P2P-syntese fra BMK Glycidic Acid (natriumsalt) - modificeret version

[G.Patton]

Hej, mener du Claisen-adapter?

Hvilken koncentration af syre har du brugt? Hvorfor har du tilsat så meget syre? 100 - 150 ml er 3,5 - 5,2 gange for meget.

Hvorfor tilsatte du ikke syren til den vandige glycidatopløsning og gjorde det omvendt? Jeg gætter på, at det tager lang tid.

 

[Heisenblack]

Ja, Claisen-adapter.

Jeg brugte 100 ml til 50 g batch, overskydende syre er for at forhindre dannelse af lag i kolben og for at få reaktionen til at gå i gang med det samme, hvilket minimerer dannelsen af biprodukter. Mængden af syre kan stadig optimeres for at gøre det økonomisk. Da jeg havde mindre syre, kunne jeg se det brune glycidatlag i kolben. Jeg glemte at nævne, at pH-værdien for p2p i modtagekolben var 5,5 - 6.

Processen tager ca. 1 time at gennemføre.

 

[w2x3f5]

det ændrer ikke reaktionsvejen, men reaktionshastigheden

 

[metux]

Jeg har allerede hidroliseret bmk-olie, og den flyder på overfladen, jeg følger G.patton, ekstraktionsmetode, 100gr glycidade 20gram naoh med 300mil vand, affer reflux 1h, og afkøles til stuetemperatur, tilsat hcl omkring 28% 200ml, derefter refluxed igen, i 3hours, med blanding, efter at have afsluttet alt, får jeg brun olie og hvidt salt på bunden,Jeg prøver at destillere uden ekstraktion, fordi jeg ikke kan lide at rode med ekstraktion, det fungerede i et stykke tid, jeg kan ikke destillere alle ting fra reaktionskolben, fordi det begynder at eksplodere med store bobler og gasser, mit termometer knækkede, og ting eksploderede næsten ikke i ansigtet.

 

[metux]

Det er nemt at arbejde med, udbyttet er også elendigt for mig.

 

[w2x3f5]

Brug kogesten (stykker af porøs keramik), så koger din blanding meget mere jævnt, hvis den ikke er tyk.
dampdestillation redder dig ikke fra opløsningsmiddelekstraktion af ketonen...

 

[metux]

Jeg udvinder også med petroliumether, men resultaterne er ikke værd at prøve en gevinst, det bedste resultat er, at jeg destillerer til ether.

 

[metux]

Nogle mennesker får 65%, det er sandt eller ej, jeg kan ikke sige det.

 

[w2x3f5]

Prøv teknikken fra dette emne, det vil være godt, hvis du offentliggør dit resultat

 

[metux]

For hver 20 mil at destillere har brug for meget vand, så tilføjer jeg ikke det begynder at boble som Chernobil, jeg tror rustfrit ståldestilleri, med gasvarmer fuld effekt og flodvand til køler, det er det bedste valg til destillation i stor skala.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml vand

 

[w2x3f5]

du kan bruge en dampgenerator, eller overophedet damp fungerer endnu bedre. under alle omstændigheder skal du holde øje med destillatet i køleskabet, du vil se, når det uklare vand løber ud, og der kommer klart vand ud, hvilket betyder, at ketonen er overstået.

 

[metux]

Du kan vente og se på i 24 timer og så sige, at det er færdigt, men du skal tage nogle gode stoffer, før du begynder, alle har forskellige valg, hvad de kan lide at gøremen mit valg er at beregne det vand, du har brug for, og den gas, du har brug for, og lade være, indtil du holder op med at pisse, indtil alt er destilleret, og du vil alligevel stå tilbage med salt.

 

[w2x3f5]

Jeg foretrækker personligt dampgeneratoren 36 kg i timen =)

 

[metux]

En grydereaktion kan gøres, ingen grund til at købe reaktorer eller for mange ting, glasvarer eller blandere, du har kun brug for rustfrit stål distiliator.og længere tilbagesvalingstid.

 

[K-Cyanide]

Metoden i denne trussel (thumbs up til @Heisenblack og @w2x3f5) blev testet i mellemstor skala med 500 g BMK-pulver (natriumsalt) CAS 5449-12-7).
Den eneste forskel i forhold til den beskrevne metode var brugen af en glasreaktor med kappe.

1000 ml 85% fosforsyre (p.a. renhed) blev tilsat reaktoren, opvarmet og omrørt. I mellemtiden blev 500 g BMK-pulver opløst i 6 liter kogende/meget varmt H2Od.

Da fosforsyren nåede 110 C, blev BMK-pulveropløsningen langsomt tilsat gennem en dråbetragt med konstant tryk. Temperaturen blev holdt inden for et snævert område på 108C til 112 C ved at justere dråbehastigheden for BMK-pulveropløsningen. Denne tilsætningsproces tog ca. 5 timer.

Efter opsamling af ca. 3200 ml destillat blev produktet ekstraheret med 2x500 ml DCM. De kombinerede ekstrakter blev tørret over natriumsulfat, og opløsningsmidlet blev fjernet med rotovap.

Så langt, så godt. Men udbyttet på 168 ml var ret skuffende. Hvad gik der galt? På nuværende tidspunkt har jeg ingen anelse om, hvad det er, eller hvad jeg skal ændre i proceduren.

 

[w2x3f5]

Okay, jeg tjekker det

 

[w2x3f5]

Skriv mere detaljeret, hvad du observerede under hydrolysen, om der var lag, udfældede natriumfosfater og andet.
Syrer er blevet brugt meget lidt, det er det første, jeg ser.
Det opsamlede vand er ikke nok, ifølge mine beregninger vil 3200 ml vand kun fange en del af ketonen. Var de sidste dråber vand i jeres køleskabe klare?
Er temperaturen på 110 grader i reaktorkappen eller temperaturen på syren?
Blev der brugt sten til at danne bobler?
Var det ikke skræmmende at starte en ny teknik med det samme for 500 gram? uden forudgående verifikation
I teorien skulle 500 gram natriumglycidat give 335 ml P2P, men du har 168 ml eller kun 50 procent af udbyttet.

 

[w2x3f5]

Var der ingen bagsider til reaktoren ved indgangen til køleskabet? (efter type af dephlegmator)

 

[w2x3f5]

om manglen på syre, jeg lavede en fejl i svaret, jeg er ikke vågnet endnu)

 

[qwe111]

Hej, bror.
Reaktionstiden på denne måde er for kort. Er produktet opnået p2p? Hvad med fordelene ved at konvertere til methyl?
Jeg planlægger at starte dette eksperiment, men jeg forstår det ikke helt!

 

[metux]

Hvordan er det muligt, så du prøver at udtrække med petroliumether, al olie fra opløsningen, og du tænker, at al olie er opsamlet, og du har efterladt uklare hvide opløsninger med salt i bunden, men så tænker du stadig, at det er lorteudbytte og drømmer om at få mere olie og prøver at destillere, og du samler mere olie fra den samme opløsning !!! Er dette normalt? og jeg bruger masser af ether, jeg gjorde 3 gange ekstraktion med den samme opløsning, med hver gang frisk ether. 5449-12-7 destillation for min, får altid mere udbytte,

 

[metux]

Jeg kan se, at når alle reaktioner er færdige, og hvis man lader det stå i længere tid, falder den tunge olie i bmk-saltopløsning, og den lette, mere gennemsigtige olie bliver på toppen.

 

[K-Cyanide]

@metux

Hvad fanden snakker du om?