Syntese af amfetamin fra P2NP via SnCl2 og Zn

[Bigballen]

Hvor meget syre skal der tilsættes til sidst?

 

[blacky2340]

Hæld 10 ml acetone på 1 ml koncentreret 97%+ svovlsyre i forholdet 10:1. Brug en pipette eller sprøjte til at dryppe opløsningen langsomt ned, indtil pH 5,5 er nået. Hvis den er oversyret, tilsættes mere freebase, hvis den er meget oversyret og bliver til væske, tilsættes a/b og omkrystalliseres.

 

[yuiopjkl]

Du kan bruge et upolært opløsningsmiddel (ether, benzen, toluen)

 

[TucoSalamanca.]

Hvor mange timer skal vi køle natriumhydroxidopløsningen?

 

[yuiopjkl]

Indtil det er kølet ned til stuetemperatur

 

[mithyl2]

Hvor meget vandfrit magnesiumsulfat skal der tilsættes på det tidspunkt, hvor ethylacetaten tørres, og lige før iseddiken tilsættes?

 

[TucoSalamanca.]

Jeg tror, man kan stoppe med at tilsætte magnesiumsulfat, når man indser, at det er helt absorberet.

 

[mithyl2]

Men hvad er en nem måde at se det på?

 

[TucoSalamanca.]

Tilsæt magnesiumsulfat, hvis det lægger sig på bunden, ved du, at det er nok, luk derefter låget, lad det stå i 1 time, og si det derefter fra.

 

[mithyl2]

Adskiller du overhovedet opløsningen, før du tilsætter DCM? (For på det tidspunkt, lige før du tilsætter DCM, har du det organiske lag og det vandige lag). Eller tilsætter man DCM til opløsningen, uden at de to lag er adskilt?

Jeg har lige prøvet at adskille de to lag og tilsætte DCM til det vandige lag til at starte med, og så kom der bare en masse bundfald ud af ingenting. Jeg skilte DCM'en fra, tørrede den, tilsatte vandfri acetone og derefter syren, men der faldt absolut intet ud.

Jeg tilsatte også DCM til det andet (organiske lag, tror jeg, som må være ethylacetat), og DCM så ud til at opløses i det og så ikke ud til at danne noget lag. Er dette normalt? (Selvom jeg her tilsatte en lille mængde DCM til en meget større mængde af opløsningen).

 

[TucoSalamanca.]

Du adskiller 3 gange med ethylacetat før dcm, dvs. ethylacetat bruges i stedet for dcm i den første ekstraktion og dcm i den anden ekstraktion.

 

[mithyl2]

og ethylacetat- og dcm-ekstrakterne kombineres lige før de tørres og derefter fældes med syre?

 

[yuiopjkl]

Jeg forstår ikke dit problem
Jeg tror ikke, der er nogen forskel.
Blandingens pH skal være 11-12.
DCM-laget er det nederste lag.
Jeg tror, det er bedre at fordampe DCM'en og derefter tilsætte acetone til amfetaminbasen.
Hvorfor har du stadig ethylacetat- og oximopløsningen?!
Ja, der vil ikke være nogen lag, fordi DCM er blandbar med ethylacetat.
Nej, det gør der ikke!

 

[mithyl2]

I trin 10, når du filtrerer blandingen, vil du så have NaOH-laget adskilt fra ethylacetatlaget? Derefter ekstraherer du oximet fra NaOH-opløsningen med DCM?

Fordi jeg troede, at filtreringen i trin 10 kun var for at slippe af med zinken, så du stadig ville være tilbage med ethylacetatlaget og NaOH-laget, så du tilføjer DCM til disse 2 lag, hvilket giver dig 3 lag i alt.

 

[mithyl2]

Kan nogen også rådgive om, hvorvidt det er ok at bruge hemihydratformen af tin(II)klorid i stedet for dihydratet?

 

[August]

Hej, mange tak for at lægge dette ud. Jeg har et spørgsmål, jeg er på tidspunktet for basificering af opløsningen efter tilsætning af saltsyre i koldt vand (jeg fik dette baglæns og tilføjede reaktionsopløsningen til det kolde vand + hcl i stedet for omvendt, måske er det derfor, jeg har dette problem). Efter at have tilsat 50% naoh-opløsning og basificeret til pH > 10, er der en masse bundfald, men det flyder oven på opløsningen i stedet for at lægge sig, hvilket gør det meget svært at ekstrahere med ethylacetat. Er der grund til bekymring, eller skal jeg måske bare vente, til det lægger sig på bunden?

 

[Madeinkorea]

Meget interessant syntese!
Jeg har et spørgsmål om den del, hvor vi først tilføjer NaOH til blandingen (5. trin), efter at NaOH-opløsningen blev tilsat til blandingen, tilføjer vi ethylacetat til blandingen, så vi kan adskille oxime fra acetone, eller får jeg noget forkert.

 

[yuiopjkl]

Ja, ethylacetat bruges til at udtrække oxim fra blandingen

 

[TucoSalamanca.]

1. trin 200 ml vand og 200 g natriumkarbonat 2. trin 100 ml vand 50 g natriumkarbonat kan bruges?

 

[yuiopjkl]

Ja, tilsæt indtil du når pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

Hvad kan jeg bruge i stedet for dcm

 

[yuiopjkl]

ether

 

[TucoSalamanca.]

Hvad kan bruges i stedet for magnesiumsulfat?

 

[mithyl2]

Magnesiumsulfat er meget let at få fat i i hele verden, tror jeg. Har du problemer med at skaffe det?

og du skal gøre det helt tørt, før du bruger det. Jeg lægger mit i en mikrobølgeovn.

 

[yuiopjkl]

Natriumsulfat vandfrit. Na2SO4