Hallo,
hier ist mein Bericht über eine Amphetaminsynthese, die leider aufgrund der Ausbeute am Ende nicht sehr gut verlaufen ist.
Zunächst einmal zu meiner Person, ich bin erst vor kurzem auf dieses Forum gestoßen und hatte schon ein wenig Erfahrung mit der Amphetaminsynthese.
Aber hier fand ich jemanden, dem ich alle möglichen Fragen stellen konnte und der mir auch den Mut gab, meinen Bericht hier zu veröffentlichen. Herr G.Patton war mir eine große Hilfe, er hat immer ein offenes Ohr und beantwortet jede noch so dumme Frage.
Ich habe nicht jeden Schritt genau beschrieben, denn dafür sind die Anleitungen im Forum viel besser, ich habe viele Fotos gemacht und meist nur die Unterschiede zur Anleitung hervorgehoben.
Ich werde kurz meine Einsätze für die Synthese nennen und dann geht es direkt los. Für die A/B-Extraktion und die anschließende Acetonwäsche gebe ich hier keine Details an, entweder im Bericht unten oder aus der Anleitung hier im Forum entnehmen.
Einsätze:
IPA: 2x 250ml
Essigsäure: 2x 125ml
Wasser: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Wasser: 250g/250ml
Quecksilber(II)-nitrat: 0.5g
Ich habe 3 Synthesen gefahren, diese mit den nächsten Fotos war die letzte.
Die Amalgamierung wurde mit etwa 2 Litern Wasser, Aluminium und Quecksilbersalz gestartet.
Es hat über 40 Minuten gedauert, bis die Reaktion fertig war, ziemlich heftige Reaktion, so lange habe ich noch nie gewartet.
Ich habe fast alle 5 Minuten ein Foto gemacht, nachdem ich das Quecksilbersalz hineingegeben hatte, und es zwischendurch immer wieder geschüttelt. Man kann sehr gut die verschiedenen Phasen sehen, einschließlich des Höhepunkts der Reaktion und des anschließenden Abklingens. Ab Minute 25 stieg die Temperatur langsam an und erreichte ab Minute 35 die Höchsttemperatur von 70°C.
Nachdem ich das Wasser abgelassen habe, spüle ich das Aluminium nicht ab.
Ich stelle 2 Lösungen her, indem ich die Eingangsmengen der Flüssigkeiten halbiere, eine mit 10% P2NP und eine mit 90% P2NP. Die 10%ige Lösung kommt direkt in den Kolben, um die Reduktion zu starten. Die Flüssigkeit mit den 90 % lasse ich langsam durch einen Trichter laufen, verwende einen Rührer und beobachte die Temperatur. Diesmal musste die Reduktion allerdings mit ein wenig Quecksilbersalz eingeleitet werden. Das habe ich auch am Ende, etwa 1 Stunde später, noch einmal gemacht.
Normalerweise filtriere ich die Reaktionsmasse vor der Zugabe von Natronlauge, weil ich danach einen Scheidetrichter verwende, um die Phasen zu trennen. (keine Fotos)
Diese Phase trockne ich über Nacht über MgSO4 und salze sie dann aus.
Ich sammle immer alle Flüssigkeiten auf, bevor ich sie recycle oder aufarbeite. Als ich das Isopropanol nach dem Vakuumfiltrieren zusammenkippte, bemerkte ich, dass sich etwas am Boden des Becherglases absetzte. Ich habe den pH-Wert aller 3 zusammengekippten Filtrate gemessen, der bei ca. 6,5 lag.
Und ich dachte, ich gebe Schwefelsäure dazu und filtriere erneut, aber zuerst stelle ich es in den Gefrierschrank und schaue, was passiert.
Was ich nach ca. 3 Stunden zu sehen bekam war erstaunlich (Foto), ich titrierte die "Abfall"-Lösung mit zusätzlichen 7ml 1:5 H2SO4:IPA-Lösung auf ca. pH6,0 herunter und filtrierte, die Ausbeute war die optisch größte der 4.
Ich werde die Waage immer erst am Ende benutzen, wenn das Produkt verbrauchbar ist, alles andere ist Abfall, was mich nicht kümmert.
Also habe ich jetzt 4 Ausbeuten statt 3. Wenn es mir egal wäre, würde ich von nun an auch alles zusammenwerfen und eine Gesamtausbeute ermitteln.
Bis jetzt sieht es so aus, als ob die erste Synthese ein Glückstreffer war, weil sie ohne vollständige Verschmelzung durchgeführt wurde.
Auch dass meine erste Synthese die sauberste ist, zeigt, dass meine Art, das Reaktionsgemisch nach der Reduktion zu filtern, die richtige ist. Alle anderen sehen so schmutzig und eklig aus, das braucht kein Mensch.
Bei der zweiten Synthese habe ich etwa 40 Minuten mit der Amalgamierung gewartet, aber dann habe ich einen Fehler gemacht. Als ich den Rundkolben gewechselt habe und die 90%ige P2NP-Lösung langsam hineingelaufen ist, hat die Reduktion nicht begonnen. Ich habe zu lange gezögert oder gewartet, bis ich mich entschloss, wieder Quecksilbersalz hinzuzufügen. Ich sah zu spät, dass der Trichter schon zu 2/3 leer war, ich hätte vorher handeln sollen, so hatte ich jetzt eine große Reaktionsmasse im Kolben, die für mich zu einem Problem werden könnte, wenn ich nicht aufpasse. Ich sorgte für Kühlung und holte etwas zum Auffangen für die heiße Suppe, die oben aus dem Rückflusskühler herausschießen konnte.
Und so geschah es, die Reaktion war trotz Kühlung nicht zu bändigen, sie ging durch den Kühler und spritzte oben raus, durch ein Becherglas was ich oben drüber stellte wurde das Schlimmste verhindert, ich musste dann nur noch etwas Reinigung machen. Habe ich mal wieder Glück gehabt.
Auch hier habe ich nach der Reduktion eine Filtration durchgeführt, bevor ich die Alkalisierung gemacht habe. Ich denke, die Verfärbung wurde durch die starke Reaktion verursacht, auch die geringste Ausbeute war hier zu sehen.
Dritte Synthese, 40 Minuten Amalgamierung, Zugabe von Quecksilbersalz zum Start der Reduktion, aber diesmal nur mit den 10% im Rundkolben, den Trichter habe ich diesmal geschlossen gelassen. Nach dem Start, mit Abkühlung und Zufuhr von Lösung, habe ich die Temperatur auf 60°C-70°C reguliert und gegen Ende die Reduktion erneut mit Quecksilbersalz gestartet, was ebenfalls erfolgreich war.
Diesmal wurde vor dem Filtrieren alkalisiert, aber das Filtrieren half nicht viel, ich musste diese graue Suppe in meinen Scheidetrichter zur Phasentrennung füllen.
Das waren die drei Vorgeschichten, jede ein wenig anders als die andere, aber dennoch entscheidend für das Ergebnis. Nun die Bilder vom Salzen und dem Zufallsfund der vierten Ausbeute.
Noch kurz zu den Bildern:
Sie sehen ein elektrisches pH-Meter mit Glaskörper und Sonde, das ich zur Titration verwende. Da einige davon ausgehen, dass man mit so einem Gerät den pH-Wert nicht richtig bestimmen kann, wenn kein Wasser in der Lösung ist, habe ich zum Vergleich einen analogen Weg gewählt. Ich mache das normalerweise nicht, ich vertraue dem Gerät, weil ich es getestet habe, die pH-Bestimmung ist perfekt, meiner Meinung nach gibt es nichts Bequemeres bei der Titration mit einem solchen Gerät.
Die vier ersten Erträge nach dem ersten Einsalzen.
Ich habe die vier Ernten getrocknet und dann mit einer Mühle gemahlen.
Nun habe ich das Salz in Wasser unter leichtem Erhitzen aufgelöst, dann die Feststoffe abfiltriert und die Lösung mit einem Tropfen Salzsäure auf unter pH6 gebracht.
Dann wurde die Lösung 3 mal mit 30ml, 20ml und 10ml Petrolether gewaschen/ausgeschüttelt und die Lösung mit einem Scheidetrichter abgetrennt. Der Petrolether wurde verworfen. Nach dem Auswaschen der unpolaren Verunreinigungen wurde die Lösung mit Natriumhydroxid auf einen pH-Wert von über 13 gebracht. Auch hier wurde die Lösung dreimal mit 60 ml, 40 ml bzw. 20 ml Petrolether gewaschen/ausgeschüttelt und dann durch Zugabe von NaCl mit einem Scheidetrichter getrennt.
Der abgetrennte Petrolether wurde mit MgSO4 versetzt und für 3 Stunden in den Gefrierschrank gestellt, dann wurde das MgSO4 abfiltriert und der Petrolether unter Temperaturkontrolle auf einer Heizplatte bei 40°C eingedampft.
Das reine Amphetaminöl wird in ein Becherglas gegossen, das mit Isopropanol gefüllt ist. Dann wird es wie zuvor durch Titration ausgesalzen, filtriert und getrocknet. Bevor ich einen Exsikkator hatte, habe ich immer eine Wärmelampe zum Trocknen benutzt, was sehr gut funktioniert und auch relativ schnell geht.
Zum Schluss wird noch eine Acetonwäsche gemacht, dafür benutze ich eine Mühle und Siebe, um das Sulfat so fein wie möglich zu bekommen, damit die Oberfläche gut gereinigt werden kann.
Wieder wurde die Lampe genommen, die Lampe sollte so hoch gehängt werden, dass das Produkt nicht viel wärmer als 60°C wird.
Ja und leider mein sehr schlechtes Ergebnis von 18,5g, das sind nur 33% von 70%. Nicht einmal die Hälfte von dem, was üblich ist.
Das ist einfach nur frustrierend. Ich weiß einfach nicht, was ich hier falsch mache, dass ich so schlecht bin.
Nach diesem Ergebnis habe ich die anderen 3 nicht mehr einzeln gemacht, sondern zusammengeworfen, was insgesamt etwa 20g ergab. Alles in allem nicht sehr viel, aber ein sehr sauberes Produkt.
Ich bin für jeden Vorschlag offen.
hier ist mein Bericht über eine Amphetaminsynthese, die leider aufgrund der Ausbeute am Ende nicht sehr gut verlaufen ist.
Zunächst einmal zu meiner Person, ich bin erst vor kurzem auf dieses Forum gestoßen und hatte schon ein wenig Erfahrung mit der Amphetaminsynthese.
Aber hier fand ich jemanden, dem ich alle möglichen Fragen stellen konnte und der mir auch den Mut gab, meinen Bericht hier zu veröffentlichen. Herr G.Patton war mir eine große Hilfe, er hat immer ein offenes Ohr und beantwortet jede noch so dumme Frage.
Ich habe nicht jeden Schritt genau beschrieben, denn dafür sind die Anleitungen im Forum viel besser, ich habe viele Fotos gemacht und meist nur die Unterschiede zur Anleitung hervorgehoben.
Ich werde kurz meine Einsätze für die Synthese nennen und dann geht es direkt los. Für die A/B-Extraktion und die anschließende Acetonwäsche gebe ich hier keine Details an, entweder im Bericht unten oder aus der Anleitung hier im Forum entnehmen.
Einsätze:
IPA: 2x 250ml
Essigsäure: 2x 125ml
Wasser: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Wasser: 250g/250ml
Quecksilber(II)-nitrat: 0.5g
Ich habe 3 Synthesen gefahren, diese mit den nächsten Fotos war die letzte.
Die Amalgamierung wurde mit etwa 2 Litern Wasser, Aluminium und Quecksilbersalz gestartet.
Es hat über 40 Minuten gedauert, bis die Reaktion fertig war, ziemlich heftige Reaktion, so lange habe ich noch nie gewartet.
Ich habe fast alle 5 Minuten ein Foto gemacht, nachdem ich das Quecksilbersalz hineingegeben hatte, und es zwischendurch immer wieder geschüttelt. Man kann sehr gut die verschiedenen Phasen sehen, einschließlich des Höhepunkts der Reaktion und des anschließenden Abklingens. Ab Minute 25 stieg die Temperatur langsam an und erreichte ab Minute 35 die Höchsttemperatur von 70°C.
Ich stelle 2 Lösungen her, indem ich die Eingangsmengen der Flüssigkeiten halbiere, eine mit 10% P2NP und eine mit 90% P2NP. Die 10%ige Lösung kommt direkt in den Kolben, um die Reduktion zu starten. Die Flüssigkeit mit den 90 % lasse ich langsam durch einen Trichter laufen, verwende einen Rührer und beobachte die Temperatur. Diesmal musste die Reduktion allerdings mit ein wenig Quecksilbersalz eingeleitet werden. Das habe ich auch am Ende, etwa 1 Stunde später, noch einmal gemacht.
Diese Phase trockne ich über Nacht über MgSO4 und salze sie dann aus.
Ich sammle immer alle Flüssigkeiten auf, bevor ich sie recycle oder aufarbeite. Als ich das Isopropanol nach dem Vakuumfiltrieren zusammenkippte, bemerkte ich, dass sich etwas am Boden des Becherglases absetzte. Ich habe den pH-Wert aller 3 zusammengekippten Filtrate gemessen, der bei ca. 6,5 lag.
Und ich dachte, ich gebe Schwefelsäure dazu und filtriere erneut, aber zuerst stelle ich es in den Gefrierschrank und schaue, was passiert.
Was ich nach ca. 3 Stunden zu sehen bekam war erstaunlich (Foto), ich titrierte die "Abfall"-Lösung mit zusätzlichen 7ml 1:5 H2SO4:IPA-Lösung auf ca. pH6,0 herunter und filtrierte, die Ausbeute war die optisch größte der 4.
Ich werde die Waage immer erst am Ende benutzen, wenn das Produkt verbrauchbar ist, alles andere ist Abfall, was mich nicht kümmert.
Also habe ich jetzt 4 Ausbeuten statt 3. Wenn es mir egal wäre, würde ich von nun an auch alles zusammenwerfen und eine Gesamtausbeute ermitteln.
Bis jetzt sieht es so aus, als ob die erste Synthese ein Glückstreffer war, weil sie ohne vollständige Verschmelzung durchgeführt wurde.
Auch dass meine erste Synthese die sauberste ist, zeigt, dass meine Art, das Reaktionsgemisch nach der Reduktion zu filtern, die richtige ist. Alle anderen sehen so schmutzig und eklig aus, das braucht kein Mensch.
Bei der zweiten Synthese habe ich etwa 40 Minuten mit der Amalgamierung gewartet, aber dann habe ich einen Fehler gemacht. Als ich den Rundkolben gewechselt habe und die 90%ige P2NP-Lösung langsam hineingelaufen ist, hat die Reduktion nicht begonnen. Ich habe zu lange gezögert oder gewartet, bis ich mich entschloss, wieder Quecksilbersalz hinzuzufügen. Ich sah zu spät, dass der Trichter schon zu 2/3 leer war, ich hätte vorher handeln sollen, so hatte ich jetzt eine große Reaktionsmasse im Kolben, die für mich zu einem Problem werden könnte, wenn ich nicht aufpasse. Ich sorgte für Kühlung und holte etwas zum Auffangen für die heiße Suppe, die oben aus dem Rückflusskühler herausschießen konnte.
Und so geschah es, die Reaktion war trotz Kühlung nicht zu bändigen, sie ging durch den Kühler und spritzte oben raus, durch ein Becherglas was ich oben drüber stellte wurde das Schlimmste verhindert, ich musste dann nur noch etwas Reinigung machen. Habe ich mal wieder Glück gehabt.
Auch hier habe ich nach der Reduktion eine Filtration durchgeführt, bevor ich die Alkalisierung gemacht habe. Ich denke, die Verfärbung wurde durch die starke Reaktion verursacht, auch die geringste Ausbeute war hier zu sehen.
Dritte Synthese, 40 Minuten Amalgamierung, Zugabe von Quecksilbersalz zum Start der Reduktion, aber diesmal nur mit den 10% im Rundkolben, den Trichter habe ich diesmal geschlossen gelassen. Nach dem Start, mit Abkühlung und Zufuhr von Lösung, habe ich die Temperatur auf 60°C-70°C reguliert und gegen Ende die Reduktion erneut mit Quecksilbersalz gestartet, was ebenfalls erfolgreich war.
Diesmal wurde vor dem Filtrieren alkalisiert, aber das Filtrieren half nicht viel, ich musste diese graue Suppe in meinen Scheidetrichter zur Phasentrennung füllen.
Das waren die drei Vorgeschichten, jede ein wenig anders als die andere, aber dennoch entscheidend für das Ergebnis. Nun die Bilder vom Salzen und dem Zufallsfund der vierten Ausbeute.
Noch kurz zu den Bildern:
Sie sehen ein elektrisches pH-Meter mit Glaskörper und Sonde, das ich zur Titration verwende. Da einige davon ausgehen, dass man mit so einem Gerät den pH-Wert nicht richtig bestimmen kann, wenn kein Wasser in der Lösung ist, habe ich zum Vergleich einen analogen Weg gewählt. Ich mache das normalerweise nicht, ich vertraue dem Gerät, weil ich es getestet habe, die pH-Bestimmung ist perfekt, meiner Meinung nach gibt es nichts Bequemeres bei der Titration mit einem solchen Gerät.
Dann wurde die Lösung 3 mal mit 30ml, 20ml und 10ml Petrolether gewaschen/ausgeschüttelt und die Lösung mit einem Scheidetrichter abgetrennt. Der Petrolether wurde verworfen. Nach dem Auswaschen der unpolaren Verunreinigungen wurde die Lösung mit Natriumhydroxid auf einen pH-Wert von über 13 gebracht. Auch hier wurde die Lösung dreimal mit 60 ml, 40 ml bzw. 20 ml Petrolether gewaschen/ausgeschüttelt und dann durch Zugabe von NaCl mit einem Scheidetrichter getrennt.
Der abgetrennte Petrolether wurde mit MgSO4 versetzt und für 3 Stunden in den Gefrierschrank gestellt, dann wurde das MgSO4 abfiltriert und der Petrolether unter Temperaturkontrolle auf einer Heizplatte bei 40°C eingedampft.
Wieder wurde die Lampe genommen, die Lampe sollte so hoch gehängt werden, dass das Produkt nicht viel wärmer als 60°C wird.
Das ist einfach nur frustrierend. Ich weiß einfach nicht, was ich hier falsch mache, dass ich so schlecht bin.
Nach diesem Ergebnis habe ich die anderen 3 nicht mehr einzeln gemacht, sondern zusammengeworfen, was insgesamt etwa 20g ergab. Alles in allem nicht sehr viel, aber ein sehr sauberes Produkt.
Ich bin für jeden Vorschlag offen.
