Ja, et uopløseligt bundfald bør falde ud. Så vi fjerner overskydende salte og får basen.
Last edited by a moderator:
One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Hej, jeg er ret ny inden for organisk kemi (ca. 9 måneder nu, ingen anden erfaring med kemi) og har syntetiseret amfetamin via Al/Hg-ruten et par dusin gange i løbet af de sidste par måneder.
Jeg var i stand til at reducere op til 120 g P2NP i en 20L rundbundet kolbe. Renheden af slutproduktet var fænomenal i de sidste synteser.
Det meste af tiden behøvede jeg kun at rense amfetaminsulfatet én gang pro forma med acetone, fordi det allerede var så hvidt.
Jeg fandt NaBH4/CuCl²-vejen interessant, fordi jeg har stor respekt for at arbejde med kviksølv, det havde allerede ført til en voldsom eksoterm reaktion tre gange, en stor mængde var fordelt i hele rummet, og jeg ville gerne undvære det i fremtiden.
Reduktionen med NaBH4/CuCl² giver også et betydeligt højere udbytte med en kolbe, der kun er halvt så stor.
Indtil videre har jeg syntetiseret tre gange. Første gang 80 g P2NP, anden gang 200 g P2NP og sidste gang 250 g P2NP.
Den sidste gang var den bedste af dem alle, da det lykkedes mig at holde mig nøjagtigt til temperaturerne.
Hvad jeg også bør nævne er, at for at forkorte processen med at administrere P2NP, placerer jeg kolben i en stor beholder fuld af is, som jeg derefter opvarmer over en kogeplade. Jeg var i stand til at fylde hele 250 g P2NP i kolben på godt tre kvarter uden at komme over 60 °C. Påvirker det reaktionen med borhydrid?
På trods af al den omhu, der er udvist, har sulfatet en lidt sød, skarp lugt i slutningen på trods af sin snehvide farve. Konsistensen er også meget mere krystallinsk og knaser blødt, når det knuses.
Jeg har renset det flere gange med acetone og DCM, filtreret det i en Buchner-tragt osv.
Det ser bestemt ud til, at et andet salt har sluttet sig til sulfatet.
Er noget lignende nogensinde sket for dig?
Er det muligt, at natriumborhydridet, hvis det ikke er helt opløst, blander sig med amfetaminfreebasen og omdannes til et natriumsalt, når det neutraliseres med H²SO4?
Stoffet brænder også slemt i næsen. En ven havde vandigt næseslim løbende ud af næsen i flere minutter umiddelbart efter at have taget et sug.
Og nu det egentlige spørgsmål: Hvis der er et andet salt i, hvordan eller hvilken metode kan jeg så bruge til at adskille de to stoffer?
Jeg er langsomt ved at nå til vejs ende.
På forhånd tak for din tålmodighed med at læse hele teksten
Jeg er taknemmelig for ethvert råd.
Hr. magiker
Jeg var i stand til at reducere op til 120 g P2NP i en 20L rundbundet kolbe. Renheden af slutproduktet var fænomenal i de sidste synteser.
Det meste af tiden behøvede jeg kun at rense amfetaminsulfatet én gang pro forma med acetone, fordi det allerede var så hvidt.
Jeg fandt NaBH4/CuCl²-vejen interessant, fordi jeg har stor respekt for at arbejde med kviksølv, det havde allerede ført til en voldsom eksoterm reaktion tre gange, en stor mængde var fordelt i hele rummet, og jeg ville gerne undvære det i fremtiden.
Reduktionen med NaBH4/CuCl² giver også et betydeligt højere udbytte med en kolbe, der kun er halvt så stor.
Indtil videre har jeg syntetiseret tre gange. Første gang 80 g P2NP, anden gang 200 g P2NP og sidste gang 250 g P2NP.
Den sidste gang var den bedste af dem alle, da det lykkedes mig at holde mig nøjagtigt til temperaturerne.
Hvad jeg også bør nævne er, at for at forkorte processen med at administrere P2NP, placerer jeg kolben i en stor beholder fuld af is, som jeg derefter opvarmer over en kogeplade. Jeg var i stand til at fylde hele 250 g P2NP i kolben på godt tre kvarter uden at komme over 60 °C. Påvirker det reaktionen med borhydrid?
På trods af al den omhu, der er udvist, har sulfatet en lidt sød, skarp lugt i slutningen på trods af sin snehvide farve. Konsistensen er også meget mere krystallinsk og knaser blødt, når det knuses.
Jeg har renset det flere gange med acetone og DCM, filtreret det i en Buchner-tragt osv.
Det ser bestemt ud til, at et andet salt har sluttet sig til sulfatet.
Er noget lignende nogensinde sket for dig?
Er det muligt, at natriumborhydridet, hvis det ikke er helt opløst, blander sig med amfetaminfreebasen og omdannes til et natriumsalt, når det neutraliseres med H²SO4?
Stoffet brænder også slemt i næsen. En ven havde vandigt næseslim løbende ud af næsen i flere minutter umiddelbart efter at have taget et sug.
Og nu det egentlige spørgsmål: Hvis der er et andet salt i, hvordan eller hvilken metode kan jeg så bruge til at adskille de to stoffer?
Jeg er langsomt ved at nå til vejs ende.
På forhånd tak for din tålmodighed med at læse hele teksten
Jeg er taknemmelig for ethvert råd.
Hr. magiker
- By OrgUnikum
Ammoniumsulfat eller natriumsulfatforurening, jeg ville til forbrændingen gætte på ammoniumsulfat. Du skal opløse amf-basen i et opløsningsmiddel som toluen eller xylen og derefter vaske den med vand for at fjerne ammoniakken. Da ammoniak er meget, meget vandopløseligt, men amf-base næsten ikke er det, så hvis du er generøs med xylenet, f.eks. 5 gange mængden af base, kan du vaske ammoniakken ud med to vaske vand af samme mængde som basen. Fuldstændigt og uden tab.
Det er også nødvendigt med dampdestillation af basen for at slippe af med det dimere biprodukt.
Rullet ind i en, dampdestillér basen direkte fra kolben, den kommer let og fuldstændigt over, tilsæt derefter Xylene 5 gange mængden af olien, adskil de to lag og tilsæt vand (så meget som olien var), ryst og vent, adskil, og nu har du Amph-base fri for ammoniak, ethvert natrium og biproduktet fra trin et.
Det er også nødvendigt med dampdestillation af basen for at slippe af med det dimere biprodukt.
Rullet ind i en, dampdestillér basen direkte fra kolben, den kommer let og fuldstændigt over, tilsæt derefter Xylene 5 gange mængden af olien, adskil de to lag og tilsæt vand (så meget som olien var), ryst og vent, adskil, og nu har du Amph-base fri for ammoniak, ethvert natrium og biproduktet fra trin et.
Vask med vand efter det første trin og ekstraktion generelt er ønskeligt for at opnå et rent produkt uden nogen form for forbrænding.
- By mithyl2
Er det så enkelt som at tilsætte vand, efter at al boro og p2np er blevet tilsat, og derefter fortsætte med syntesen som normalt?
Kan du uddybe det lidt?
Kan du uddybe det lidt?
Lidt teoretisk baggrund: P2NP er en såkaldt nitroalken, hvilket betyder, at der er en dobbeltbinding i molekylet. For at få dette til aminen reduceres denne dobbeltbinding først og danner en nitroalkan. Nitroalkanen reduceres til aminen med NaBH4/Cu(II) uden problemer. Problemet ligger i den første reduktion af denne dobbeltbinding, da der finder en konkurrerende reaktion sted (jeg vil spare dig for detaljerne, det er en "Michaels addition"). For at løse problemet (delvist) bruges en stor mængde NaBH4, og reaktionen kører varmt og hurtigt, det er et kapløb: Jo hurtigere man kommer til alkanen, jo færre sidereaktioner. Ikke desto mindre kan sidereaktionen ikke helt elimineres på denne måde. Den enorme mængde NaBH4, der skal bruges, er også spild, reaktionsvolumenet er også enormt, og det er muligt at løbe løbsk.... Bedre end den sure Al/Hg, men langt fra perfekt.
Efter at have læst en del om dette tror jeg, at jeg kender en måde at løse noget af dette på. Jeg ville prøve det selv, men jeg har ingen P2NP i øjeblikket, og jeg vil ikke købe noget som dette lige nu af andre grunde. Nå, jeg fortæller, hvordan jeg ville prøve dette:
60 g NaBH4 og 500 g silicagel eller diatoméjord (kromatografikvalitet) og 200 ml DCM blandes grundigt med en køkkenmaskine og kommes i en 3-liters kolbe med overhead-omrører. IPA tilsættes for at lave en omrørbar opslæmning, og derefter dryppes P2NP 100 g i IPA ind, mens temperaturen holdes på 25 °C eller derunder. Hvis det er nødvendigt.
Der er masser af eksempler på dette reaktionsskema, og det bruges til at forhindre præcis denne form for sidereaktion i at ske. Den uønskede reaktion skyldes for det meste, at reaktionens pH-værdi er for alkalisk. Da silicagelen er sur, finder reaktionen sted på gelens overflade, og pH-værdien er ca. 3, selv om opløsningsmidlet er meget mere alkalisk.
Når alt P2NP er tilsat, omrøres reaktionen (som opslæmning), indtil den gule farve af P2NP er helt væk. (Hvis den ikke forsvinder, tilsættes lidt mere NaBH4, ikke noget problem).
Derefter tilsættes mere IPA, CuCl2, 6 g og 30 g mere NaBH4, og resten er det samme som kendt.
Fordelene er indlysende, og jeg vil vædde med, at NaBH4 og reaktionsvolumen kan reduceres yderligere med lidt optimering. Det vil fungere bedre, jo bedre NaBH4 er imprægneret på silicagelen.
Jeg vil anbefale altid at dampdestillere eller vakuumdestillere amfetaminbasen fra enhver NaBH4-reduktion af P2NP (det samme, hvis du bruger Al / Hg), da der ellers vil være en vis forurening med ubehagelige dimeriske produkter, kan sidereaktionen reduceres, men det er næsten umuligt at slippe af med det (i det mindste ved hjælp af NaBH4 ).
Jeg læste her, at kobberoxid udfældes som sort pulver. Det synes jeg er lidt mærkeligt, hvorfor skulle det ske i nærvær af et stærkt reduktionsmiddel? Jeg siger, at det er metalliske kobber-nanopartikler, saltet reduceret til metal, disse partikler udfører det faktiske reduktionsjob, nitroalkan til amin ved hjælp af brint leveret af NaBH4. Men jeg kan tage fejl her, jeg kiggede ikke så nøje på denne del, da det ikke er problemet.
Hvis nogen ville prøve dette, ville det være dejligt, eller hvis nogen i EU donerer mig noget P2NP, og jeg prøver det selv og sender resultaterne.
Efter at have læst en del om dette tror jeg, at jeg kender en måde at løse noget af dette på. Jeg ville prøve det selv, men jeg har ingen P2NP i øjeblikket, og jeg vil ikke købe noget som dette lige nu af andre grunde. Nå, jeg fortæller, hvordan jeg ville prøve dette:
60 g NaBH4 og 500 g silicagel eller diatoméjord (kromatografikvalitet) og 200 ml DCM blandes grundigt med en køkkenmaskine og kommes i en 3-liters kolbe med overhead-omrører. IPA tilsættes for at lave en omrørbar opslæmning, og derefter dryppes P2NP 100 g i IPA ind, mens temperaturen holdes på 25 °C eller derunder. Hvis det er nødvendigt.
Der er masser af eksempler på dette reaktionsskema, og det bruges til at forhindre præcis denne form for sidereaktion i at ske. Den uønskede reaktion skyldes for det meste, at reaktionens pH-værdi er for alkalisk. Da silicagelen er sur, finder reaktionen sted på gelens overflade, og pH-værdien er ca. 3, selv om opløsningsmidlet er meget mere alkalisk.
Når alt P2NP er tilsat, omrøres reaktionen (som opslæmning), indtil den gule farve af P2NP er helt væk. (Hvis den ikke forsvinder, tilsættes lidt mere NaBH4, ikke noget problem).
Derefter tilsættes mere IPA, CuCl2, 6 g og 30 g mere NaBH4, og resten er det samme som kendt.
Fordelene er indlysende, og jeg vil vædde med, at NaBH4 og reaktionsvolumen kan reduceres yderligere med lidt optimering. Det vil fungere bedre, jo bedre NaBH4 er imprægneret på silicagelen.
Jeg vil anbefale altid at dampdestillere eller vakuumdestillere amfetaminbasen fra enhver NaBH4-reduktion af P2NP (det samme, hvis du bruger Al / Hg), da der ellers vil være en vis forurening med ubehagelige dimeriske produkter, kan sidereaktionen reduceres, men det er næsten umuligt at slippe af med det (i det mindste ved hjælp af NaBH4 ).
Jeg læste her, at kobberoxid udfældes som sort pulver. Det synes jeg er lidt mærkeligt, hvorfor skulle det ske i nærvær af et stærkt reduktionsmiddel? Jeg siger, at det er metalliske kobber-nanopartikler, saltet reduceret til metal, disse partikler udfører det faktiske reduktionsjob, nitroalkan til amin ved hjælp af brint leveret af NaBH4. Men jeg kan tage fejl her, jeg kiggede ikke så nøje på denne del, da det ikke er problemet.
Hvis nogen ville prøve dette, ville det være dejligt, eller hvis nogen i EU donerer mig noget P2NP, og jeg prøver det selv og sender resultaterne.
Ammoniumsulfat eller natriumsulfatforurening, jeg ville til forbrændingen gætte på ammoniumsulfat. Du skal opløse amf-basen i et opløsningsmiddel som toluen eller xylen og derefter vaske den med vand for at fjerne ammoniakken. Da ammoniak er meget, meget vandopløseligt, men amf-base næsten ikke er det, så hvis du er generøs med xylenet, f.eks. 5 gange mængden af base, kan du vaske ammoniakken ud med to vaske vand af samme mængde som basen. Fuldstændigt og uden tab.
Det er også nødvendigt med dampdestillation af basen for at slippe af med det dimere biprodukt.
Rullet ind i en, dampdestillér basen direkte fra kolben, den kommer let og fuldstændigt over, tilsæt derefter Xylene 5 gange mængden af olien, adskil de to lag og tilsæt vand (så meget som olien var), ryst og vent, adskil, og nu har du Amph-base fri for ammoniak, ethvert natrium og biproduktet fra trin et.
Det er også nødvendigt med dampdestillation af basen for at slippe af med det dimere biprodukt.
Rullet ind i en, dampdestillér basen direkte fra kolben, den kommer let og fuldstændigt over, tilsæt derefter Xylene 5 gange mængden af olien, adskil de to lag og tilsæt vand (så meget som olien var), ryst og vent, adskil, og nu har du Amph-base fri for ammoniak, ethvert natrium og biproduktet fra trin et.
- By mithyl2
Det ser ud til, at det er lykkedes mig at syntetisere mere amfetamin, som ikke ser ud til at være forurenet som mine tidligere batches, og jeg endte med et meget hvidt og blødt pulver, som desværre lugter kraftigt af reaktionsblandingen. Så jeg ønsker at bruge dampdestillation til at rense det og derefter udføre en a/b-ekstraktion.
Når jeg dampdestillerer, skal jeg så bare fylde en kogende kolbe med vand og amfetaminopløsningen (efter den del, hvor jeg har tilsat naoh) og udføre dampdestillationen på dette tidspunkt?
Og hvordan ved jeg, hvornår al amfetaminen er færdig med at komme over?
Når jeg dampdestillerer, skal jeg så bare fylde en kogende kolbe med vand og amfetaminopløsningen (efter den del, hvor jeg har tilsat naoh) og udføre dampdestillationen på dette tidspunkt?
Og hvordan ved jeg, hvornår al amfetaminen er færdig med at komme over?
- By OrgUnikum
Du skal bruge en stor nok kolbe fra begyndelsen, og når reaktionen er overstået, tilsætter du fortyndet iskold HCl eller eddikesyre (stærk eddike 20%), indtil ph er sur (< 5), og begynder derefter at destillere alkoholen. Du bør placere et termometer ved indløbet til kondensatoren, du ved en Claisen-adapter? Det er det, den anden lille jordforbindelse er til, en termometeradapter og et termometer, der går ind og tager damptemperaturen. Varm ikke op som en gal, men godt nok til at få alkoholen ud med et hurtigt dyp, dyp, dyp.
Når alkoholen er væk, hvad så når termometeret går over 85 °C. Lad kolben køle af (eller brug et koldt vandbad eller lignende til hurtig afkøling), og tilsæt iskold !0% NaOH og mere vand for at fylde kolben til halvdelen (hvis du ikke bruger en omrører her) eller to tredjedele med omrører. De billige kinesiske omrørerlejer, som faktisk bare er termometeradaptere, der kun har en o-ring, er ikke egnede til dampdestillation, du vil miste en masse produkt, der slipper ud gennem denne ring, tro mig. Så enten en magnet her eller ingen omrører. Hvis der ikke er nogen omrører, er et stænkhoved en god ting at have, men man kan klare sig uden, hvis man er forsigtig.
Amfetamin kommer over med vand ved 92° til 96 °C. Der skal altid være rigeligt med vand i kolben, nogle gange skal man fylde op en eller to gange. Genopfyld med næsten kogende vand, og du mister ingen tid overhovedet.
Det, der kommer over ved 96 °C og mere op til 99 °C, har stadig noget Amph, men det er normalt forurenet. Det skal indsamles separat, og der skal laves en fuld A/B for det, så er det helt fint. Med lidt rutine vil du få alt ved 92 °C til 96 °C, men det kræver lidt øvelse. Hvis der stadig er IPA i kolben, vil noget A komme med IPA'en ved 84 °C+, så sørg hellere for, at alt er væk, så længe suppen stadig er sur.
Amfetamin damper let, så det tager ikke lang tid at dampe selv større mængder, for store partier er det ikke mere varme, men en beholder med større åbning og en større (bredere) kondensator er det, der fremskynder tingene massivt. Så en 5-liters kolbe skal have en NS45-led og en NS45 Claisen og en intensivkøler (spole og kappe) NS45 eller NS 29 på mindst 40 cm effektiv længde (det er uden leddene), og så har du vandet, der løber ud som en lille strøm med olien oven på det, bare charmerende.
Åh, og kogekolben skal være helt isoleret op til destillationsadapteren for at forhindre tilbagekondensation i selve kolben. Vær ikke for utålmodig, det tager lidt tid, før det hele er oppe i temperatur, og det kører ordentligt, for dem med for mange penge: Der findes varmekapper til toppen af kolberne (dyre), eller de kan laves af billige varmekapper fra AliExpress, og der findes også billige temperaturregulatorer (PID-regulatorer).
Jeg går ud fra, at jeg vil lave en vejledning i dampdestillation med billeder, hvis jeg finder tid og energi til det.
Når alkoholen er væk, hvad så når termometeret går over 85 °C. Lad kolben køle af (eller brug et koldt vandbad eller lignende til hurtig afkøling), og tilsæt iskold !0% NaOH og mere vand for at fylde kolben til halvdelen (hvis du ikke bruger en omrører her) eller to tredjedele med omrører. De billige kinesiske omrørerlejer, som faktisk bare er termometeradaptere, der kun har en o-ring, er ikke egnede til dampdestillation, du vil miste en masse produkt, der slipper ud gennem denne ring, tro mig. Så enten en magnet her eller ingen omrører. Hvis der ikke er nogen omrører, er et stænkhoved en god ting at have, men man kan klare sig uden, hvis man er forsigtig.
Amfetamin kommer over med vand ved 92° til 96 °C. Der skal altid være rigeligt med vand i kolben, nogle gange skal man fylde op en eller to gange. Genopfyld med næsten kogende vand, og du mister ingen tid overhovedet.
Det, der kommer over ved 96 °C og mere op til 99 °C, har stadig noget Amph, men det er normalt forurenet. Det skal indsamles separat, og der skal laves en fuld A/B for det, så er det helt fint. Med lidt rutine vil du få alt ved 92 °C til 96 °C, men det kræver lidt øvelse. Hvis der stadig er IPA i kolben, vil noget A komme med IPA'en ved 84 °C+, så sørg hellere for, at alt er væk, så længe suppen stadig er sur.
Amfetamin damper let, så det tager ikke lang tid at dampe selv større mængder, for store partier er det ikke mere varme, men en beholder med større åbning og en større (bredere) kondensator er det, der fremskynder tingene massivt. Så en 5-liters kolbe skal have en NS45-led og en NS45 Claisen og en intensivkøler (spole og kappe) NS45 eller NS 29 på mindst 40 cm effektiv længde (det er uden leddene), og så har du vandet, der løber ud som en lille strøm med olien oven på det, bare charmerende.
Åh, og kogekolben skal være helt isoleret op til destillationsadapteren for at forhindre tilbagekondensation i selve kolben. Vær ikke for utålmodig, det tager lidt tid, før det hele er oppe i temperatur, og det kører ordentligt, for dem med for mange penge: Der findes varmekapper til toppen af kolberne (dyre), eller de kan laves af billige varmekapper fra AliExpress, og der findes også billige temperaturregulatorer (PID-regulatorer).
Jeg går ud fra, at jeg vil lave en vejledning i dampdestillation med billeder, hvis jeg finder tid og energi til det.
- By mithyl2
vil jeg efter dampdestillationen kunne udfælde amfetaminet fra vandet ved at tilsætte tør acetone og derefter svovlsyre som normalt? eller skal den amfetaminfri base være i et opløsningsmiddel som ipa, som det fremgår af videoen?
Med andre ord, hvordan vil jeg udfælde amfetaminet efter dampdestillation med henvisning til det, du sagde ovenfor?
Tak for enhver hjælp.
Med andre ord, hvordan vil jeg udfælde amfetaminet efter dampdestillation med henvisning til det, du sagde ovenfor?
Tak for enhver hjælp.
- By OrgUnikum
Jeg tilsætter normalt bare fortyndet H2SO4 til ph 7, og så vasker jeg amfetaminsulfatet, som er opløst i vand, med upolære opløsningsmidler, først ethylacetat og derefter Naphta 80/100 (Waschbenzin) for at fjerne alt organisk skidt, som er kommet gennem dampningen. Så koger jeg det meste af vandet væk, indtil det bliver så tykt, at det begynder at sprøjte, tilsætter IPA og koger det væk (ved reduceret varme), indtil det er en hvid grød, og oversvømmer det med acetone, og så ryger det i køleskabet. En time senere vakuumfiltrerer jeg det, vasker det i filteret med mere Acetone og derefter med Naphta 40/60 (Wundbenzin) og lader det tørre, hvilket kun tager et par minutter.
Men du kan også ekstrahere efter dampning med enhver upolær som ethylacetat, toluen. xylen (Naphta er ikke god her) og udfælde med H2SO4 i IPA. Hvis du tilsætter saltlage (koncentreret saltopløsning) til vandet, behøver du kun én ekstraktion. Eller du tilsætter bare en masse salt til vandet og rører rundt, indtil det er opløst. Hvis du gør det på denne måde, er det bedst at tilføje det upolære og saltet til modtagekolben og sætte den på en magnetomrører, så er det kun separat (tørt, hvis du har lyst til det) og tilføje H2SO4 i IPA, og du er der. Jeg anbefaler stærkt at vaske det endelige produkt med Acetone og derefter med Naphta 40/60, det forbedrer kvaliteten meget.
Men du kan også ekstrahere efter dampning med enhver upolær som ethylacetat, toluen. xylen (Naphta er ikke god her) og udfælde med H2SO4 i IPA. Hvis du tilsætter saltlage (koncentreret saltopløsning) til vandet, behøver du kun én ekstraktion. Eller du tilsætter bare en masse salt til vandet og rører rundt, indtil det er opløst. Hvis du gør det på denne måde, er det bedst at tilføje det upolære og saltet til modtagekolben og sætte den på en magnetomrører, så er det kun separat (tørt, hvis du har lyst til det) og tilføje H2SO4 i IPA, og du er der. Jeg anbefaler stærkt at vaske det endelige produkt med Acetone og derefter med Naphta 40/60, det forbedrer kvaliteten meget.
Jeg har udført et par A/B-ekstraktioner, men det olielag, der dannes på toppen af den opløste amfetamin i vand, efter at jeg har tilsat naoh, er så tyndt, at det næsten ikke er der. det er sket med alle de batcher af amfetamin, jeg har lavet, hvilket sandsynligvis betyder, at den amfetamin, jeg arbejder med, faktisk ikke indeholder ret meget amfetamin overhovedet.
Dette synes at stemme overens med de reagensprøver, jeg lavede, hvor jeg testede amfetaminen før A/B-ekstraktion, og den testede positivt, men marquis-reagensen var kun en svag brunrød farve, der kom langsomt. men da jeg testede den samme amfetamin, efter at den havde været gennem en A/B-ekstraktion, blev den straks en stærk brunrød farve.
Problemet er, at den mængde af denne rene amfetamin, jeg fik, var et utroligt forfærdeligt udbytte på 0,22% (5 g urenset amfetamin, og efter A/B fik jeg 0,011 mg amfetamin).
Hvad kan årsagen være til dette?
Dette synes at stemme overens med de reagensprøver, jeg lavede, hvor jeg testede amfetaminen før A/B-ekstraktion, og den testede positivt, men marquis-reagensen var kun en svag brunrød farve, der kom langsomt. men da jeg testede den samme amfetamin, efter at den havde været gennem en A/B-ekstraktion, blev den straks en stærk brunrød farve.
Problemet er, at den mængde af denne rene amfetamin, jeg fik, var et utroligt forfærdeligt udbytte på 0,22% (5 g urenset amfetamin, og efter A/B fik jeg 0,011 mg amfetamin).
Hvad kan årsagen være til dette?
- By TheCook
Det ville hjælpe, hvis du beskriver nøjagtigt, hvordan du gik frem, hvilken renhed dine reagenser har, hvor stor din batch var osv...
- By mithyl2
de A/B-ekstraktioner, jeg refererer til her, er fra 2 forskellige batches. den ene med 20 g p2np og den anden med 15 g. ingen af dem brugte omkrystalliseret p2np, fordi det så ud til at være af en høj nok kvalitet til at blive brugt som det og også et ægte produkt som bestemt af mp. (jeg har dog allerede omkrystalliseret en batch klar til min næste syntese, hvis det ikke er tilfældet).
jeg tørrede min acetone med mgso4, hvor den sad i acetonen i omkring 24 timer, før jeg filtrerede den.
alle mine proportioner var de samme som i den tilsvarende tutorial-video, jeg brugte 'CuSO4*5H2O', som burde fungere fint.
Alle mine reagenser er af laboratoriekvalitet. Hvad angår metoden, fulgte jeg procedurerne i videoen, men der er et par undtagelser:
Jeg havde lidt problemer med at tilsætte CuSO4*5H2O. For begge batchs vedkommende tilsatte jeg det langsomt i et par dråber, tændte derefter for varmen og fortsatte med langsomt at tilsætte resten dråbevis. For 20g-batchens vedkommende svingede varmen mellem 78c-83c på grund af min elendige varmekappe, men det skete ikke for 15g-batchens vedkommende, da den forblev på 80c, men den blev der i måske 40-70 minutter.
For 20g-batchen lod jeg også opløsningen sidde i kolben med kobberslammet i bunden i et par dage, før jeg dekanterede den. Jeg gjorde ikke dette med 15g-batchen, da jeg dekanterede den med det samme.
Jeg brugte ikke 98 % ren syre, da det kom til udfældning til sidst, i stedet blev det fortyndet med 55 % vand. måske er det problemet?
Jeg havde det samme problem med A/B-ekstraktionen med begge batches, og problemet var, at begge batches kun havde et lille olielag, som indeholder amfetaminformen, øverst i opløsningen, efter at jeg havde tilsat naoh, hvor der burde have været langt mere.
jeg tørrede min acetone med mgso4, hvor den sad i acetonen i omkring 24 timer, før jeg filtrerede den.
alle mine proportioner var de samme som i den tilsvarende tutorial-video, jeg brugte 'CuSO4*5H2O', som burde fungere fint.
Alle mine reagenser er af laboratoriekvalitet. Hvad angår metoden, fulgte jeg procedurerne i videoen, men der er et par undtagelser:
Jeg havde lidt problemer med at tilsætte CuSO4*5H2O. For begge batchs vedkommende tilsatte jeg det langsomt i et par dråber, tændte derefter for varmen og fortsatte med langsomt at tilsætte resten dråbevis. For 20g-batchens vedkommende svingede varmen mellem 78c-83c på grund af min elendige varmekappe, men det skete ikke for 15g-batchens vedkommende, da den forblev på 80c, men den blev der i måske 40-70 minutter.
For 20g-batchen lod jeg også opløsningen sidde i kolben med kobberslammet i bunden i et par dage, før jeg dekanterede den. Jeg gjorde ikke dette med 15g-batchen, da jeg dekanterede den med det samme.
Jeg brugte ikke 98 % ren syre, da det kom til udfældning til sidst, i stedet blev det fortyndet med 55 % vand. måske er det problemet?
Jeg havde det samme problem med A/B-ekstraktionen med begge batches, og problemet var, at begge batches kun havde et lille olielag, som indeholder amfetaminformen, øverst i opløsningen, efter at jeg havde tilsat naoh, hvor der burde have været langt mere.
Jeg ved ikke, hvorfor alle synes at mene, at det er en god idé at fremstille sulfat ved at tilsætte koncentreret H2SO4 til AMph-base i acetone. AFAIK selv i de videnskabelige artikler havde de i bedste fald 70% udbytte, siger, at de mistede 30% af den producerede amfetamin ved at fremstille saltet, hvad der bare er latterligt. I mellemtiden tror jeg, at der et sted er en kemikers grav, og man kan høre uendelig latter fra kemikeren, der skrev dette lort for at narre unge, der ønsker at lave hastighed.
Se Acetone og koncentreret H2SO4, det er allerede ikke så god en idé, at ramme noget ret fornuftigt som en primær amin med en stærk og oxiderende mineralsyre uden noget vand omkring, ja det er heller ikke rigtig overbevisende. Det er sådan et unødvendigt spild, hvorfor ikke behandle Amph pænt, være blid, jeg mener, det giver dig glæde og penge.... så hvorfor mishandle det?
Se Acetone og koncentreret H2SO4, det er allerede ikke så god en idé, at ramme noget ret fornuftigt som en primær amin med en stærk og oxiderende mineralsyre uden noget vand omkring, ja det er heller ikke rigtig overbevisende. Det er sådan et unødvendigt spild, hvorfor ikke behandle Amph pænt, være blid, jeg mener, det giver dig glæde og penge.... så hvorfor mishandle det?
da jeg forsøgte mig med fraktioneret destillation, tror jeg, at noget af vandet kom med ipa'en. og varmen var kun på 80 °C under hele destillationen. jeg har gjort det et par gange før, og hvis jeg lader destillationen fortsætte, ender jeg bare med kobberet som en fast masse og ingen væske.
Jeg vil udfælde amfetaminet så hurtigt som muligt og se, hvordan produktet er, da ipa måske var til stede som en forurening i tidligere batches.
Er der nogen forslag til, hvad jeg kan gøre for at sikre, at jeg kun får ipa og ikke noget af det vand, der indeholder amfetamin?
Jeg vil også prøve variationer af denne syntese.
Jeg vil udfælde amfetaminet så hurtigt som muligt og se, hvordan produktet er, da ipa måske var til stede som en forurening i tidligere batches.
Er der nogen forslag til, hvad jeg kan gøre for at sikre, at jeg kun får ipa og ikke noget af det vand, der indeholder amfetamin?
Jeg vil også prøve variationer af denne syntese.
- By OrgUnikum
IPA danner en azeotrop med vand, så al IPA, du destillerer, vil indeholde ca. 30 % vand. Du kan destillere IPA'en væk, uden at der kommer noget amfetamin med, enten ved vakuumdestillation, hvor kun et lille vakuum, som en sugepumpe producerer, er tilstrækkeligt, f.eks. når du har IPA'en ved 60 °C eller derunder, vil der ikke være noget amfetamin i den. Eller du gør reaktionen sur ved at tilsætte fortyndet eddikesyre, indtil ph er 3 eller mindre. Amfetaminet vil danne et salt og ikke destillere. Lad det køle af, tilsæt derefter iskold 10% NaOH-opløsning til ph 12, og dampdestillér amfetaminbasen.
Det skal siges, at tilsætningen af 20% NaOH "for at basificere reaktionen" er fuldstændig bs, da hvis du måler det, vil du finde, at reaktionen allerede er alkalisk som helvede, ph 12 eller mere, da NaBH4 og dets produkter alle er stærke baser. Hvorfor det er i den oprindelige tekst, kan jeg ikke forstå, men hvorfor det blev lagt ud her.... Dette sker, hvis du løfter noget fra en artikel eller her tese 1 til 1 uden virkelig at vide eller prøve. Se vedhæftede dokument side 20 og side 30, på side 30 finder du proceduren ord for ord.
Problemet er indlysende: Du har en blanding af vand og IPA og amfetamin. Du kan tilsætte saltlage og dermed salte IPA'en uden amfetamin, og det ville fungere godt. Men at tilsætte NaOH 20% vil ikke være nok til at salte IPA'en ud, men i bedste fald vil der komme noget amf op til toppen, og det vil indeholde IPA. Eller man udtrækker IPA og Amph med et vanduopløseligt, upolært opløsningsmiddel. Det fungerer også godt. Eller gør som beskrevet ovenfor. Under alle omstændigheder skal du tjekke pH-værdien, og du vil opdage, at det ikke er nødvendigt med NaOH for at gøre det mere basisk/alkalisk.
Generelt virker IPA som opløsningsmiddel til at trække noget ud af vand kun, hvis vandlaget er fuldstændig mættet af salte som for eksempel NaCl, af noget, der IKKE også er opløseligt i IPA som NaOH.
Se side 20 og side 30 i den vedhæftede afhandling af Jademyr
Det skal siges, at tilsætningen af 20% NaOH "for at basificere reaktionen" er fuldstændig bs, da hvis du måler det, vil du finde, at reaktionen allerede er alkalisk som helvede, ph 12 eller mere, da NaBH4 og dets produkter alle er stærke baser. Hvorfor det er i den oprindelige tekst, kan jeg ikke forstå, men hvorfor det blev lagt ud her.... Dette sker, hvis du løfter noget fra en artikel eller her tese 1 til 1 uden virkelig at vide eller prøve. Se vedhæftede dokument side 20 og side 30, på side 30 finder du proceduren ord for ord.
Problemet er indlysende: Du har en blanding af vand og IPA og amfetamin. Du kan tilsætte saltlage og dermed salte IPA'en uden amfetamin, og det ville fungere godt. Men at tilsætte NaOH 20% vil ikke være nok til at salte IPA'en ud, men i bedste fald vil der komme noget amf op til toppen, og det vil indeholde IPA. Eller man udtrækker IPA og Amph med et vanduopløseligt, upolært opløsningsmiddel. Det fungerer også godt. Eller gør som beskrevet ovenfor. Under alle omstændigheder skal du tjekke pH-værdien, og du vil opdage, at det ikke er nødvendigt med NaOH for at gøre det mere basisk/alkalisk.
Generelt virker IPA som opløsningsmiddel til at trække noget ud af vand kun, hvis vandlaget er fuldstændig mættet af salte som for eksempel NaCl, af noget, der IKKE også er opløseligt i IPA som NaOH.
Se side 20 og side 30 i den vedhæftede afhandling af Jademyr
↑View previous replies…
- By mithyl2
Okay. Jeg dampdestillerer (eller prøver på det), mens jeg skriver dette. Et problem, jeg har, er de enorme udsving i dampens temperatur. En ændring på 1 grad på kappen kan øge eller reducere med 15+ grader på dampen.
Jeg tror, at fiskelugten er naoh, (det er det samme, som da jeg forsøgte en dmt-ekstraktion).
Jeg tror, at fiskelugten er naoh, (det er det samme, som da jeg forsøgte en dmt-ekstraktion).
- By OrgUnikum
Damptemperaturen skal være 94-98 °C, du kan næsten ikke komme over 100 °C, så hvis det koger, vil det lave damp, og dampen har 94 °C+ med A og 99-100 °C med almindeligt vand.
NaOH har ingen lugt, men NaOH-dampe er ekstremt ætsende, og du vil kunne mærke det, når de æder dit ansigt.
Aminer er dem, der stinker af rådden fisk.
NaOH har ingen lugt, men NaOH-dampe er ekstremt ætsende, og du vil kunne mærke det, når de æder dit ansigt.
Aminer er dem, der stinker af rådden fisk.
Hej, hvad er det?
Kan natriumborhydrid i dette forsøg erstattes med cas25895-60-7 natriumcyanoborhydrid?
Kan natriumborhydrid i dette forsøg erstattes med cas25895-60-7 natriumcyanoborhydrid?
- By OrgUnikum
Cyanoborhydrid er meget velegnet til reduktive amineringer, da det ikke reducerer ketoner, f.eks. er det mindre kraftigt end NaBH4. Det er også tilbøjeligt til at frigive cyanid ved kontakt med syrer, og det er ret dyrt. Det kan måske lige klare jobbet her, hvis det er i kombination med nikkelklorid, med Cu(II) har jeg mine tvivl og tror hellere ikke. Det giver lidt eller ingen mening at forsøge at bruge det til denne reaktion.