MDMA-syntese fra piperonylmethylketon (PMK/MDP2P) med myresyre

[WillD]

Reaktionsskema:

Udstyr og glasvarer:

• 100 ml kolbe med rund bund.
• Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur (valgfrit).
• Reflux-kondensator.
• Varmeplade.
• Tragt.
• Sprøjte eller pasteurpipette.
• Papir tilpH-indikator.
• Bægerglas (250 mL x2, 100 mL x4).
• Vakuumkilde.
• Laboratorievægt (0,01-100 g er passende).
• Målecylindre 10 mL og 100 mL.
• Vandbad.
• Glasstang og spatel.
• Skilletragt 0,5 L.
• Termometer i laboratoriekvalitet (op til 200-250 °C ).
• Buchner-kolbe og tragt .
• Filterpapir.

Reagenser:

• Myresyre 10,98 g.
• n-Methylformamid (NMF; cas 123-39-7) 7,6 g.
• MDP2P (PMK; cas 4676-39-5) 9,0 g.
• Koncentreret saltsyre (HCl 36%) 30 ml.
• Natriumhydroxidopløsning (NaOH 35%) ~10 ml.
• Diethylether (eller petroleumsether) ~150 ml.
• Magnesiumsulfat ( MgSO4)~15 g.
• Methanol (MeOH) ~50 ml.
• Acetone ~50 ml.

Syntese:

1. Myresyre 3,66 g, n-methylformamid (NMF) 7,6 g og MDP2P (PMK) 9,0 g anbringes i en 100 ml rundbundet kolbe. Refluxkondensator og termometer er installeret.
2. Blandingen tilbagesvales ved 150-170 °C i 7 timer med periodiske tilsætninger af myresyre 7,32 g.
3. Derefter afkøles reaktionsblandingen til stuetemperatur, og der opnås en klar gul opløsning af N-formyl-3,4-methylendioxymethylamfetamin (N-formyl-MDMA). N-formyl-MDMA-opløsningen skal vaskes med destilleret vand to gange og tørres over MgSO4. Den tørre opløsning filtreres fra de faste stoffer.
4. Koncentreret saltsyre (HCl 36% 30 ml) tilsættes til denne opløsning. Derefter opvarmes reaktionsblandingen ved 80 °C i yderligere 3 timer.
5. Reaktionsblandingen alkaliseres med flere portioner natriumhydroxidopløsning ( NaOH 35%) til 12 pH. Reaktionsblandingen må ikke overophedes.
6. Rå MDMA-fri base ekstraheres fra den alkaliske opløsning med diethylether (eller petroleumsether) 2 x 50 mL. Eterekstrakt med MDMA-fri base tørres over MgSO4.
7. Derefter inddampes organisk opløsningsmiddel med en let opvarmning af varmt vandbad eller ved hjælp af roterende fordamper med vakuum. MDMA-fri baseolie behandles med hydrogenchloridgas, og der opnås et gelatinøst brunt bundfald af urent MDMA-hydrochlorid.
8 . Det rå MDMA-hydrokloridsalt opløses i et minimum af kogende methanol (MeOH), som er nødvendigt for at opløse det rå MDMA-salt. Den varme opløsning hældes i et bægerglas med afkølet acetone, og der dannes krystaller. Denne blanding afkøles til stuetemperatur og vakuumfiltreres, krystallerne vaskes med en lille mængde kold, tør acetone og lufttørres (eller tørres i et vakuumkammer). Krystallinsk MDMA-hydrochlorid opnås som produkt.
9 . MDMA-hydrochlorid kan omkrystalliseres endnu en gang for at få brune krystaller med etsmeltepunkt på147-148 °C.

 

[Honolulu98]

Brug DMF, hvis det er muligt, eller er NMF bedre?


Er der nogen forskel?

 

[WillD]

Nej, DMF er umulig til denne reaktion

 

[rickyrick]

Hvad er efter din mening den bedste måde at få eller syntetisere PMK på i dag? PMK-methylglycidat måske?

 

[WillD]

PMK-gly er helt sikkert den bedste kilde (efter sassafrasolie, hvis du kan købe det).

 

[Gale]

Denne metode virker rigtig god, men hvordan er resultaterne?

 

[blackchip]

Hvad betyder det at behandle med hydrogenkloridgas?

 

[WillD]

Med en gasgenerator. Men du kan bruge vandig saltsyre og tør acetone.
I bedste fald samme mængde som PMK-olie i form af hydrochlorid, men snarere mindre.

 

[FredDurst]

@William Dampier - Hvad er metoden med HCI og tør acetone?

 

[Followme38]

Kan man bruge standardformamid i stedet for nmf?

 

[CryoThio]

Det vil producere MDA, ikke MDMA, men ja, det kan man godt. Methylgruppen er nødvendig for mdma

 

[Jasonmorales77]

Kan jeg generere MDA med denne rute, der ændrer noget, kan nogen forklare mig hvordan?

 

[CryoThio]

Der burde være nogle opskrivninger her.

Mda produceres ved at lade formamid reagere med mdp2p.

Mdma fremstilles ved at lade n-methylformamid reagere med mdp2p.

 

[blackchip]

Jeg er ked af at stille dette spørgsmål igen, men jeg har læst litteraturen om hcl-gasgeneratoren, men den besvarer ikke mit spørgsmål. Hvis jeg fremstiller gassen med generatoren, betyder "behandling" så, at jeg sender gassen gennem en kolbe med den rå MDMA?

 

[Followme38]

Brug bare vandfri acetone og 37 % hcl. At arbejde med hcl-gas er farligt som bare pokker og det er ikke en fordel, hvis du kryster i køleskabet.

 

[Gale]

Mener du, at man skal tilsætte 37 % hcl dråbevis til vandfri acetone, indtil det bliver surt, og så fryse det? Gasning er ikke så farligt, hvis det gøres ordentligt, det er virkelig koldt. Det er bare ikke det mest behagelige, jeg ville hellere have en tør syreopløsning, som jeg kunne tilsætte NP'en, f.eks. svovlsyre. Det ville være mere glat. Vil det være ok at gå sulfatvejen? Jeg har en fornemmelse af, at det vil lave nogle smukke krystaller.

 

[Followme38]

Du har ret på dette punkt, men det er svært at få fat i gas det meste af tiden.

 

[Gale]

Medmindre du bor de fleste steder, hvor det er det nemmeste reagens at få adgang til. HCL aq hældt på kalkklorid = gasolina

 

[Montecristo]

Hej, hvad er myresyrekoncentrationen?
Så i stedet for at gasse ville jeg vaske resterne med hcl og acetone?
Er der et alternativ til diethylether? Kan jeg bruge DCM? eller Naphtha?
Og skal jeg konvertere den nye [Ethyl Gylc] PMK til PMK-olie?
Tak skal du have!

 

[ymaaah]

Jeg tror, at du i stedet for diethylether kan bruge acetatether, det er en god måde

 

[Montecristo]

Hvor meget hcl og tør acetone skal der bruges?
Hvad er udbyttet sammenlignet med boblende hcl?

 

[Gale]

Udbyttet bør være det samme, og IMO er gasning den bedste metode, uanset om du udfører dette trin direkte eller efter at have opsamlet og tørret basen ud, derefter opløses i IPA og måske tilsættes et par ml hcl aq og fryses ... hvilket bør give dig nogle krystaller ... men jeg anbefaler at gasse en masse IPA og gemme den. Så har du tør IPA/HCL. Når du har brug for det, er det klar, og du skal bare tilføje HCl/IPA til tør NP til pH 5?

Gasningsfasen er virkelig det mest afslappende trin. Det virker skræmmende, men med en god luftgennemstrømning behøver du ikke engang at bære maske IME, jeg tager min af nogle gange, og jeg lugter ikke noget ... det kan være smart at bære ansigtsbeskyttelse, hvis røret bliver tilstoppet, og trykket bygger sig op og slipper ud i en tilfældig retning.

 

[Gale]

Udbyttet bør være det samme, og IMO er gasning den bedste metode, uanset om du udfører dette trin direkte eller efter at have opsamlet og tørret basen ud, derefter opløses i IPA og måske tilsættes et par ml hcl aq og fryses ... hvilket bør give dig nogle krystaller ... men jeg anbefaler at gasse en masse IPA og gemme den. Så har du tør IPA/HCL. IMO føles det mere organiseret for mig, når jeg bruger tør IPA/HCL... ingen grund til at sætte op til gasning eller vente på det rigtige tidspunkt at gasse osv.

Gasningsfasen er virkelig det mest afslappende trin. Det virker skræmmende, men med en god luftgennemstrømning behøver du ikke engang at bære en maske IME, jeg tager min af nogle gange, og jeg lugter ikke noget ... det kan være smart at bære beskyttende ansigtsskærm, f.eks. hvis røret bliver tilstoppet, og trykket bygger sig op og slipper ud i tilfældig retning, hvilket kan blinde dig eller give dig en dejlig forbrænding ... Med det i tankerne er gasning stadig en afslappende og nem proces.

 

[Montecristo]

Ja, jeg er klar over, hvordan man gasser HCL for at få en højere koncentration af syre ved hjælp af Azeotrope-destillation, er det den samme metode med gasledningen, der går ind i opløsningen?

 

[Montecristo]

Gasser man bare, indtil alt produktet er krystalliseret?