Introduktion
Acetone bruges ofte til at "vaske" MDMA.HCl, dvs. til at reducere mængden af forurening før omkrystallisering. Se metode til oprensning af MDMA/ecstasy. Det er svært at finde data om opløselighed, sandsynligvis på grund af den juridiske status i mange lande. Ved hjælp af disse data kan man træffe bedre valg, f.eks. hvor meget opløsningsmiddel man skal bruge, eller ved hvilken temperatur man skal vaske.Forsøg 1
203,3 mg ren (84 % MDMA i) MDMA.HCl blev opløst i 20,0 mL tør acetone ved 51 °C, derefter afkølet og dekanteret ved RT, 8 °C og -18 °C, og den resterende krystalliserede fraktion blev vejet.Resultater 1
Målte fraktioner:A: 82,6 mg ved 24 °C
B: 39,6 mg ved 8 °C
C: 24,8 mg ved -18 °C
D: 57,9 mg gul krystal efter destillation + omkrystallisering i IPA
E: 2,3 mg gulbrun olie
sum: 207,2 mg
Beregning af opløselighed
| Temperatur | Opløselighed | Beregning |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/L | ( 203,3 - 82,6 ) mg / 20,0 mL |
| 8°C | 4,06 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 2,82 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) mg / 20,0 mL |
På grund af fordampning vil nævneren være lidt lavere, så opløseligheden ved -18°C og 8°C vil være højere.
Det ville være mere nøjagtigt at offentliggøre mol/mol, fordi opløsningsmidlets massefylde varierer ved forskellige temperaturer.
Forsøg 2
301,1 mg ren (84 % MDMA i) MDMA.HCl blev opløst i 20,0 mL frisk tørret acetone ved 52 °C, derefter afkølet og dekanteret ved RT, 8 °C og -18 °C, og den resterende krystalliserede fraktion blev vejet.Resultater 1
Målte fraktioner:A: 199,4 mg ved 22 °C
B: 39,0 mg ved 8 °C
C: 24,1 mg ved -18 °C
D: 35,3 mg efter destillation, dekantering og tørring
I alt: 297,8 mg (3,1 mg mangler)
Beregning af opløselighed
| Temperatur | Opløselighed | Beregning |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/L | ( 301,1 - 199,4 ) mg / 20,0 mL |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 ) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 1,93 g/L | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 - 24,1) mg / 20,0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301,1 mg / 20,0 mL |
Diskussion
Forskellen mellem 1 og 2:23°C: 0,95 g/L
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 0,89 g/L
kan forklares med et lidt højere vandindhold i det første opløsningsmiddel.
Bemærk, at fejlmargenerne sandsynligvis er for høje til at drage nogen konklusioner ud fra forskellene ved forskellige temperaturer: dvs. de kunne alle være de samme (inden for fejlmargenen).
Hvis opløseligheden af MDMA i vand er 1 kg/L, betyder det, at det første opløsningsmiddel indeholdt 18 μg (= 0,1 masseprocent) mere vand end det opløsningsmiddel, der blev brugt i det andet eksperiment.
Bemærk, at mængden af vand i det andet eksperiment er ukendt. Den laveste opløselighed af alle eksperimenter vil være tættest på de reelle værdier.
Vask ved stuetemperatur (RT)?
Da opløseligheden ved 22°C eller 24°C stadig er ret lav, foreslår jeg, at man vasker ved RT. Du vasker sandsynligvis ikke opvasken i koldt vand: Et varmere opløsningsmiddel vasker generelt bedre, på bekostning af noget af produktet (som for det meste kan genvindes).Forskellen er 3 gram pr. liter (-18 °C vs. 22 °C), så hvis du bruger 4 ml for hvert gram MDMA.HCl, mister du 12 mg pr. gram MDMA ekstra eller 1,2 % pr. vask.
Ved afkøling/frysning i en ikke-tør atmosfære er det meget sandsynligt, at du vil introducere vand (kondens) i opløsningsmidlet, med muligvis et højere tab.
Hvis der stadig var en betydelig mængde vand i det andet eksperiment, er opløseligheden lavere, så tabet kan være endnu mindre.
Jeg kender ikke forureningens opløselighed ved forskellige temperaturer, så jeg kan ikke sige, hvor meget det hjælper at vaske ved højere temperaturer.
Hvor meget vand påvirker resultatet
Hvis 1 g MDMA opløses i 1 ml vand, vil 1 % vand i acetonen (hvilket er ret almindeligt) opløse 15 mg pr. ml: 10 mg i vandet og 5 mg i acetonen.BEMÆRK: Jeg har ikke en pålidelig kilde til opløseligheden af MDMA.HCl i vand, men har læst nogle estimater på over 1 kg/L.
Mulige fejlårsager
- Fordampning af acetone
- små krystaller i den dekanterede opløsning
- Volumen af acetone: 20,0 fejl 0,1 mL (2 x 0,05 mL)
- vægten har en fejl på 0,6 mg på grund af subtraktion
- fordampning af acetone i den første erlenmeyer efter dekantering: ca. 48 mg = 0,06 mL
- inddragelse af acetone i MDMA-krystallerne: ikke relevant
- densitet af acetone ved 24°C (i forhold til dokumenteret 20°C)
- fedt på NS-fugen (aftørret før dekantering)
- langsom krystallisering: hvor længe skal man vente?
- MgSO4 fra den tørre acetone i "MDMA"
- Erlenmeyers taravægt: let en mg mere ved at røre ved den