Alpha-PVP-Synthese (Maßstab 1-10 kg). Vollständiges Video-Tutorial.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

es hätte funktionieren müssen
Was ist das Ergebnis?

 

[spaggydee]

Entschuldigung für die späte Antwort. Das Leben kam mir in die Quere, und ein paar Experimente haben meine Zeit in Anspruch genommen.


Ich hatte eine Handvoll erfolgreicher Synthesizer mit geringer Ausbeute, und ich habe eine Handvoll Synthesizer, die nichts ergeben haben. Ich habe alle "Mutterlauge" von erfolgreichen und erfolglosen Versuchen gespeichert.

Jetzt habe ich etwa 2 Gallonen dieser Mutterlauge, das meiste davon ist wahrscheinlich Wasser und Natriumsalz und Karbonatkontamination.

Gibt es Tipps zur Reduzierung und/oder Extraktion des gewünschten Produkts?

 

[pachemguy]

Wie viel Methylamin benötigt man für 1 kg bk?

 

[OrgUnikum]

262 g ist das absolute Minimum, realistisch sind 280 g - 300 g.
Das sind 700 g - 750 g einer 40%igen MeNH2-Lösung in Wasser. Schauen Sie sich die 4-MMC-Synthese an, bei der EtOAc für die Aufarbeitung/Kristallisation verwendet wird, da sie nicht wie hier für das Wasser beschrieben funktioniert.

 

[OrgUnikum]

Sicher. Ich habe mich auf den ersten Beitrag in diesem Thema bezogen, in dem Alkali nicht erwähnt wird. Das beste Alkali wäre Cäsiumkarbonat, aber Kaliumkarbonat funktioniert bekanntlich auch. Ich persönlich würde MeNH2 in Wasser sowieso nicht verwenden, obwohl eine gewisse Menge Wasser nicht schadet, aber das ist schon eine ganze Menge. Ich würde 1,2 equv. MeNH2.HCl und Triethylamin verwenden, um das Methylamin aus dem Salz zu lösen und das gebildete HBr abzufangen.

Ich bin mir auch nicht sicher, wie aktiv die entstehende Verbindung ist, ich habe das Gefühl, dass das Pyrovaleron überlegen sein könnte. Ich würde mich freuen, wenn Sie etwas über diese Frage wissen.

 

[w2x3f5]

Wozu brauchen Sie Cäsiumcarbonat? )))))))))
Man muss nur die Bromwasserstoffsäure binden, damit sie nicht mit dem Methylamin reagiert...

 

[OrgUnikum]

Cäsium ist nicht unbedingt erforderlich, aber erwünscht, siehe den beigefügten Artikel.

 

[w2x3f5]

Wir sprechen von Aminoketon, im Patent nur von Amin. Merken Sie den Unterschied?
Die Reaktion läuft ohnehin gut, es kann nur Alkali hinzugefügt werden, um das primäre Amin zu retten. Alkali wird nur das primäre Amin vom Rest der Säure befreien
Ja, Sie haben vergessen, dass Aminoketone in einem stark alkalischen Milieu zur Bildung von Piperazinen neigen, analog zu Mephedron.

 

[OrgUnikum]

Sn2-Substitution an einem Bromketon, klar. Von welchem Patent sprechen Sie? Ich habe kein Patent erwähnt.
Die ganze Suppe ist auf jeden Fall stark alkalisch, die Substitution würde mit dem Salz eines Amins nicht funktionieren. Zur Abspülung des gebildeten HBr kann Triethylamin verwendet werden, auch zur Überführung von MeNH2.HCl in die Base ohne Wasserbildung.

Ich bin mir über die Bildung von Piperazin nicht im Klaren, könnten Sie mir einen Hinweis darauf geben, wo dies erwähnt wird, ein paar Referenzen wären toll.

Man könnte in Erwägung ziehen, eine kleine Menge NaI hinzuzufügen, um das Sn2 zu katalysieren, wenn man es in protischen Lösungsmitteln oder in Gegenwart von Wasser macht.

Eine interessante Frage ist natürlich, ob und wenn ja in welcher Menge die Bildung des Hydroxyimins stattfindet, und wenn nicht, würde ein einfaches Erhitzen der organischen Produkte in einem geeigneten Lösungsmittel dieses Imin zum gewünschten Aminoketon umlagern.

 

[w2x3f5]

In Analogie zur Reaktion mit Mephedron katalysiert Alkali die Bildung von Piperazinen. Es bleibt keine Zeit zum Suchen, eine flüchtige Suche zeigt die Kondensationsreaktion von Alpha-Aminoketon zu Piperazin in einer stark alkalischen Reaktion (ja, nicht ganz das, was Sie brauchen, aber plus oder minus ist ähnlich).
Ja, das stimmt, kein Patent, ist mir nicht aufgefallen. Wenn Sie die Synthese durchführen, lassen Sie mich auf jeden Fall über die Ergebnisse wissen.

 

[pachemguy]

Danke an alle, die versuchen werden, Pyrrolidin direkt aus L-Prolin und Kupfercarbonat zu synthetisieren. Ich habe gerade dieses 55-Gallonen-Fass mit 40% herumliegen, und eines Tages wird sie eine gute Verwendung finden

 

[VamonosPest]

Ist es möglich, Xylol anstelle von Ethylacetat zu verwenden?

 

[Undercoverfedboy]

Ich habe ein paar Fragen zu diesem Prozess. In dem Video werden die Schritte 13 und 15 übersprungen? Fügen Sie der Lösung Natriumhydroxid zu und in welcher Menge? Ich habe das Verfahren gestern Abend ausprobiert und das Wasser ist auf den Boden gefallen. Für jede Hilfe wäre ich sehr dankbar! Edit: Der Halogenierungsschritt ist der fragliche Schritt.

 

[fuctupkornfan]

Wie einfach wäre dies für eine Domäne mit wenig oder gar keinem Hintergrundwissen in Chemie? Wie hoch wäre außerdem das Budget für die Beschaffung des gesamten Materials?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Wenn Sie es ernst meinen, dann schreiben Sie mir oder einem anderen Experten auf diesem Gebiet und wir werden Ihnen alles erklären. Die Synthese von a-pvp ist eine der einfachsten.

 

[fuctupkornfan]

Es scheint sicherlich die billigste Option zu sein, und wenn man bedenkt, wie schwierig es ist, dieses Produkt zu finden. Vielleicht ist es auch die einfachste. Ich bin nur neugierig, welche rechtlichen Konsequenzen sich aus der Verwendung für den Privatgebrauch ergeben könnten.

 

[airsoft45]

Entsteht bei der Bromierung tatsächlich Brom als Nebenprodukt?

 

[Shehry]

Hallo verehrte Mitglieder, ich habe eine Frage wegen meiner geringen Chemiekenntnisse. Bitte lesen Sie Stufe 2. Aminierung, Punkt 9, Nach der Abdestillation von Ethylacetat wird Aceton zugegeben, dann wird HCl zur Kristallisation des pvp.HCl-Salzes zugegeben. Meine Frage ist, ob in diesem Stadium nicht umgesetztes Pyrrolidin mit HCl reagiert und in ein wasserlösliches Salz wie Pyrrolidin-HCl umgewandelt wird. Daher wird es äußerst schwierig sein, diese gefährliche und unerwünschte Chemikalie wieder loszuwerden. Warum wird das Reaktionsgemisch nicht nach dem vollständigen Mischen von Pyrrolidin und vor der Destillation von Ethylacetat mit Wasser gewaschen, um das nicht umgesetzte Pyrrolidin loszuwerden? Ich bin sicher, dass meine Befürchtung falsch ist, aber wie...? bitte klären Sie mich zu meiner eigenen Zufriedenheit auf. Ich wünsche allen viel Glück.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Bei dieser Synthese wird davon ausgegangen, dass sich der Pyrrolidin-Rest bei der Destillation mit Ethylacetat verflüchtigt. Wenn er nicht abdestilliert wird, kann er mit Wasser gewaschen werden.

 

[Ukspice]

AFFENSTAUB - MDPV

Ist es dasselbe wie a-PVP?

Worin besteht der Unterschied bei der Synthese von MDPV?...

 

[Ukspice]

Mir wurde gesagt, ich solle es machen:
AFFENSTAUB - MDPHP/MDPV

Es ist derselbe Prozess wie die Herstellung von a-pvp

Verwenden Sie aber stattdessen dieses Reagenz:
CAS-Nr. 63740-98-7
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

DIE FRAGE ist, welche Chemikalie in dem Verfahren ersetzt wird??????

welche: Valerophenon (CAS 1009-14-9) oder 2-Bromvalerophenon
wird ausgetauscht durch:
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

Zur Herstellung des Affenstaubs ?????

 

[Ukspice]

@William Dampier

Brauche Hilfe bei Messungen

Anstatt :Valerophenon
Ich werde Flüssigkeit kaufen: 2-Bromvalerophenon

Wenn ich 1Liter verwenden möchte

2-Bromvalerophenon

Welche Menge an Reagenzien benötige ich pro 1 Liter:


-Hydrobromsäure (HBr) 48%;?

-Wasserstoffperoxid (H2O2) 35%;?

-Pyrrolidin (CAS 123-75-1);???

-Ethylacetat;???

-Natriumcarbonat (Na2CO3) 20%ige wässrige Lösung;???

-Diethylether (Et2O) ????

-EtOH 50 ???

-Dibenzoyl-D-Weinsäure ??

-Dichlormethan (CH2Cl2) 830 mL;

-Hexan ????

Salzsäure konz. 35% (HCl);...

ES WÄRE WIRKLICH HILFREICH, WENN SIE MIR MESSUNGEN FÜR DIE VERWENDUNG VON 1 LITER 2-BROM BESORGEN KÖNNTEN. BITTE?????

Damit ich die Kosten pro Reaktion abschätzen kann, ist auch die Ausbeute geschätzt etwa 20% Verlust
1 Liter = 800g a-pvp?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ich habe Ihnen eine PM geschrieben.

 

[Robertos]

Hallo, ich habe die gleiche Frage, können Sie mir helfen?