Kratom syre-base-ekstraktion

[PossumKid]

Jeg har haft succes med UV, H2O2 og biokonversioner ved hjælp af Aspergillus oryzae.

Hvilke metoder har du prøvet?

 

[NevaBetta]

Hej pungrotte! Kan du uddybe din H2O2-metode?

Jeg vil selv forsøge mig med kun H2O2, men også H2O2 og blegemiddel.

Kunne du dele, hvad du brugte, samt hvor længe du kørte RX for? Jeg har nogle 36% mitragynin, som jeg vil lege med og lære at konvertere i godt udbytte.

Jeg har også rose bengal, som jeg var heldig at købe, så jeg arbejder også på at forsøge mig med fotooxidation. Jeg skrev en kommentar til denne tråd for et par minutter siden. Jeg arbejder stadig på en oparbejdning for at fjerne biprodukterne og ureageret rose bengal fra alkaloiderne.

Alle detaljer er velkomne. Jeg vil skrive ned og sende hver metode og resultaterne i løbet af de næste par uger forhåbentlig med god succes!

tak!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Kan jeg også bruge xylen i stedet for toloul?

 

[G.Patton]

Hej, hvad er det? Mener du Toluen? Ja, jeg tror, at xylen kan bruges.

 

[Sir_Smokealot]

Jeg mener, kan jeg bruge dimethylbenzen i stedet for toluen? (Jeg håber, at oversættelsen nu er rigtig)

 

[NevaBetta]

Okay, venner. Jeg fik fat i noget rose bengal for nylig, og jeg har forsket meget i, hvordan jeg kan konvertere MIT til 7-oh.

Jeg har tænkt mig at bruge

95 % ethanol
36 % MIT-ekstrakt

Her er metoden fra et patent, jeg fandt


7-Hydroxymitragynin: Fotooxidation under luft. En opløsning af mitragynin (319 mg, 0,800 mmol) og rose bengal Na-salt (8,0 mg) i
MeOH (1,6 ml) blev bestrålet med en 500 W halogenlampe ved 0 °C under luft i 32 timer. Yderligere MeOH (5,0 ml) og en opløsning af Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) i vand (4,5 ml) blev begge tilsat, og den lyserøde blanding blev omrørt kraftigt ved stuetemperatur, indtil massespektrometri indikerede, at hydroperoxidmellemproduktet forsvandt (23 timer).
Reaktionen blev derefter fortyndet med vand (20 mL) og ekstraheret med Et20 (3 x 20 mL). De kombinerede organiske stoffer blev vasket med vand (2 x 20 mL) og saltvand (20 mL), tørret over Na2SO4 og koncentreret for at give et skummende orange fast stof (215 mg). Dette materiale blev oprenset ved søjlekromatografi (6:4 hexaner: EtOAc + 2% Et; N) for at give det
rene produkt som et gult amorft fast stof (114 mg, 34%) med spektrale egenskaber identiske med materialet opnået fra PIFA-oxidationen (ovenfor).

Jeg har dog et par spørgsmål.

Hvordan ville I udføre denne reaktion? Jeg planlægger at bruge ethanol i stedet for methanol.

Er der nogen, der har en idé til, hvordan man kan adskille rosenbengalen fra alkaloiderne, som ikke involverer kolonnekromatografi?

Har nogen nogensinde med succes omdannet 7-oh med H2O2 og natriumhypochlorit? Jeg vil meget gerne høre din proces, da jeg også vil prøve denne!

Vær venlig at hjælpe! Jeg vil prøve og fejle dette selv, men jeg vil meget gerne have noget feedback, da jeg aldrig har arbejdet med fotosensibilisatorer

 

[MorphinianDesign]

Har du forsøgt dig med konverteringen endnu? Jeg har tænkt mig at gøre det samme, når jeg får styr på Mit-ekstraktionen. Jeg er helt vild med effekten af 7-OH

 

[Plinius]

Jeg mislykkedes totalt med min ekstraktion med HCl
(jeg brugte den samme proces til mange andre alkaloider med succes)
Jeg passede på pH-værdien, nær 2, så ikke for meget surt, men intet blev ekstraheret.
Jeg startede med 10 g kommercielt fint Kratom-pulver. Et af mine virkelige problemer var, at toluen ikke flød over blandingen, selv efter en nat ...
Jeg var nødt til at centrifugere blandingen... Jeg har lige høstet 19 mg grønlig blok, som er uopløselig i saltsyre.
Det er som en harpiks, der kun er opløselig i ethanol eller opløsningsmiddel som harpiks.

Tror du, at disse alkaloider er meget følsomme? HCl kunne ødelægge dette molekyle og ikke eddikesyre?

 

[G.Patton]

Det er muligt. Der er umættede bindinger og estergrupper på mitragynin- og 7-hydroxymitragynin-molekyler.

 

[MorphinianDesign]

Dette er en fuldspektret ekstraktion, ikke? Ikke kun en ekstraktion af mitragynin? Hvis det er en fuldspektret, har du så nogle trin til yderligere at isolere kun mitragynin?

 

[G.Patton]

Hej, det er en ekstraktion af den aktive alkaloidblanding. Hvis du vil adskille dem, skal du bruge flash-kromatografi til det.

 

[MorphinianDesign]

Jeg takker for hjælpen. Jeg vil offentliggøre mine resultater inden for den næste måned, når jeg har fået styr på det hele.

 

[songbird87]

Mitragynin: en gennemgang af dets udvinding, identifikation og oprensning
metoder
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Accelereret
opløsningsmiddel
ekstraktion
(ASE)
M. speciosa
Blade
ASE-ekstraktionscelle i rustfrit stål blev fyldt med 10 g
malede blade. Ekstraktionstemperaturen var 60oC i 5 minutter og
blev kørt i to cyklusser. Det anvendte opløsningsmiddel var vand, EtOH,
EtOAc og MeOH.

Jeg kan ikke finde det i papiret igen, men mitra nedbrydes ret hurtigt i stærke syrer og derefter stærke baser. rent vand + opløsningsmiddelekstrakter er vejen at gå

 

[songbird87]

IMO burde det også være muligt at lave en ekstraktion af næsten ren mitra uden brug af kolonner. Det vil dog tage mig et stykke tid at finde ud af det.