All-in-One-Thread für die Umwandlung von Ethyl-Methyl PMK Glycidat in PMK

Gofast

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Ich habe das gleiche Problem mit dem Wachs. Nach der Verseifung und Reaktion mit HCI kommt ein schönes hellbraunes Öl heraus. Nachdem ich es auf Raumtemperatur abkühlen lasse, wird es dunkelbraun, fast schwarz und dickflüssig.

Hat jemand einen Tipp dazu?
 

Bennyboy88

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Versuchen Sie es mit dem Noah.
 

Gofast

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Haben Sie dies bereits ausprobiert? Wie war Ihre Ausbeute?
 

Bennyboy88

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My fd tell me about 60%
 

Fring

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Der letzte Schritt, die Vakuumdestillation, ist erforderlich, um die Verunreinigungen bzw. das Wasser in dem von Ihnen erwähnten braunen Klebstoff abzutrennen.
 

Fring

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und ja.... der 1 Schritt durch Umlagerung mit HCL ist nicht gültig mit diesem Wachs, es braucht vor (wie Sie in diesem Beitrag und in den anderen lesen können) NaoH 5% mit dH2o , dann hcl, dann Sole oder noch besser neutralisieren mit Nahc03 und dann die Vakuumdestillation.
 

HCL

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Hat jemand eine tatsächlich getestete Methode, die mit einer hohen Ausbeute funktioniert? Ich spreche über cas 28578-16-7
 

Gofast

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Vielen Dank für Ihre Antwort. Vielleicht habe ich mich unklar ausgedrückt, aber ich wollte sagen, dass ich es in 2 Schritten gemacht habe. Zuerst naoh (und mindestens eine Stunde stehen lassen) und danach die Reaktion mit HCL. Nach der Zugabe der HCL trennte es sich in zwei Schichten.

Mit den alten Pulvern habe ich sie nie destilliert und konnte das Öl immer problemlos verwenden.

Sind Ihre Ergebnisse mit den oben genannten Methoden besser geworden?
 

Fring

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Das Problem ist in der Tat, wenn wir mit der alten pmk vergleichen, denn wenn wir diese seltsame organische Schicht erhalten, denken wir, dass alles fehlgeschlagen ist, dann machen wir nicht weiter, aber wie ich wusste, musste jeder, der die Basen-Säure-Methode angewandt hat, destillieren... ich würde gerne die Ergebnisse wissen, wenn jemand die Wasserstoffperoxid-Methode folgt, die ich in meinem geöffneten Beitrag veröffentlicht habe, denn es scheint viel perfekter und klarer zu sein, aber ich bin nicht bereit, Wasserstoffperoxid bei mehr als 70% ohne einen PRO-Abzug zu handhaben... ich habe ein Extraktionsgerät, aber... ich werde dieses Risiko nicht eingehen, jedenfalls wurde mir diese Methode von der großen Form des Herstellers des Materials geschickt, nicht die Wiederverkäufer... also sollte es die beste der besten Optionen sein.
 

Fring

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Nun... nach einigen Fehlschlägen habe ich es endlich geschafft... das Ergebnis ist ein sauberes Öl, kein schmutziges Zeug... kein Honig-Look mehr, aber mit einem großen Unterschied, wenn wir es mit Methyl-PMK vergleichen, die Ergebnisfarbe ist ein braun-dunkelrotes Öl, mit einem intensiven Sassafras-Geruch, der den Zustand bei Raumtemperatur hält und niemals gefriert, der Schlüssel id VaCUUM DISTILLATION, man braucht nicht viel Destillation, das Wasser im Post-Destillationsprodukt ist nur ein kleines bisschen.
Wenn Sie das tun, werden Sie ziemlich bald sehen, dass die Reaktion abgeschlossen ist... kein Wasser mehr durch den Kondensator und nur ein Rückfluss des Öls passiert. ich werde Bilder hochladen, wenn ich eine bequeme Methode finde, es hier zu tun.
 

ASheSChem

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Das Forum ist sicher :)
 

Gofast

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Nun ... nach einigen Ausfällen, ich denke, ich habe endlich getan ... thee Ergebnis sind saubere Öl, kein schmutziges Zeug ... nicht mehr Honig aussehen, aber mit einem großen Unterschied, wenn wir mit Methyl-PMK zu vergleichen, ist das Ergebnis Farbe ein braun-dunkelrotes Öl, mit einem intensiven Sassafras Geruch, der den Zustand in Raumtemp hält, und nie gefroren, der Schlüssel id VaCUUM DISTILLATION, brauchen nicht eine Menge von Destillation, das Wasser in der Post-Destillationsprodukt seine nur ein wenig.
 

Gofast

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Herzlichen Glückwunsch dazu! Würden Sie uns bitte das genaue Rezept und die verwendeten Schritte mitteilen?
 

Fring

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Fring

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Klar!

Zunächst einmal, sorry für mein Englisch, ich weiß, dass es manchmal "seltsam" ist.

Also, ich habe verschiedene Mengen bei der Basen-Säure-Methode ausprobiert, bis ich die richtige gefunden habe.
DER SCHLÜSSEL IST DIE VAKUUMDISTILLATION, ich schreibe über Capital, weil ich gesehen habe, dass (wie bei mir am Anfang) nach der Basen-Säure-Methode, wenn wir das Ergebnis sehen (ein schmutziger und extrem dichter, beschissener Honig) wir denken, dass etwas falsch war, dann machen wir nicht weiter... aber hier ist der Schlüssel.
FÜR 50 g WACHS (ich habe mich für einen kleinen Maßstab entschieden, weil ich nur eine kleine Menge Wachs habe)

1. 50 g Wachs mit 70 ml dH2O und 12 g Lauge vermischen, die Temperatur langsam auf 80º C erhöhen, wenn die 80º erreicht sind, eine Stunde lang rühren.

2. 32,5 g HCL 65% zu der Mischung hinzufügen und 1 Stunde lang bei 80ºC weiterrühren.

3. in einen Sep-Trichter geben, die Wasserschicht verwerfen und eine ordentliche Menge dH2o mit 5% Natriumbicarbonat hinzufügen (oder einfach eine gesättigte Lösung herstellen) und die typische Operation im Sep-Trichter durchführen und 30 Minuten stehen lassen

4. 2 x wiederholen Sie das Waschen mit der gesättigten Lösung, verwerfen Sie das Wasser immer und waschen Sie 1 x nur mit Wasser.
(falls eine Emulsion entsteht, versuchen Sie es mit einer Salzlakenwäsche)...

5. vakuumdestillieren, bis alles Wasser verschwunden ist (es ist nur eine kleine Menge, die Probleme macht) und kann im Rotovap durchgeführt werden.
und....

VOILA! Sie haben das gewünschte Produkt, nur mit einer anderen Farbe als das alte Glycidat gibt... das Ergebnis wird ein dunkelrot-braunes Öl sein.
 

justlooking88

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Kann mir jemand den Unterschied zwischen diesen beiden CAS-Nummern in Bezug auf pmk erklären? Die eine scheint pmk-Ethylglycidat und die andere pmk-Methylglycidat zu sein. Welche gilt als die alte, die sich leicht umwandeln lässt, und welche ist die neue, mit der sich alle schwer tun? Jede Hilfe wäre toll 🙏

13605-48-6 pmk methyl glycidate

vs

28578-16-7 pmk-Ethylglycidat
 
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malayboy

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Hallo @Fring, ich würde auch gerne die genaue CAS-Nummer von Ethyl-Methyl-Glycidat für diese wichtige MDMA-Vorstufe, PMK(MDP2P)-Synthese, erfahren
@G.Patton @William Dampier
 

Fring

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Verlieren Sie nicht Ihre Zeit Mann, vertrauen Sie mir die Chinesen sind ALLE verkaufen die ETHY METHYL Form, da die Ethyl ist verboten, sie nicht spielen, wenn etwas verboten ist... sie können sey, was sie wollen, aber seine alle Ethyl, vielleicht sogar sie nicht wissen... bedenken Sie, dass die überwiegende Mehrheit von ihnen nicht wissen, nichts über sie, sie verkaufen es einfach.
 

mixxxman

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Nur eine Frage am Rande: Kann mir jemand den Unterschied zwischen Pulver und Wachs erklären?
Denn als Chemiker verstehe ich den Unterschied zwischen diesen beiden Formen nicht so recht.
was genau ändert sich? der schraubpunkt ist nicht der gleiche? das eine ist mehr wie ein "salz" und das andere ist eine andere textur, aber mit dem gleichen molekül?
All diese Details verwirren mich und ich verstehe sie nicht wirklich.
und ob alle diese Vorstufen die gleiche Umwandlung benötigen, um ein Keton zu werden.
Vielen Dank für Ihre Informationen
 

Montecristo

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Danke für diese Zusammenfassung! Ich nehme an, Sie meinen 35%ige HCl?
 
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