One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Under trin 3 og 4, når du hælder P2nP og CuCl2 i.
Har reaktionsopvarmningen nogen særlig funktion for syntesen, at den skal være lige under 60c og 80c, eller kan den køles ned til 20-30c under denne proces i et koldt bad, indtil den eksoterme reaktion stopper.
Og når trin 5 begynder, skal du bruge ekstern opvarmning for at holde reaktionen ved 80c.
Med venlig hilsen
Har reaktionsopvarmningen nogen særlig funktion for syntesen, at den skal være lige under 60c og 80c, eller kan den køles ned til 20-30c under denne proces i et koldt bad, indtil den eksoterme reaktion stopper.
Og når trin 5 begynder, skal du bruge ekstern opvarmning for at holde reaktionen ved 80c.
Med venlig hilsen
kære medlemmer. er denne mængde virkelig nødvendig? (Natriumborhydrid (NaBH4) 1739 g
er der nogen, der kan hjælpe/anbefale en kilde, hvor jeg kan købe det i større mængder, men sikkert? Desværre er det kontrolleret i mit land, så det er svært for mig at få adgang til det
er der nogen, der kan hjælpe/anbefale en kilde, hvor jeg kan købe det i større mængder, men sikkert? Desværre er det kontrolleret i mit land, så det er svært for mig at få adgang til det
Tak for at dele, det er interessant, hvad er dit anbefalede forhold for at tilføje P2NP til reaktionen?
Hej Koko,
Det ved jeg ikke endnu, det afhænger af, om jeg får svar på mit tidligere spørgsmål.
Hvis jeg kan køle hele kolben ned til 20-30 °C uden at miste formålet med reaktionen, vil jeg være i stand til at tilsætte mere ad gangen i en hyppigere fase.
Hvis jeg ikke kan det, vil jeg starte med en skefuld ad gangen og holde øje med reaktionen og varmeudviklingen.
Jeg vil gøre mit andet forsøg i dag eller i morgen og give en ny opdatering.
Med venlig hilsen
Det ved jeg ikke endnu, det afhænger af, om jeg får svar på mit tidligere spørgsmål.
Hvis jeg kan køle hele kolben ned til 20-30 °C uden at miste formålet med reaktionen, vil jeg være i stand til at tilsætte mere ad gangen i en hyppigere fase.
Hvis jeg ikke kan det, vil jeg starte med en skefuld ad gangen og holde øje med reaktionen og varmeudviklingen.
Jeg vil gøre mit andet forsøg i dag eller i morgen og give en ny opdatering.
Med venlig hilsen
Det er jeg ked af at høre. Men helt ærligt, hvorfor laver folk deres første syntese med så store partier? Lav et par prøvekørsler med 10-20 g P2NP ved først at tilsætte alle reagenser langsomt og kontrolleret! Det er en læringsproces, og råmaterialet er dyrt. Det er madlavning, og du er nødt til at finde det rigtige touch og forstå, hvordan reagenserne virker, før du begynder at lave mad i store kar. Det er nemt.
Der fik jeg dig!
Jeg tror, at du skal bruge et koldt vandbad eller et hjemmelavet kølesystem for at forhindre, at reaktionen løber løbsk.
Hold os opdateret og held og lykke!
Hvad er dit bedste råd, når du arbejder med større mængder P2NP (1 kg+) for ikke at ødelægge reaktionen?
Helt ærligt,
Koko
Det er ikke natriumborhydrid, der er "problemet", det er tilsætningen af P2nP. Det er der, den virkelige eksoterme reaktion starter, og natriumreaktionen er efter min mening meget mild.
Jeg tænkte faktisk på bare at købe en lille fryser eller et køleskab, der holder +8c, og sætte kolben ind i den med et håndtag, så jeg manuelt kan regulere kolben indefra og styre temperaturen gennem den.
Jeg tænkte faktisk på bare at købe en lille fryser eller et køleskab, der holder +8c, og sætte kolben ind i den med et håndtag, så jeg manuelt kan regulere kolben indefra og styre temperaturen gennem den.
Så hvis man laver denne reaktion i større partier uden mulighed for afkøling, er den helt ubrugelig?
Når du siger, at det påvirker effektiviteten, mener du så den samlede reaktion eller udbyttet eller begge dele?
Fordi at holde reaktionen under 60c og ønsker at pout 200g P2nP, der sandsynligvis ville tage 2-3 timer, hvis ikke mere, hvis en kølemulighed ikke er tilgængelig for at holde reaktionen mindst ved 50c.
Det ville påvirke udbyttet, da natriumborhydrid skaber en eksoterm reaktion, og det er sådan, det fungerer.
Du kan prøve at holde det stabilt på omkring 60 °C, mens du tilsætter p2np, men det kan være ret svært.
Du kan prøve at holde det stabilt på omkring 60 °C, mens du tilsætter p2np, men det kan være ret svært.
Jeg tænkte på måske at opløse udgangsmaterialet i IPA og langsomt dryppe det ned i reaktionsbeholderen ved hjælp af en SEP-tragt. Tror du, det vil påvirke det negativt på nogen måde?
Det er det, jeg mener,
Det er det, jeg mener: P2nP reagerer med natriumborhydrid og skaber en meget eksoterm reaktion i kolben.
Så det skal kunne afkøles og halvkontrolleres lige under 60c, der ikke vil medføre tab af udbytte og højere effektivitet.
Jeg vil holde dig opdateret med mine forsøg.
Det er det, jeg mener: P2nP reagerer med natriumborhydrid og skaber en meget eksoterm reaktion i kolben.
Så det skal kunne afkøles og halvkontrolleres lige under 60c, der ikke vil medføre tab af udbytte og højere effektivitet.
Jeg vil holde dig opdateret med mine forsøg.
Som jeg skrev, skal man først lave forsøg med mindre mængder for at få en fornemmelse af reaktionen. Ellers skal man langsomt tilsætte reagenserne med temperaturkontrol. Grundlæggende ting. Eksoterme reaktioner risikerer altid at løbe løbsk, hvis man ikke er tålmodig.