One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[GhostChemist]

Reaktionsskema:

Udstyr og glasvarer:

• 50 L batchreaktor med tilbagesvalingskondensator, topomrører og varmeapparat i en opstilling;
• Dryptragt;
• Konventionel tragt;
• Termometer af laboratoriekvalitet (op til 150 °С);
• Flere spande til 10 og 20 L;
• Målecylinder til 1 L;
• Vakuumkilde;
• Laboratorievægt (1-2000 g er passende);
• Koldt vandbad til tilbagesvalingskondensator;
• Nutsche-filter;
• Papir tilpH-indikator;
• 5 L x2 bægerglas;
• Fryser;
• Pyrex-skåle til krystallisering;

Reagenser:

• Isopropylalkohol (IPA) 20 L;
• Destilleret vand 6,2 l;
• Natriumborhydrid (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (Phenyl-2-propanon) 1000 g;
• Kobber(II)klorid (CuCl2) 105 g;
• Natriumhydroxid (NaOH) vandopløsning 25% 8 L;
• Tør acetone 2,5 l;
• Svovlsyre (eller orthophosphorsyre);

Syntese af amfetamin

• Novator
• 4. april 2023
• 55

Amfetaminsyntese via NaBH4 reduktiv aminering fra P2NP...

Syntese:

1. En blanding af IPA og H2O 2:1 (18 liter ) tilsættes til en50 L batch-reaktor.
2 . Fast NaBH4 (1739 g) tilsættes i én portion, og omrøreren tændes.
3 . Ren P2NP ( 1000 g) tilsættes i flere små portioner for at holde blandingens temperatur under 60 °С.

P2NP (Phenyl-2-propanon)

4. En opløsning af CuCl2 (105 g) i vand (200 ml) tilsættes langsomt dråbevis for at holde blandingens temperatur under 80 °С.

CuCl2 og CuCl2*2H2O

5. Derefter holdes reaktionen ved 80 °C i 30 minutter ved hjælp af ekstern opvarmning.
6 . En NaOH (8 liter 25%) vandopløsning af tilsættes til reaktionsblandingen, og lagene adskilles.
7 . Den vandige fase ekstraheres med 8 liter IPA. Amfetaminfri base opløses i IPA, og IPA-lagets densitet ændres, og det adskilles derfor fra det vandige lag.
8. IPA'en fra trin 7 inddampes under vakuum til en amfetaminfri baseolie og kombineres med den frie base fra trin 6.
9 . Den amfetaminfri baseolie opløses i 2 L tør acetone.
10. Svovlsyre (eller orthophosphorsyre) tilsættes dråbevis for at nå pH 6 (under konstant omrøring).
11. Derefter sættes blandingen i en fryser i 12 timer.
12. Efter krystalliseringsproceduren i fryseren filtreres suspensionen af amfetaminsalt ved hjælp af et nutsche-filter og vaskes med tør, kold acetone til hvid farve. Acetonen fra vaskeproceduren kan krystalliseres som beskrevet i trin 11-12 (kvaliteten af amfetaminsalt fra denne opløsning vil være lavere).
Reaktionsudbyttet er 60-70 %.

 

[Sasha89]

Først og fremmest mange tak for disse meget interessante synteseruter.
Kan en 30l glasreaktor bruges til denne måde? (Noget som det, du ser på billedet)
Og hvordan realiserer du omrøringen? Bruger du en elektrisk overhead-omrører?

 

[WillD]

ja
Har brug for omrører til denne type kolbe

 

[rickyrick]

Hvis man skalerer denne reaktion op, skal man så skalere alt, eller skal udtrækningen af det vandige lag med IPA ikke skaleres lineært?

 

[MadHatter]

Dette er en virkelig flot syntese uden kviksølvaffald eller mulig kviksølvforurening fra Al/Hg-reduktionen. Jeg så den på The Vespiary for nogle måneder siden og havde tænkt mig at skrive om den her, når jeg selv havde prøvet den. Men som sædvanlig kom I mig i forkøbet . Tak for den fremragende tekst!

 

[diogenes]

Er det muligt at skalere dette ned? Jeg har alle ingredienserne, men vil hellere prøve i lille skala først.

 

[Uncle Lee]

Denne reaktion er meget god i lille skala
I en stor reaktion vil det ikke give et højt udbytte at forsøge at kontrollere eksotermen og den store mængde skum ved at hælde CuCl2-opløsningen langsomt i kolben, der vil muligvis ikke være andet end nitroalkaner, og koncentrationen af nanopartikler vil være for lille til at reducere nitro, der skal bruges den størst mulige kolbe, og hele CuCl2-opløsningen skal tilsættes på én gang.

 

[RickyKasso]

Hvad betragter du som "lille skala"? Er der nogen specifik mængde P2NP og respektive mængder af de andre kemikalier for at få den mest optimale og letgående reaktion?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Hej, hvad sker der?

Er det normalt at have et fast bundfald efter punkt 6? Jeg har lavet to gange med samme resultat, jeg har lige filtreret.
Jeg har lige filtreret. Tak.

 

[WillD]

Ja, et uopløseligt bundfald bør falde ud. Så vi fjerner overskydende salte og får basen.

 

[syntheticdrugs]

William DampierHej, kan jeg bruge noget andet i stedet for natriumborhydrid i denne reaktion?

 

[G.Patton]

Hallo, ja. Al/Hg, LAH, Pd/C og H2, Ni/Re og H2. De sidste to kan ikke anbefales til en nybegynder.

 

[Sasha89]

Hvad er den bedste måde at udføre en ekstraktion på med så store mængder, røre godt rundt og derefter dekantere?
Og skal destillationen foregå i vakuum, eller kan IPA'en også destilleres væk på normal vis?

Undskyld for den sidste skrivning på tysk, så ikke, at autotranslator var tændt

 

[WillD]

Alkoholen (eller et andet ekstraktionsmiddel) skal inddampes, ellers vil krystallisering af det endelige produkt være et problem.

 

[Sasha89]

Det er muligt at foretage vakuumdestillation med en pumpe med følgende specifikationer:
Flowhastighed (maks.): 5,5 l/min.
Ultimativt vakuum (maks.): 160 mbar (abs.)

og hvad ville IPA'ens kogepunkt være ved brug af denne pumpe?

 

[Montecristo]

Er der nogen større risici ved denne synth?

 

[WillD]

Reaktionen med natriumborhydrid kan komme ud af kontrol, hvis du ikke overvåger temperaturen. Desuden kan små spredte kobberforbindelser forstyrre oprensningen af det endelige produkt.

 

[V€ctor Company]

Hvis
reaktionen af natriumborhydrid kommer ud af kontrol, hvad kan jeg så gøre ved det, er syntesen gået i vasken? Hvis der er små spredte kobberforbindelser, er det så umuligt for mig at fjerne dem, når jeg renser?

 

[InLikeFlynn]

Jeg havde p2np, der blussede op efter en utilsigtet hurtig tilsætning med nabh4, men det gjorde ikke noget negativt ved mit slutprodukt.

Jeg filtrerer alle kobberforbindelserne ud med 2-3 kaffefiltre efter at have ladet det sidde efter 80c-opvarmningen.

 

[Montecristo]

Tak for hjælpen!

 

[Mclssmxxl]

Kan oparbejdningen i lille skala erstattes med saltning af ipa efter alkalisering og ekstraktion med f.eks. toluen og derefter tørring over noget passende? Jeg kan ikke se hvorfor ikke, men måske mangler jeg noget. Jeg ejer ikke en rotovap.

 

[Sasha89]

Hvad bruger man til ekstern opvarmning for at holde temperaturen på 80 °C i 30 minutter?

 

[GDC]

Foderskål til hundefoder i metal med vand.

 

[Mclssmxxl]

Kogeplade, varmekappe (kan være for meget selv på lav), bestemt ikke åben ild.

 

[G.Patton]

Værd at bruge Batch chemical reactor til denne skala.

 

[Sasha89]

Efter dusinvis af vellykkede synteser mislykkedes det faktisk for mig denne gang.
Min glasreaktor havde en lille revne, som desværre førte til en stor og derfor er blevet utæt. Heldigvis skete det kort før tilsætningen af CuCl2. Jeg stoppede derefter syntesen, slukkede reaktionen med H2o og lagde den i en beholder.
Mit spørgsmål er nu: Kan blandingen af NabH4 og P2NP adskilles på nogen måde, så begge kan returneres til deres oprindelige form? så den kan bruges igen til en anden ny syntese.