One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Reaktionen med natriumborhydrid kan komme ud af kontrol, hvis du ikke overvåger temperaturen. Desuden kan små spredte kobberforbindelser forstyrre oprensningen af det endelige produkt.
 

V€ctor Company

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 19, 2023
Messages
25
Reaction score
7
Points
3
Hvis
reaktionen af natriumborhydrid kommer ud af kontrol, hvad kan jeg så gøre ved det, er syntesen gået i vasken? Hvis der er små spredte kobberforbindelser, er det så umuligt for mig at fjerne dem, når jeg renser?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Jeg havde p2np, der blussede op efter en utilsigtet hurtig tilsætning med nabh4, men det gjorde ikke noget negativt ved mit slutprodukt.

Jeg filtrerer alle kobberforbindelserne ud med 2-3 kaffefiltre efter at have ladet det sidde efter 80c-opvarmningen.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
klik. Trin 1-5 er bedre under vandløse forhold (med en ækvivalent NaBH4). Derefter er vandforhold mulige med den resulterende nitropropan og metalchlorid som katalysator.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
I videoen siger Novator, at omkring halvdelen af de 26,25 g CuCl2-opløsning vil være nok til at "standse" dannelsen af sort kobberoxid.

Bruger han faktisk hele CuCl2-opløsningen eller kun halvdelen af den?

(den sidste syntese, jeg lavede, tilføjede jeg CuCl2-opløsningen i en umålt mængde, indtil det sorte kobberoxid dannes i bunden af reaktionsblandingen. jeg har endnu ikke bestemt kvaliteten og udbyttet af det endelige produkt).
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Uanset hvad du gør, så gør det i mg- eller gramskala først, så du kan se, hvad der foregår. Det er meget produkt, der går til spilde, hvis du laver en fejl et eller andet sted.
 
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Ja, jeg har lavet mindre end 10 g batches. Jeg vil nok gå tilbage til 5 g, indtil dette problem er løst.
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Jeg har lavet 5g-batches hver anden måned siden sidste år, og jeg er først nu begyndt at få nogle gode resultater.

Nogle af de tips, jeg har, er til sådan en lille skala. Vent til du har tilsat p2np hele vejen, og varm det derefter manuelt op til 60c i 30-45 min, og det samme med CuCl2, når du har tilsat det hele. Varm det op igen til 80c og hold det i 30-45.

I videoen tager det et stykke tid at tilsætte P2np og CuCl2 på grund af den større syntese, men ved lavere mængder er det nødvendigt for at få reduktionerne i gang.

Brug også så tørt som muligt af IPA og acetone, det har virkelig en stor effekt på alt, har jeg fundet ud af.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Jeg sætter altid pris på tips fra den virkelige verden. Jeg har ikke prøvet tør IPA endnu :)

hvad er din kilde til p2np?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Fandt den på eBay. Er i øjeblikket i gang med at lære mig selv at lave den.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Er der andre, der har oplevet, at en meget større mængde stof udfældes i det sidste trin?

Efter at jeg havde lavet udfældningstrinnet med fosforsyre, udfældede jeg mere end fire gange så meget af det, der burde være amfetamin.
 

Gordon Ramsay

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 2, 2023
Messages
363
Reaction score
684
Points
93
Deals
65
Meget interessant, jeg vil observere og vente på en forklaring fra eksperterne på dette :) Jeg har hørt typiske gaderygter om, at fosforsyre formodes at øge udbyttet, men jeg spekulerer på, hvorfor det ville give mere, og også hvilken effekt det ville have på produktets renhed. Amfetaminer fra fosforsyre skulle være lidt svagere, ikke sandt?
 
View previous replies…

Gordon Ramsay

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 2, 2023
Messages
363
Reaction score
684
Points
93
Deals
65
Så vidt jeg er informeret, sker det inden for samme syntese som for nitroethan, men det sker med nitromethan.
Lugten og udseendet er det samme, men der er ingen aminer.

Jeg tror, det hedder nitrostyren, men jeg er ikke sikker på, om jeg husker det korrekt.

Edir: Det hedder B-nitrostyren.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
kan du sige, hvad der er den bedste måde at tjekke, om jeg har ægte p2np?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Det er ikke nødvendigt at fordampe IPA, men blandingens T skal hæves til 60C.
Hvis al kemi er ren, er det muligt, at for meget CuCl2 kan have reageret med amin.
Kan du beskrive farven på blandingen, når du tilsætter CuCl2?
 

Gordon Ramsay

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 2, 2023
Messages
363
Reaction score
684
Points
93
Deals
65
Du kan udføre en smeltepunktsbestemmelse

MP P2NP 64-66 °C
MP B-Nitrostyren 58 °C

Smeltepunktet kan selvfølgelig variere på grund af produktkvaliteten, og det vil være mest nøjagtigt, når produktet er helt rent... hvis din produktkvalitet er lav, kan du omkrystallisere og derefter udføre en MPD!
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
i det øjeblik jeg tilsatte kobberopløsningen (jeg brugte CuSO4*5H2O) til rm, blev den mørkegrå. jeg tilsatte den langsomt, og efter de første par dråber tændte jeg for varmen. (der var også noget, der lignede uopløst borhydridgranulat i rm).
Da jeg fortsatte med at tilsætte det, skiftede det ikke rigtig farve, men kobberoxidsedimentet blev dannet som i videoen. På grund af min kogeplade kunne jeg ikke få temperaturen over 62 °C, så jeg holdt den på 62 °C i ca. 3 1/2 time.
Jeg lavede dog en anden syntese, hvor der ikke var noget granulat i rm, og jeg holdt temperaturen på 80 °C efter tilsætningen af CuSO4*5H2O-opløsningen, og det gav stadig det samme produkt i den allersidste fase.

der var en syntese, jeg lavede, hvor rm blev mørkegrøn ved tilsætning af CuSO4*5H2O, og efter et par dråber mere blev den mørkeorange.

Med alle de synthesizere, jeg har lavet, har alt i denne første fase i det mindste set ud til at være i overensstemmelse med videoen.

Jeg tror, at med alle de synteser, jeg har lavet indtil videre, har jeg efter tilsætningen af CuSO4*5H2O enten ladet rm'en være, som den er, med kobberoxidet siddende i bunden i et par dage, før jeg adskilte den, eller jeg lod de adskilte opløsninger med 25% naoh-opløsningen i dem sidde i 2 dage. kan dette være et problem?

der skete også noget mærkeligt, nemlig at der udfældede sig noget i den orange hovedopløsning efter at have ladet den stå alene i et par dage, uanset om den blev efterladt med naoh-opløsningen efter adskillelsen eller bare blev efterladt i 2 dage før adskillelsen med kobberoxidet i bunden (jeg tror ikke, at opløsningen fra kobberoxidekstraktionen havde noget udfældning).

måske er et andet potentielt problem, at da jeg omkrystalliserede noget af min p2np, prøvede jeg at bruge natriumbicarbonat til at rense det, men jeg tilsatte for meget (omtrent samme mængde natriumbicarbonat som p2np. jeg tilsatte det i opløsning, da p2np blev opløst i en varm etoh-opløsning. (jeg lagde det derefter i fryseren, filtrerede det, da p2np var udfældet, og foretog derefter en standard omkrystallisering ved bare at opløse det og udfælde det efter frysning.) men måske blev natriumbicarbonatet ikke fjernet. en mulighed er, at natriumbicarbonatet måske er til stede i den p2np, jeg bruger.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
tak gordon.

jeg har lavet tre omkrystalliseringer, så jeg burde have et meget rent produkt. på nuværende tidspunkt har det en blød konsistens, en svag lugt, hvor det engang var meget skarpt, og en lysegul farve.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Jeg vil prøve at gøre det på én gang. Er der noget andet, jeg har gjort, som du mener, kan være årsagen til min tilsyneladende fiasko?

Er CuSO4*5H2O helt sikkert ok at bruge i stedet for CuCl2?

Jeg lægger snart et billede op af min p2np. forhåbentlig i morgen.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
CuCl2 er mere opløseligt end CuSO4*5H2O, hvilket kan føre til fortynding af RM.
Nogle gange, efter tilsætning af CuCl2 og NaOH, kan RM størkne efter 20-40 minutter, og opløsningen af amin kan let dekanteres.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Jeg lagde mærke til dette. I en batch, jeg lavede, tilføjede jeg lidt mere vand til CuSO4*5H2O for at sikre, at det hele blev opløst. men det opløste sig ikke let. Kan du sige, hvor meget ekstra vand der kan tilføjes, før det er et problem?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Som en variant mindskes mængden af vand i NaOH-opløsningen proportionalt
 

EileiterBurner

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 1, 2023
Messages
14
Reaction score
5
Points
3
Om aftenen lavede jeg et par eksperimenter igen i dag, men jeg brugte methanol i stedet for IPA.

Det, jeg kan sige, er, at der ikke dannes to lag, når man tilsætter NaOH.

Hvilket jeg ikke synes er en dårlig ting i dette tilfælde, fordi man straks kan udfælde saltet...

Og hvad jeg også kan sige er, at hastigheden er meget stærk i svinget, og jeg har ikke haft sådan en kvalitet i meget lang tid ...


PS. Undskyld for mit dårlige engelsk
 

PabloEscobar

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 12, 2022
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Tak for syntesen og videoen GhostChemist. Jeg har et spørgsmål: Er der nogen, der har beregnet renheden af det endelige produkt?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Den kemiske analyse viser, at Na2SO4 er til stede som en urenhed, når der anvendes alkoholer. I de fleste tilfælde afhænger renheden af udgangsreagenserne og yderligere oprensning.
 
Top