p2p fra bmk-syntese bekræftet?

[K-Cyanide]

Nu blev der udført en kørsel med input fra @Acab1312 (al ære til ham), og resultaterne var ganske anstændige.

2000 ml 85 % fosforsyre blev opvarmet til ca. 65 °C. 1500 g BMK 5449-12 blev tilsat i små portioner under omrøring. Reaktionsblandingen blev opvarmet til 135 °C og tilbagesvalet i 4 timer.
Lagene blev adskilt, og det vandige/poresyrede lag blev ekstraheret med DCM. (Det er sjovt at se, at DCM-laget er øverst på grund af fosforsyrens høje densitet). De kombinerede ekstrakter blev vasket med vand, saltvand og mættet bicarbonatopløsning for at få pH til neutral.

Efter tørring over vandfrit natriumsulfat blev opløsningsmidlet inddampet under almindeligt tryk.
Der blev opnået 818 ml (813 g) gyldenbrun rå P2P. Udbytte: 80,93 %

Den rå P2P blev destilleret under reduceret tryk for at give 656 ml (652 g) lysegul, ren 1-phenyl-2-propanon aka P2P, phenylaceton. Udbytte: 64,90

Den dejlige blomsteragtige lugt af ren P2P er helt fantastisk.

 

[skanderbeg]

Det er et vanvittigt højt udbytte for 5449 bmk godt arbejde vil prøve. Jeg får normalt omkring 40-50% fra HCL-ruten.

 

[skanderbeg]

Har lige gjort det, gav ca. 70 % af det anvendte glycidat.

 

[crocodile]

Denne tråd blev lidt forvirrende (på grund af den måde, svarene på spørgsmålene er arrangeret på).
Så hvilken temperatur er bedst 135c eller 110c?

 

[K-Cyanide]

For metoden af @w2x3f5 110C, for versionen af @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

For at løse forvirringen går jeg heller ikke op i så høje temperaturer længere. Udbyttet såvel som renheden øges.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 er natriumsalt af glycidinsyre. Omdannelsen af dette til P2P foregår gennem følgende trin:
- Natriummet fjernes fra glycidsyren ved at tilsætte en ækvimolar mængde syre, dvs. et molekyle BMK til et molekyle syre, hvilket f.eks. ville være 100 ml HCl 36 % til 200 g 5449.
- Glycidsyren decarboxyleres, og CO2 fraspaltes. Det er en termisk reaktion, den fungerer ved opvarmning. Noget stærk syre hjælper dog. Men det er katalytisk, så der er faktisk kun brug for meget lidt syre, og den bliver heller ikke brugt op, i modsætning til den del, der fjerner natrium, som danner natriumsaltet NaCl med HCl.
- Epoxiden, som eksponeres ved decarboxyleringen, omdanner sig selv til ketonen, til P2P. Dette sker også ved hjælp af varme, men du behøver ikke bekymre dig om, at det sker automatisk direkte efter, at CO2'en er spaltet fra, så man kan se på det som ét trin.

Så til 200 g BMK 5449 er det nok at bruge 115 gram HCl 36%, men det er en god idé at bruge meget vand. 1 liter til 200 g er ok. Der skal også tilsættes NaCl, 25 g pr. 100 ml vand eller mere. Regenereringssalt til opvaskemaskiner er ren NaCl og meget billigt. Det er for at gøre vandet tættere, tungere end P2P, da du vil have det til at komme ud af opløsning, og vandet er allerede tungere, så du ender med en emulsion, og det er ikke godt.
Nu skrev jeg, at reaktionen skyldes varme. Men der er kun brug for lidt, du kan se CO2'en komme ud, når du ser det skumme, og det sker allerede ved 50 til 70 °C maks. Når der ikke dannes mere CO2, er reaktionen overstået. Al denne opvarmning til tilbagesvaling og kogning i timevis er helt unødvendig. Prøv dig frem. Ikke flere bobler/skumdannelse ved maks. 70 °C - færdig. Der sker ikke andet end at dræbe din P2P efter dette.
Nu har du P2P på toppen, så brug toluen eller ethylacetat/naphta til ekstraktion.
BMK skal være fint pulver, ingen hårde klumper. Den nemmeste måde er at trække det gennem en elektrisk kaffekværn sammen med noget af den grove NaCl, som alligevel er tilsat. Du kan kværne det direkte ned i den omrørte, KOLDE vand/HCl-blanding, og når alt er i, vil temperaturen være steget til næsten 40 °C, så du skal bare fortsætte med at varme, og du kan snart se skumdannelsen. Varm lidt længere, når der ikke er mere skumdannelse, lad det køle af, og træk det ud. Vandet er nødvendigt for at få P2P mere fortyndet. Hvis der ikke er plads nok, vil det kondensere med sig selv og polymerisere, og jo mindre vand, jo mere P2P vil gå tabt på denne måde. Man får 125-130 g ud af 200 g BMK 5449 på denne måde, og det er allerede rent (syren skal dog vaskes ud) og godt nok til den næste reaktion.

Det kan gøres i en plastikspand, hvis spanden opvarmes på et vandbad. Jeg mener en rigtig spand, som de sorte, de bruger til mørtel på byggepladser, ikke lortet fra dollarbutikken. Man kan bore et hul i bunden af dem og sætte en vandhane i. PP, polypropylen, er det foretrukne materiale her. De er meget praktiske, ikke kun her.

Og ja, for nogen tid siden brugte jeg en mere kompliceret metode (med god succes), men lev og lær og prøv at gøre fremskridt, da stagnation er døden.

Jeg ønsker dig alt det bedste. Du fik forklaringen på, hvad der sker i reaktionen, og metoden, som blev udviklet ud fra denne viden og med masser af praktisk afprøvning.

Tag det eller lad det være, op til dig alene, jeg vil ikke diskutere dette emne mere, da det for mig endelig er løst, og jeg er allerede gået videre til nye ting.

 

[Tweaker]

Hvordan vasker man syren ud?

 

[damakemi]

tak, det burde være nemt, er det nødvendigt at gøre ph neutral for at lave N-form?

 

[Tweaker]

Det er jeg glad for. Jeg tror, det er derfor, mit udbytte blev ødelagt i første forsøg. Jeg lod p2p'en være som den er og var meget sur.

 

[OrgUnikum]

Nej

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Tak, fordi du skrev denne proces ned. Vis mig venligst, hvordan jeg konverterer den rene p2p-olie til crystalmeth

 

[Attraction Plc]

Hvordan omdanner jeg ren p2p-olie til meth-krystal?

 

[Attraction Plc]

Er der nogen, der kan fortælle mig, hvordan man omdanner ren P2P-olie til meth-krystal?

 

[skanderbeg]

Metamfetaminsyntese fra P2P via Al/Hg

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Produktion af aluminiumamalgam 2) Reduktiv aminering og ekstraktion 3) Isolering af metamfetaminfri base og krystallisering af hydrokloridsalt

bbgate.com

 

[edy's]

Kan også udføres ved leuckart-reaktion

 

[primitivechemist]

Hej mine herrer, er der nogen, der kan hjælpe mig med en metode, der ligner denne, og som vi kan skalere.

BMK-glycidinsyre til P2P

Er der en metode, hvor vi kan lave flere kilo pr. 5-10 timer?

Hjælp ville være meget værdsat!

Tak på forhånd!
Med venlig hilsen