tørre med åbne vinduer og en ventilator.
Efter to træk var jeg kun i stand til at skrabe dette grimme stads ud af skålen. Hvor gik jeg galt i byen?
- By G.Patton
Hej, undskyld det lange svar.
Var det spiseskeer eller teskeer? Jeg tror, det var for meget.
Har du prøvet at bruge det her? Sandsynligvis er dit produkt der i disse olieagtige snots. Du skal bare krystallisere det. Du kan gentage proceduren med xylen, hvis du ikke har toluen. Sandsynligvis spiller opløsningsmidlet en vigtig rolle her.
Tilsæt en spiseskefuld xylen til dette produkt, og prøv at ridse det med en glasstang eller gaffel på et keramik- eller pyrexfad. Små krystaller skal dukke op.
Var det spiseskeer eller teskeer? Jeg tror, det var for meget.
Har du prøvet at bruge det her? Sandsynligvis er dit produkt der i disse olieagtige snots. Du skal bare krystallisere det. Du kan gentage proceduren med xylen, hvis du ikke har toluen. Sandsynligvis spiller opløsningsmidlet en vigtig rolle her.
Tilsæt en spiseskefuld xylen til dette produkt, og prøv at ridse det med en glasstang eller gaffel på et keramik- eller pyrexfad. Små krystaller skal dukke op.
- By HIGGS BOSSON
Kratom-ekstrakt, som jeg købte til mig selv, så præcis sådan ud. Det var ikke et krystallinsk pulver, men lignede en fortykket harpiks med en næsten sort farve.
Bordskeer. Jeg prøvede det på den måde, og det havde kun lidt aktivitet. Jeg har læst, at nafta faktisk kun udtrækker fedtstofferne fra kratom og kun en ubetydelig mængde alkaloider. Men det var sjovt at prøve lidt amatørkemi igen. 
Er det også muligt at udvinde alkaloidmixet fra valmuer (morfin, thebain, ...) med denne metode?
@G.Patton Jeg plejede at lave en hel del kratom/kavalakton-ekstraktioner. Jeg var ved at udvikle et 7-OH mitragynin sublingual drug delivery system til opioidafhængighed og et dihydrokavain transdermalt plaster til rygestop. Fokus i dette indlæg vil være på kratom-ekstraktionen, selv om de samme "resultater" om forbedrede ekstraktionsmetoder kan anvendes på kava. Jeg ville ønske, at jeg kunne huske nok af min procedure til at skrive en fuld rapport ... men ikke desto mindre vil jeg dele nogle billeder, jeg tog under processen. Det lykkedes os også at finde frem til en god og robust kvantitativ analyse til bestemmelse af alkaloider som corynantheidin, 7-hydroxymitragynin, isocorynantheidin, mitragynin, paynanthein, speciociliatin og speciogynin. Vi koblede en Agilent 1100 sammen med en triple quad massespec. Kolonnen var en Waters Acquity BEH C18-kolonne (1,7 μm, 2,1 × 100 mm), og de mobile faser var ammoniumacetatbuffer (A) og ACN (B). Vi udviklede også en metode til adskillelse og kvantitativ analyse af de fleste kavalaktoner såsom desmethoxyyangonin, dihydrokavain, yangonin, kavain, dihydromethysticin og methysticin; hvilket var en rigtig pain in the ass. Jeg har desværre ikke kromatograferne til kava-analysen.
Jeg kan huske, at det lykkedes mig at adskille og indsamle omkring 50 mg renset paynanthein via flashkromatografi, og det slog benene væk under mig. Jeg ville ønske, at synteseruterne ikke var så komplicerede for disse forbindelser!!! Nedenfor ses mit midlertidige flashkromatografisystem. Jeg brugte en peristaltisk pumpe med digital kontrol og en redisep flash-kolonne.
For at vende tilbage til ekstraktionen af kratom var den bedste indledende ekstraktionsmetode, jeg fandt, at tage det pulveriserede kratom og tilsætte ethylacetat til det. Vi brugte en 5L reaktionskolbe med en enkelt 24/40 hals. Vi brugte en kombination af sonikering og varme med en tilbagesvalingskondensator. Billedet nedenfor viser kratom-ekstraktionen til venstre og en kava-ekstraktion til højre.
Bagefter filtrerede vi, inddampede opløsningsmidlet og lavede en slags A/B-ekstraktion. Vi endte med disse mørkegrønne krystaller, som ses på billedet nedenfor.
Endelig kan jeg huske, at vinterisering/fedtning af kratom- og kava-resterne fungerede meget fint
Jeg kan huske, at det lykkedes mig at adskille og indsamle omkring 50 mg renset paynanthein via flashkromatografi, og det slog benene væk under mig. Jeg ville ønske, at synteseruterne ikke var så komplicerede for disse forbindelser!!! Nedenfor ses mit midlertidige flashkromatografisystem. Jeg brugte en peristaltisk pumpe med digital kontrol og en redisep flash-kolonne.
For at vende tilbage til ekstraktionen af kratom var den bedste indledende ekstraktionsmetode, jeg fandt, at tage det pulveriserede kratom og tilsætte ethylacetat til det. Vi brugte en 5L reaktionskolbe med en enkelt 24/40 hals. Vi brugte en kombination af sonikering og varme med en tilbagesvalingskondensator. Billedet nedenfor viser kratom-ekstraktionen til venstre og en kava-ekstraktion til højre.
Bagefter filtrerede vi, inddampede opløsningsmidlet og lavede en slags A/B-ekstraktion. Vi endte med disse mørkegrønne krystaller, som ses på billedet nedenfor.
Endelig kan jeg huske, at vinterisering/fedtning af kratom- og kava-resterne fungerede meget fint
- By G.Patton
Kan du fortælle mig lidt mere om kromatogrammer? Jeg er interesseret i billedet: Er det kromatogrammer af hver prøve fra én batch, eller er det forskellige batches?
Det er det, OPMS KRATOM er blevet rig på ved at sende det ud på det åbne marked før alle andre.
- By G.Patton
Hej, jeg har brug for flere inputdata for at kunne hjælpe dig. Skriv venligst din trin-for-trin-procedure her. Det ser faktisk godt ud, omkrystalliser det.
- By Mr. F
Først forsøgte jeg at opløse 40 g Kratom-pulver i 200 ml eddikesyre 5%, hvilket ikke fungerede som forventet, fordi det stadig var fast og ikke i opløst tilstand, så jeg tilsatte yderligere 200 ml af syren og omrørte blandingen i et par minutter på en magnetomrører. Derefter tilsatte jeg 200 ml varmt/varmt destilleret vand og omrørte i yderligere 5-10 minutter.
Så lavede jeg NaOH-opløsningen (men med normalt vand i stedet for destilleret vand, fordi jeg ikke tænkte på, at vandet i NaOH-opløsningen også skulle være destilleret
), og tilsatte ca. 300 ml af det, fordi jeg i starten brugte mindre NaOH i opløsningen, og pH-værdien steg ikke så hurtigt. Den sidste pH-måling var omkring 12-13, hvor opløsningen havde en mørkerød til brunlig farve.
Derefter lod jeg opløsningen røre sig i ca. en time og holdt den varm med varmepladen på det magnetiske rørebord.
Derefter tilsatte jeg ca. 40 ml toluen, rørte godt rundt og lod de to faser adskille sig i et par minutter. Jeg tog toluenfasen op med en pasteurpipette (hvilket var en helvedes procedure, næste gang vil jeg bruge en skilletragt) og hældte den ned i et fladt pyrexglas. Jeg ekstraherede to gange mere med 40 ml toluen.
Jeg lod opløsningsmidlet fordampe over natten udenfor og skrabede derefter det tynde lag, der var tilbage, med et barberblad. Jeg fik et P
pulver, som var lidt mørkere end på det billede, jeg sendte.
Jeg opløste pulveret i 20 ml acetone, filtrerede det og lagde det igen på pyrexglasset. Efter Aceton opløst fik jeg dette orange pulver med et par krystaller i det, der lugter blomster som du beskrev i hovedindlægget. Jeg har ikke vejet det endnu, fordi jeg vil lave endnu en Aceton-vask i håb om at få bedre krystaller.
Så lavede jeg NaOH-opløsningen (men med normalt vand i stedet for destilleret vand, fordi jeg ikke tænkte på, at vandet i NaOH-opløsningen også skulle være destilleret
), og tilsatte ca. 300 ml af det, fordi jeg i starten brugte mindre NaOH i opløsningen, og pH-værdien steg ikke så hurtigt. Den sidste pH-måling var omkring 12-13, hvor opløsningen havde en mørkerød til brunlig farve.Derefter lod jeg opløsningen røre sig i ca. en time og holdt den varm med varmepladen på det magnetiske rørebord.
Derefter tilsatte jeg ca. 40 ml toluen, rørte godt rundt og lod de to faser adskille sig i et par minutter. Jeg tog toluenfasen op med en pasteurpipette (hvilket var en helvedes procedure, næste gang vil jeg bruge en skilletragt) og hældte den ned i et fladt pyrexglas. Jeg ekstraherede to gange mere med 40 ml toluen.
Jeg lod opløsningsmidlet fordampe over natten udenfor og skrabede derefter det tynde lag, der var tilbage, med et barberblad. Jeg fik et P
pulver, som var lidt mørkere end på det billede, jeg sendte.
Jeg opløste pulveret i 20 ml acetone, filtrerede det og lagde det igen på pyrexglasset. Efter Aceton opløst fik jeg dette orange pulver med et par krystaller i det, der lugter blomster som du beskrev i hovedindlægget. Jeg har ikke vejet det endnu, fordi jeg vil lave endnu en Aceton-vask i håb om at få bedre krystaller.
Last edited:
)