Die 2. Charge wurde hergestellt, die Qualität ist erstklassig, die Tester zogen sie den im Umlauf befindlichen mdma-Pillen vor.
Ein Problem ist jedoch, dass 50 g von 52190 verwendet wurden und nur 7 g des Endprodukts erhalten wurden. Es könnte sein, dass wir Methylamin Hcl mit Natriumhydroxid in der DCM-Lösung gemischt haben, wahrscheinlich entweicht zu viel Methylamingas. Eine 40%ige Methylaminlösung ist noch auf dem Weg, so dass sich die Ausbeute bis dahin verbessern könnte. Ich habe auch keine Extraktion aus der wässrigen Schicht durchgeführt, das erklärt es auch. Würde die Verwendung eines Magnetrührers auch zu einer geringeren Ausbeute führen?
Edit: Außerdem gebe ich nach dem Trocknen mit Natriumsulfat HCl direkt in die DCM mit Freebase-Lösung. Sollte das DCM mit Vakuum eingedampft werden und dann die HCl mit Aceton zugegeben werden, wie würde dies zu einem anderen Ergebnis führen als die Methode, die ich bisher angewendet habe?
Eine weitere Frage, die ich mir stelle: Wie machen Sie die Schichtentrennung mit Eimern? Ich weiß, dass man das bei kleineren Mengen mit einem Scheidetrichter machen kann, aber bei Eimern scheint es schwieriger zu sein, es richtig zu machen.
die Ausbeute ist definitiv viel höher, ich habe die Ethylacetat-Extraktionen nicht durchgeführt, ich habe Produkt bei der Filtration verloren, der pH-Wert war nicht 5, als ich die HCI- und Aceton-Lösung zur organischen Base hinzugefügt habe.... viele dumme Fehler
