Synthese von 4-MMC (Mephedron). Bromierung in Dichlormethan.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
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Ich bin sehr an Ihrem Kommentar interessiert. Jemand hat dies bereits hier im Forum erwähnt.
Ich habe vor, die Temperatur starr auf 34 Grad (die Hälfte des angegebenen Bereichs von 32-36 Grad) und die Reaktionszeit auf 4 Stunden festzulegen.
Derjenige, der diese Informationen gegeben hat, hat auch Proportionen für diese Reaktion angegeben.
Und zwar:
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. Sind diese Proportionen der Reagenzien korrekt?
2. Ich soll 1/2 m40 zu Beginn und 1/2 m40 nach einer Stunde Reaktionszeit zugeben. Was ist der Zweck davon? Ich verstehe, dass es darum geht, die Temperatur zu zähmen, aber welchen Unterschied macht es, ob wir es in einem Durchgang machen oder auf zwei Ansätze verteilen?
Ich habe bereits einen Ansatz für diesen Versuch gehabt. Ich habe alles in den oben genannten Proportionen hinzugefügt. Ich habe die Mischung auf 20 Grad erhitzt und mit der Zugabe des m40 begonnen. Leider begann die Temperatur nicht von alleine zu steigen. Nachdem ich die Heizung von außen eingeschaltet hatte, sprang die Temperatur plötzlich auf 40 Grad. Die Flüssigkeit kochte, und das Ausschalten der Heizung half nicht.
Was ich denke. Die Reaktionsmasse vor der Zugabe des m40 auf 25-30 Grad erhitzen und erst nach und nach das m40 zugeben, um die genannten 36 Grad nicht zu überschreiten? Ist das in Ordnung? Oder muss ich das Ganze auf die Reaktionstemperatur von 34 Grad erhitzen und erst dann das m40 zugeben?
Ich habe noch eine Frage. Wie reinige ich die freie Basis?
Reicht es aus, die freie Base zweimal mit einem gleichen Volumen einer 10%igen Natriumtrisulfatlösung zu waschen, um etwaige Bromketonreste zu entfernen, und sie anschließend zweimal mit sauberem Wasser zu waschen? Ist es notwendig, etwas anderes zu verwenden?
Warum färbt sich die freie Base, wenn ich sie mit Salzsäure in Aceton auf pH 6 neutralisiere, nach Zugabe des HCL-Aceton-Gemischs bunt? Es ist furchtbar schwierig, das Pulver danach wieder schneeweiß zu waschen.
Die Farben, die mir in den Sinn gekommen sind, sind blau, grün, dunkelrot und rosa.
Ich habe vor, die Temperatur starr auf 34 Grad (die Hälfte des angegebenen Bereichs von 32-36 Grad) und die Reaktionszeit auf 4 Stunden festzulegen.
Derjenige, der diese Informationen gegeben hat, hat auch Proportionen für diese Reaktion angegeben.
Und zwar:
- 100g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. Sind diese Proportionen der Reagenzien korrekt?
2. Ich soll 1/2 m40 zu Beginn und 1/2 m40 nach einer Stunde Reaktionszeit zugeben. Was ist der Zweck davon? Ich verstehe, dass es darum geht, die Temperatur zu zähmen, aber welchen Unterschied macht es, ob wir es in einem Durchgang machen oder auf zwei Ansätze verteilen?
Ich habe bereits einen Ansatz für diesen Versuch gehabt. Ich habe alles in den oben genannten Proportionen hinzugefügt. Ich habe die Mischung auf 20 Grad erhitzt und mit der Zugabe des m40 begonnen. Leider begann die Temperatur nicht von alleine zu steigen. Nachdem ich die Heizung von außen eingeschaltet hatte, sprang die Temperatur plötzlich auf 40 Grad. Die Flüssigkeit kochte, und das Ausschalten der Heizung half nicht.
Was ich denke. Die Reaktionsmasse vor der Zugabe des m40 auf 25-30 Grad erhitzen und erst nach und nach das m40 zugeben, um die genannten 36 Grad nicht zu überschreiten? Ist das in Ordnung? Oder muss ich das Ganze auf die Reaktionstemperatur von 34 Grad erhitzen und erst dann das m40 zugeben?
Ich habe noch eine Frage. Wie reinige ich die freie Basis?
Reicht es aus, die freie Base zweimal mit einem gleichen Volumen einer 10%igen Natriumtrisulfatlösung zu waschen, um etwaige Bromketonreste zu entfernen, und sie anschließend zweimal mit sauberem Wasser zu waschen? Ist es notwendig, etwas anderes zu verwenden?
Warum färbt sich die freie Base, wenn ich sie mit Salzsäure in Aceton auf pH 6 neutralisiere, nach Zugabe des HCL-Aceton-Gemischs bunt? Es ist furchtbar schwierig, das Pulver danach wieder schneeweiß zu waschen.
Die Farben, die mir in den Sinn gekommen sind, sind blau, grün, dunkelrot und rosa.
Sie müssen kühlen und nicht erhitzen, wenn Sie bei einer Temperatur von 34 Grad arbeiten wollen. Nach der Zugabe von Methylin in 10 - 15 Minuten, wird die Mischung beginnen, sich selbst zu heilen, erhitzt Bromketon vor der Zugabe von Methyline. Es ist nicht besonders klar, warum genau 34 Grad, Dichlormethan kochen mit gelöstem Bromketon bei hohen Temperaturen sein wird. Wenn sauer, Aceton gibt oft die Farbe zu Mephedron, empfiehlt jemand, dass es stattdessen Ethylacetat verwenden und säuern mit Salz -Säure Isopropanol, jemand, um mit Wasser sauer und dann entfernen Sie es.
Hi. Nach der Rekonstitution von BK4 in DCM (25-26 Grad C) wurde der Kolben auf den Rührer gestellt und das maximale Rühren eingeschaltet. Die Heizung ist ausgeschaltet. Das gesamte m40 wurde auf einmal zugegeben, nach 5-10 Minuten begann die Temperatur auf 35-37 Grad in 30-35 Minuten zu steigen, danach begann sie von selbst zu sinken. Sie erwähnten, dass die gesamte Reaktion etwa 3,5-4 Stunden dauern sollte und beendet ist, wenn die Temperatur automatisch zu sinken beginnt. Bei mir hat sie sich in 30-35 Minuten nur auf 35-37 Grad erwärmt und begann dann zu sinken. Was mache ich falsch?
Benzol wird gut funktionieren, aber die Methodik wird sich ein wenig ändern. Schicken Sie mir eine PM und ich werde Ihnen alles im Detail erklären.
Darf ich Sie auch um einige Tipps zur Reaktion auf Benzol bitten? Bei Benzol liegt die Ausbeute an Kristallen derzeit bei etwa 53-55 %. Vielleicht ist das nützlich. Mit freundlichen Grüßen und Alletings
Hat jemand versucht, dies mit Methylamin 33% in Methanol zu tun?
Polizei Chemiker sagen, 24h in 20°c mit Toulen ist viel Synthese am besten ist schnell rein und viel.
Wenn ich kein Aceton oder IPA habe, kann ich es durch einen anderen Alkohol wie Methanol oder Ethanol ersetzen?
Die Alkohole müssen von guter Qualität sein, damit sie passen. IPA ist der am leichtesten erhältliche. Methyl- und Ethylalkohol sollten ebenfalls geeignet sein, aber es ist schwieriger, die richtige Qualität zu finden.