Introduktion
Den følgende metode viser, at NaBH4-reduktionen faktisk er bedre end alle andre almindelige ruter, der bruges i hemmelig kemi, og denne metode gør det muligt at skalere MDMA-syntese i modsætning til aluminiumamalgamreduktion. Metoden er ganske enkel, den kræver ikke dyrt udstyr. Procedurerne med reaktionsblandingen er enkle og effektive. Denne metode er meget anvendelig til storskalaproduktion af MDMA og giver et højt udbytte (90 %+).
Vurdering af sværhedsgrad: 5/10
Reagenser:
Forberedelse af reagenser
Reduktion af MDP2P til MDMA
Destilleret vand (H2O) 8 L med 8 mL 33% HCl tilsættes til reaktionsblandingen under konstant omrøring. Reaktionsblandingen får en grønlig brun farve, pH 10,5 (11 er bedre end 10). Når der begynder at dannes grøn sæbe, betyder det, at du har tilsat alt for meget HCl. MDMA-fri base vil lægge sig på bunden af reaktionsbeholderen. Det organiske lag drænes ud (separeres).
DCM 200 mL tilsættes til reaktionsbeholderen med vandlaget, og blandingen omrøres i 10 min. Omrøreren stoppes, og reaktionsblandingen henstår i 30 min. DCM med resten af MDMA-freebasen vil lægge sig på bunden af beholderen. Det organiske lag drænes ud, og ekstrakterne kombineres. Der er ~1750 mL MDMA-fri base og DCM.
Oprensning
Krystallisering
Den følgende metode viser, at NaBH4-reduktionen faktisk er bedre end alle andre almindelige ruter, der bruges i hemmelig kemi, og denne metode gør det muligt at skalere MDMA-syntese i modsætning til aluminiumamalgamreduktion. Metoden er ganske enkel, den kræver ikke dyrt udstyr. Procedurerne med reaktionsblandingen er enkle og effektive. Denne metode er meget anvendelig til storskalaproduktion af MDMA og giver et højt udbytte (90 %+).
Der sker en relativt hurtig dannelse af iminen, og iminen reduceres hurtigt. Der sker ingen reduktion af ketonen til den sekundære alkohol. Ilignende reaktioner fjernes det vand, der produceres under dannelsen af iminen (Schiff Base), fra reaktionen, før iminen reduceres med tørresalt eller molekylsigter eller ved at bruge toluen som opløsningsmiddel, så vandet og toluenet danner en azeotrop.
Vurdering af sværhedsgrad: 5/10
Reagenser:
- Methylamin gas (MeNH2) 300 g.
- Methanol (MeOH) 3000 g.
- 3,4-Methylendioxyphenylpropan-2-on (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
- Natriumborhydrid (NaBH4) 100 g.
- Destilleret vand (H2O) 8 L.
- Saltsyre 8 mL 33% HCl.
- Dichlormethan (DCM) 200 mL.
- Acetone 4 L.
- Natriumhydroxid aq opløsning 30% (NaOH aq) 200 mL.
- Reaktor 20 L, udstyret med termometer og overhead-omrører;
- Fryser;
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur;
- Sprøjte eller pasteurpipette;
- Papir tilpH-indikator;
- Bægerglas (2 L x2, 1 L, 500 mL x2);
- Spand 20-30 L;
- Vakuumkilde;
- Laboratorievægt (1-1000 g er passende);
- Målecylindre på 1000 mL og 100 mL;
- Koldt vandbad;
- Glasstang og spatel;
- Termometer af laboratoriekvalitet;
- Buchner-kolbe og tragt;
- Filterpapir;
- Vådt håndklæde;
- Sæt tilvakuumdestillation;
- Slange (valgfrit).
- Varmeplade eller varmekappe.
Methylamingas (MeNH2) 300 g opløses i afkølet 3000 g methanol (MeOH; -17-20 °C) i en 20 L reaktor, der er udstyret med termometer og overhead-omrører. Blandingen køles ned til 5 °C. Omrøreren tændes, og MDP2P 1000 g tilsættes.
Bemærkninger: Methylamin (MeNH2) gas 300 g fremstilles ved reaktion af methylaminhydrochlorid (MeNH2*HCl) med natriumhydroxid (NaOH).
Reduktion af MDP2P til MDMA
Natriumborhydrid (NaBH4) 100 g tilsættes i portioner, en teskefuld pr. ~5 min, H2-gasbobler skal forsvinde før næste tilsætning (vaskes ned med methanol). Temperaturen holdes mellem 8-10 °C. Natriumborhydrid (NaBH4) tilsættes efter 2-7 timer. Blandingen omrøres i 2 dage. Omrøringstiden kan reduceres til 4 timer for folk, der har travlt, men 10-20 % vil gå tabt.
Bemærkninger: Når reaktionsbeholderen åbnes, skal den dækkes af et vådt håndklæde, så methylamingassen kan absorberes af vandet. 1 liter vand kan absorbere 1000 liter NH3-gas. En luftsluse kan også bruges til det formål. Kolben må ikke lufttætnes, men skal have en tynd slange ud af vinduet (eller en stinkskab), der i enden er omviklet med et vådt håndklæde.
Destilleret vand (H2O) 8 L med 8 mL 33% HCl tilsættes til reaktionsblandingen under konstant omrøring. Reaktionsblandingen får en grønlig brun farve, pH 10,5 (11 er bedre end 10). Når der begynder at dannes grøn sæbe, betyder det, at du har tilsat alt for meget HCl. MDMA-fri base vil lægge sig på bunden af reaktionsbeholderen. Det organiske lag drænes ud (separeres).
DCM 200 mL tilsættes til reaktionsbeholderen med vandlaget, og blandingen omrøres i 10 min. Omrøreren stoppes, og reaktionsblandingen henstår i 30 min. DCM med resten af MDMA-freebasen vil lægge sig på bunden af beholderen. Det organiske lag drænes ud, og ekstrakterne kombineres. Der er ~1750 mL MDMA-fri base og DCM.
Bemærkninger: Du kan basificere vandlaget igen med konc. NaOH-opløsning til pH 13-14 og dræne MDMA-fri baserest igen.
Oprensning
En vakuumdestillationsopsætning er forberedt. Methanol, DCM, vand og andre lavtkogende stoffer afdestilleres først ved 130 °C. Derefter indstilles et varmelegeme til 165 °C, små dråber MDMA-olie kondenseres og ses omkring 140-145 °C; ved 160-165 °C (20-18 mbar) destilleres MDMA-olie intensivt. Udbyttet af destillation af ren MDMA-fri base er ~ 1,0 L.
En membranvakuumsuger er tilstrækkelig til at destillere vand, methanol og andre lavtkogende stoffer fra reaktionsblandingen. En godvakuumpumpe anbefales til at destillere MDMA-fri base.
En membranvakuumsuger er tilstrækkelig til at destillere vand, methanol og andre lavtkogende stoffer fra reaktionsblandingen. En godvakuumpumpe anbefales til at destillere MDMA-fri base.
MDMA-fri base blandes med ren, kold (-10 til -20 C), tør acetone 1:4, tør HCl-gas bobles gennem denne opløsning for at nå pH 7-6,5. Det skal gøres omhyggeligt. En tyk, hvid krystalmasse vil blive dannet efter ca. 5 minutters bobling. pH skal kontrolleres ofte med pH-meter eller indikatorpapir. Hvis opløsningen bliver varm, skal du lægge den i en stor fryser for at køle den ned og fortsætte med en næste kold batch. Vær meget forsigtig og lad ikke pH falde til under 7 til 6,5, fordi MDMA*HCl-krystaller vil opløses igen. I så fald skal du tilsætte NaOH-baseopløsning igen, indtil pH stiger til 7. Der skal være mindst 200 mL base klar til brug i tilfælde af fejl. Acetone/pulver-blandingen filtreres og tørres på Buchner-tragt med vakuum-aspirator. Derefter tørres MDMA*HCl igen på en Pyrex-skål under aircondition eller en langsomt blæsende ventilator i et tørt rum.
Last edited:
