ACAB, ich habe Ihren Beitrag noch einmal gelesen und denke, der Schlüssel zum Problem liegt in diesem Satz:
Hier fällt auf, dass sich die Amphetaminbase nicht vollständig mit dem Petrolether vermischt und dass sich auch hier zwei Schichten bilden, was bedeutet, dass die Schicht, die Sie als "ölige Base" bezeichnen, keine reine ölige Base ist. Warum verwenden Sie nicht auch hier etwas Petrolether (oder ein anderes unpolares Lösungsmittel)? Ich meine, ab dem Punkt, an dem Ihre Lösungen pH12 erreichen und sich eine Schicht bildet, ist es in Ordnung, die ölige Schicht abzutrennen, aber geben Sie diese in den Scheidetrichter und fügen Sie die gleiche Menge Petrolether hinzu, dann speichern Sie die Petroletherschicht im Ehrlenmeyer, wenn sich zwei Schichten gebildet haben. Die nicht mit Petrolether versetzte Schicht (falls sie sich bildet) kann man zum ursprünglichen Wasser hinzufügen und dann mit dem restlichen Wasser extrahieren. Dreimal nur 10 % des Wasservolumens zu verwenden, ist wahrscheinlich zu wenig, verwenden Sie 30 %, dann 20 %, dann 20 %.
Ich weiß, es ist ziemlich viel Ether, aber Sie können das Wasser als Indikator verwenden: Das Wasser wird fast klar, wenn der größte Teil des Öls extrahiert worden ist.
Kombinieren Sie die Benzin-Ether-Fraktionen, geben Sie sie in den Scheidetrichter und waschen Sie mindestens 2-3x mit destilliertem Wasser, dann 1x mit Salzlösung (gesättigte NaCl-Lösung). Beginne dann mit dem Trocknen, füge aber nur "genug" MgSO4 hinzu, nicht "mehr ist besser". Wenn die MgSO4 nach 15-20 Minuten einen Schneeballeffekt zeigt, dann ist alles in Ordnung. Wenn du ein Molsieb hast, kannst du es auch anstelle von MgSO4/Na2SO4 verwenden. GRAVITY-Filter für die MgSO4. Ich mag es nicht wirklich, da es eine ziemlich kleine Molekülgröße hat und durch einige Filter kommen kann und mehr als einmal gefiltert werden muss.
Wenn Sie Ihren klaren und trockenen Petrolether haben, destillieren Sie ihn, so dass es keine Rolle mehr spielt, ob Sie vorher mehr verwendet haben, Sie bekommen ihn zurück. Das sollten Sie ohnehin mit den meisten Ihrer Lösungsmittel tun.
Als allgemeine Regel gilt: Wenn Sie trockene Lösungen abkühlen oder einfach draußen stehen lassen, vergessen Sie nie, sie mit Küchenfolie und einem Gummiband abzudecken, damit sie luftdicht verschlossen sind.
Lassen Sie uns wissen, ob das Problem weiterhin besteht, wenn Sie diesen Weg gehen.