MDP2P fra PMK-glycidat

[JoeShmo]

Jeg har været ude af spillet i årevis ... jeg kørte en operation i et stykke tid, hvor jeg lavede 250 g batches ved hjælp af Al/Hg-metoden. Jeg har lavet mdp2p hele vejen fra barbering af sass rodbark, indtil jeg opdagede PMK glycidate. STOR spilskifter lol. Anyways ive fundet myseld komme tilbage i handlingen igen og har indkøbt en PMK leverandør. Jeg bestilte 2 kg olie fra dem (de sad i fryseren i et år, mens jeg byggede laboratoriet ud) Jeg destillerede dem, og de var meget gule. alligevel gik videre gjorde min al / Hg reaktion og lav og se ikke få en enkelt ting ikke et gram ... og husk, at jeg kørte denne reaktion i årevis, jeg kender den som bagsiden af min hånd ... så jeg sagde fuck it the shits gone bad. Jeg smed det ud og købte noget pmk-glycidat. Hvilket bringer mig til mit spørgsmål. da jeg plejede at destillere min pmk-olie, fik jeg altid vandhvid smuk mdp2p, der aldrig frøs i dybfryseren ... blev meget tyk som sirup, men frøs aldrig. Jeg er lige færdig med at destillere omkring 1.2l i går aftes og stak det i fryseren, og det hele er frosset til smuk superhvid klar krystal. Er dette normalt? Jeg kan ikke huske, at min mdp2p fryser.

også bare at komme her, dette er et smukt sted, jeg savner bikuben. leder efter en reaktion til brug af methylamin hcl og ikke behøver at gasse det, og en nabh4-rute, så jeg kan skalere til mindst at gøre 1 kg ad gangen. jeg vil ikke rode med de små 250 reaktioner længere, og jeg hader at skære så meget folie. nogen har en god tråd? Jeg så, at nogen sendte labtops gamle nabh4-rute, men han gasser ... jeg vil bare opløse det i methanol ... er der en anden metode til det?

Tak familie, der ser frem til dette nye websted og til at spørge folk, der er mere erfarne end mig.

 

[rothschild33]

Du kan langsomt basificere methylamin hcl med natriumhydroxid for at få methylamin freebase.

Hvordan var din MDP2P-destillationsopsætning? Jeg arbejder i øjeblikket på at optimere min dampdestillation og planlægger at tilføje kaliumcarbonat for at øge udbyttet fra 225 ml destilleret vand med kun 3 ml MDP2P i.

 

[JoeShmo]

Hej, tak for svaret. Jeg bruger en meget grundlæggende opsætning til destillering ... men jeg har et vakuum, der trækker som en gal. det er et rigtig godt et. Jeg bruger en magnetisk omrører med min 3l stofglas-col varmekappe på den... trevejsadapter, temp rig ovenpå... almindelig 300mm liebig... vakuumafgang og min modtagekolbe... meget almindelig og enkel... plejede at bruge den overliggende vigreux-kolonne, men når jeg lavede pmk-olie, fandt jeg det tidskrævende og ikke nødvendigt... jeg får altid vandhvid klar olie af høj kvalitet.

dampdestillation ... hvorfor? så du ikke behøver at få et vakuum? Jeg trækker ved ca. 130c ved 1 torr ... mit gamle vakuum fik mig til at trække ved 160 ved ca. 10torr

så jeg har virkelig brug for dette spørgsmål, men hvis du har erfaring med det, eller hvis nogen andre ønsker at chime ind ... er mdp2p meningen at fryse? Jeg har aldrig fået det til at ske før, og disse nye leverandørers ting fryser ... er det ikke mdp2p? bortset fra at droppe en batch, hvordan kan jeg ellers fortælle uden seriøst laboratorieudstyr?

 

[rothschild33]

Du har ret, jeg burde prøve vakuumdestillation. Jeg har en lamelvakuumpumpe på 1 hk, men den overopheder i løbet af 20 minutter, så jeg vil se, om jeg kan finde en løsning på det.

Jeg plejer at teste mine ketoner med natriumbisulfit og se, om det laver et addukt.

 

[JoeShmo]

Hej, tak Rothschild33. Jeg havde ikke hørt om den test før, men at gøre en lille smule let læsning viser, at ja, det ville i det mindste vise, at en keton eller aldehyd er til stede. det er i det mindste et startsted ... jeg antager, at bare at køre en anden batch ville være den eneste sikre måde at bevise det på. Jeg ramte leverandøren, og de sagde ja, det fryser ... jeg har bare aldrig set det ske før.

Anyways, jeg sætter virkelig pris på dit svar, jeg regnede lidt med, at nogle andre mennesker kunne chime ind baseret på alle synspunkterne.
det må være noget, der er meget almindeligt for folk, der arbejder med mdp2p, da det er meningen, at man skal opbevare det i fryseren.

 

[Nicoino]

Er du overhovedet seriøs?
Seriøst mand, jeg er virkelig overrasket over, at du overhovedet havde succes med nogen syntese.
PMK methyl/ethylglycidat ER IKKE PMK. Ellers ville der ikke være de to ord methyl/ethylglycidat efter det, tror du ikke?
Det kan IKKE bruges til syntese af den simple grund, at det ikke er en KETONE.
Du er nødt til at hydrolysere og decarboxylere det for at få PMK, som senere kan bruges til syntese.

 

[JoeShmo]

så du fortæller mig, at når jeg taber pulveret tilbage til olie og destillerer det, er det ikke keton? jeg mener, at dette kaster mit sind så langt væk ... jeg producerede kilo mdma, der var blevet laboratorietestet for renhed af energikontrol i Spanien ... jeg gjorde dette ved at bruge denne nøjagtige metode. jeg ville tilbagesvaling af pulveret i surt vand i en time, og olien falder ud ... indsamle olien ... neutralisere den ved at vaske . destillere den og bruge den ... gjorde det i årevis

 

[Nicoino]

Du nævnte ikke nogen hydrolyse i dit indlæg, hvilket er meget uklart.
Hvis du starter med PMK et-gly, har du også brug for en basisk hydrolyse først for at få carboxylsyren fra esteren og derefter HCl-processen for at omdanne epoxiden til keton, der frigiver CO2.
Hvis dit startmateriale er ægte, og du udfører den korrekte proces, får du PMK af høj kvalitet, som fungerer vidunderligt til syntese.

 

[JoeShmo]

Ja, efter at jeg havde skrevet et svar til dig inklusive hydrolysen, sad jeg tilbage og tænkte, at det nok var det, du mente... ja, alle, der arbejder med pmk-glycidater, kan roligt gå ud fra, at de allerede ved, hvordan de skal omdanne det til pmk igen... undskyld forvirringen.

 

[JoeShmo]

men hvad så, er der andre, der ved noget om, at mdp2p fryser til krystal?

 

[metux]

Jeg kan ikke finde hvorfor gjorde fra PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Så vidt jeg har forstået, og jeg skulle lige til at spørge om det, skal man reagere med en syre (jeg læste HCL, men kan ikke huske styrken - jeg tror, det var 35 %) og derefter fortsætte med PMK.

Jeg er nødt til at læse lidt om området, men min forståelse var, at du derefter bare skal foretage en reduktion.
Har jeg overhovedet ret i det?

Jeg venter på en aspirator, og jeg har et ret godt vandtryk, så vi må se, hvad den kan trække.

Anyway - tilbage til læsningen om det lol

 

[Rabidreject]

Oooh okay, så du skal udføre en syre/base-reaktion, som det ser ud ... min fejl

 

[Rabidreject]

Mit andet spørgsmål står dog stadig ved magt: Kan man slippe af sted med at bruge NaBH4 i stedet for noget som LiAlH4?

 

[Rabidreject]

Jeg mener også til det sidste trin, når du har din MDP2P til den reduktive amination.... naturligvis haha Jeg ved ikke, hvorfor jeg følte, at jeg var nødt til at præcisere det for et rum fuld af kemikere!

 

[Rabidreject]

Og hvad angår frysepunktet, kan du så ikke bare slå frysepunktet for MDP-2-P op? Eller er det glycidatet, du taler om at fryse?