da jeg forsøgte mig med fraktioneret destillation, tror jeg, at noget af vandet kom med ipa'en. og varmen var kun på 80 °C under hele destillationen. jeg har gjort det et par gange før, og hvis jeg lader destillationen fortsætte, ender jeg bare med kobberet som en fast masse og ingen væske.
Jeg vil udfælde amfetaminet så hurtigt som muligt og se, hvordan produktet er, da ipa måske var til stede som en forurening i tidligere batches.
Er der nogen forslag til, hvad jeg kan gøre for at sikre, at jeg kun får ipa og ikke noget af det vand, der indeholder amfetamin?
Jeg vil også prøve variationer af denne syntese.
Jeg vil udfælde amfetaminet så hurtigt som muligt og se, hvordan produktet er, da ipa måske var til stede som en forurening i tidligere batches.
Er der nogen forslag til, hvad jeg kan gøre for at sikre, at jeg kun får ipa og ikke noget af det vand, der indeholder amfetamin?
Jeg vil også prøve variationer af denne syntese.
- By OrgUnikum
IPA danner en azeotrop med vand, så al IPA, du destillerer, vil indeholde ca. 30 % vand. Du kan destillere IPA'en væk, uden at der kommer noget amfetamin med, enten ved vakuumdestillation, hvor kun et lille vakuum, som en sugepumpe producerer, er tilstrækkeligt, f.eks. når du har IPA'en ved 60 °C eller derunder, vil der ikke være noget amfetamin i den. Eller du gør reaktionen sur ved at tilsætte fortyndet eddikesyre, indtil ph er 3 eller mindre. Amfetaminet vil danne et salt og ikke destillere. Lad det køle af, tilsæt derefter iskold 10% NaOH-opløsning til ph 12, og dampdestillér amfetaminbasen.
Det skal siges, at tilsætningen af 20% NaOH "for at basificere reaktionen" er fuldstændig bs, da hvis du måler det, vil du finde, at reaktionen allerede er alkalisk som helvede, ph 12 eller mere, da NaBH4 og dets produkter alle er stærke baser. Hvorfor det er i den oprindelige tekst, kan jeg ikke forstå, men hvorfor det blev lagt ud her.... Dette sker, hvis du løfter noget fra en artikel eller her tese 1 til 1 uden virkelig at vide eller prøve. Se vedhæftede dokument side 20 og side 30, på side 30 finder du proceduren ord for ord.
Problemet er indlysende: Du har en blanding af vand og IPA og amfetamin. Du kan tilsætte saltlage og dermed salte IPA'en uden amfetamin, og det ville fungere godt. Men at tilsætte NaOH 20% vil ikke være nok til at salte IPA'en ud, men i bedste fald vil der komme noget amf op til toppen, og det vil indeholde IPA. Eller man udtrækker IPA og Amph med et vanduopløseligt, upolært opløsningsmiddel. Det fungerer også godt. Eller gør som beskrevet ovenfor. Under alle omstændigheder skal du tjekke pH-værdien, og du vil opdage, at det ikke er nødvendigt med NaOH for at gøre det mere basisk/alkalisk.
Generelt virker IPA som opløsningsmiddel til at trække noget ud af vand kun, hvis vandlaget er fuldstændig mættet af salte som for eksempel NaCl, af noget, der IKKE også er opløseligt i IPA som NaOH.
Se side 20 og side 30 i den vedhæftede afhandling af Jademyr
Det skal siges, at tilsætningen af 20% NaOH "for at basificere reaktionen" er fuldstændig bs, da hvis du måler det, vil du finde, at reaktionen allerede er alkalisk som helvede, ph 12 eller mere, da NaBH4 og dets produkter alle er stærke baser. Hvorfor det er i den oprindelige tekst, kan jeg ikke forstå, men hvorfor det blev lagt ud her.... Dette sker, hvis du løfter noget fra en artikel eller her tese 1 til 1 uden virkelig at vide eller prøve. Se vedhæftede dokument side 20 og side 30, på side 30 finder du proceduren ord for ord.
Problemet er indlysende: Du har en blanding af vand og IPA og amfetamin. Du kan tilsætte saltlage og dermed salte IPA'en uden amfetamin, og det ville fungere godt. Men at tilsætte NaOH 20% vil ikke være nok til at salte IPA'en ud, men i bedste fald vil der komme noget amf op til toppen, og det vil indeholde IPA. Eller man udtrækker IPA og Amph med et vanduopløseligt, upolært opløsningsmiddel. Det fungerer også godt. Eller gør som beskrevet ovenfor. Under alle omstændigheder skal du tjekke pH-værdien, og du vil opdage, at det ikke er nødvendigt med NaOH for at gøre det mere basisk/alkalisk.
Generelt virker IPA som opløsningsmiddel til at trække noget ud af vand kun, hvis vandlaget er fuldstændig mættet af salte som for eksempel NaCl, af noget, der IKKE også er opløseligt i IPA som NaOH.
Se side 20 og side 30 i den vedhæftede afhandling af Jademyr
↑View previous replies…
- By mithyl2
Efter at jeg havde tilsat CuSO4*5H2O og derefter holdt opløsningen ved 80 °C i 30 minutter, tilsatte jeg saltsyre i fravær af eddikesyre (det burde være ok?), så opløsningen nåede ph 2, og derefter brugte jeg simpel destillation til at destillere IPA'en fra mellem 83 °C og 91 °C (selvom der stort set ikke kom noget over efter ca. 87 °C), hvorefter jeg afkølede opløsningen, filtrerede den og derefter tilsatte vandig NaOH. Nu vil jeg dampdestillere amfetaminen ud. Sig endelig til, hvis der er noget galt med rækkefølgen af tingene her. (Jeg tror ikke, jeg behøvede at filtrere opløsningen, og jeg skal tilbagesvaler opløsningen i ca. 3 timer i stedet for at holde den ved 80C i 30 minutter).
Da jeg filtrerede opløsningen for at adskille kobberkomplekset, og jeg tilsatte vandig NaOH, blev opløsningen mørkebrun og lugtede lidt af fisk med en ph på 11, og kobberet var en grøn kagesubstans. Jeg tilsætter mere vandig NaOH for at øge til ph 12, og så dampdestillerer jeg herfra. (Der blev ikke dannet lag ved tilsætningen af NaOH, så det ser ud til, at jeg er sluppet af med al ipa fra opløsningen).
Kan toluen være en god kandidat til et vanduopløseligt upolært opløsningsmiddel?
Med hensyn til basificering af reaktionen, siger du så, at 20 % NaOH er for meget, og at 10 % er nok?
Da jeg filtrerede opløsningen for at adskille kobberkomplekset, og jeg tilsatte vandig NaOH, blev opløsningen mørkebrun og lugtede lidt af fisk med en ph på 11, og kobberet var en grøn kagesubstans. Jeg tilsætter mere vandig NaOH for at øge til ph 12, og så dampdestillerer jeg herfra. (Der blev ikke dannet lag ved tilsætningen af NaOH, så det ser ud til, at jeg er sluppet af med al ipa fra opløsningen).
Kan toluen være en god kandidat til et vanduopløseligt upolært opløsningsmiddel?
Med hensyn til basificering af reaktionen, siger du så, at 20 % NaOH er for meget, og at 10 % er nok?
- By OrgUnikum
Enhver koncentration af NaOH kan bruges, så længe du når op på ph 12. Mere fortyndet, f.eks. 10 %, og koldt fra køleskabet er bedre, og det er også bedre at tilsætte det til reaktionen, når den er afkølet, da man nemt kan brænde sig og f.eks. ødelægge noget af sit produkt ved at tilsætte stærk lud til en varm A-opløsning. Det samme gælder for tilsætning af syre, fortyndet og kold. Hvis din HCl var fortyndet og alt i det mindste koldt, vil det være fint.
Ja, fisk er det, det er lugten af A.
Du vil have den opløsning, du dampdestillerer ved ph 12, men ikke kvalt fuld af NaOH, da man ellers, når vandet bliver mindre, let blæser noget NaOH over, og dette vil du ikke have i din A. Filtreringen udføres, da det ser ud til, at nogle bor-ting kan lide at dampdestillere over - dette vil du heller ikke have.
Ja, fisk er det, det er lugten af A.
Du vil have den opløsning, du dampdestillerer ved ph 12, men ikke kvalt fuld af NaOH, da man ellers, når vandet bliver mindre, let blæser noget NaOH over, og dette vil du ikke have i din A. Filtreringen udføres, da det ser ud til, at nogle bor-ting kan lide at dampdestillere over - dette vil du heller ikke have.
- By mithyl2
Okay. Jeg dampdestillerer (eller prøver på det), mens jeg skriver dette. Et problem, jeg har, er de enorme udsving i dampens temperatur. En ændring på 1 grad på kappen kan øge eller reducere med 15+ grader på dampen.
Jeg tror, at fiskelugten er naoh, (det er det samme, som da jeg forsøgte en dmt-ekstraktion).
Jeg tror, at fiskelugten er naoh, (det er det samme, som da jeg forsøgte en dmt-ekstraktion).
- By OrgUnikum
Damptemperaturen skal være 94-98 °C, du kan næsten ikke komme over 100 °C, så hvis det koger, vil det lave damp, og dampen har 94 °C+ med A og 99-100 °C med almindeligt vand.
NaOH har ingen lugt, men NaOH-dampe er ekstremt ætsende, og du vil kunne mærke det, når de æder dit ansigt.
Aminer er dem, der stinker af rådden fisk.
NaOH har ingen lugt, men NaOH-dampe er ekstremt ætsende, og du vil kunne mærke det, når de æder dit ansigt.
Aminer er dem, der stinker af rådden fisk.
Jeg kender problemerne