Beispiel für Isomerentrennung bei Meth

hunter12

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Bitte helfen Sie mir, nach dem Mischen und dem Stehenlassen über Nacht ist es rosa geworden.
 

btcboss2022

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Rosa Farbe bedeutet normalerweise zu sauer, aber nicht in 100 % der Fälle könnte auch Verunreinigungen aus Ihrer Freebase sein, überprüfen Sie den PH-Wert sollte um 4 sowieso Ich sehe keine Ausfällung in Ihrem Bild.
 
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hunter12

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So wird es während des Rührens, aber kein Niederschlag danach
 

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hunter12

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Ok, danke, ich versuche es mal und melde mich mit den Ergebnissen.
 

btcboss2022

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Meiner Erfahrung nach braucht es mehr Zeit, um sich zu rühren, damit es dick und schließlich solide wird.
 

hunter12

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Ich habe gerade ein wenig Natriumhydroxidlösung hinzugefügt, etwa 5 Gramm, und es bilden sich Kristalle. Ich weiß nicht, ob ich das Richtige getan habe, indem ich Natriumhydroxid hinzugefügt habe.
 

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btcboss2022

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Du hast einfach den PH-Wert erhöht, überprüfe jetzt den PH-Wert, um eine Vorstellung davon zu haben, ob du auf dem richtigen Weg bist.
Ehrlich gesagt hatte ich nie diese Farbe in diesem Prozess und ich habe es hunderte Male auf verschiedene Arten, Mengen, Wege...aber vielleicht ist es richtig, Sie werden es sehen.
 
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hunter12

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Der PH-Wert liegt bei 5
 

btcboss2022

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Könnte funktionieren, informieren Sie uns, wenn Sie den Prozess abgeschlossen haben, danke.
 

hunter12

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Hallo, ich habe es geschafft, den Prozess zu beenden. Ich habe beide Schichten (d und l) nach der Trennung basifidiert. Die gesamte Freebase, die ich verwendet habe, war 300 Gramm. Ich habe 90 Gramm von der wässrigen Schicht und 170 Gramm von der festen Schicht erhalten. Dann habe ich mit HCl kristallisiert. Die Kristalle aus der wässrigen Schicht (d-Insomer) waren nur Pulver, auch wenn ich versucht habe, sie zu rekristallisieren, und die andere Schicht (l-Insomer) hatte mehr kleine glasartige Kristalle mit Pulver.
 

qwe111

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Bruder Hai,
Kannst du uns mitteilen, wie du das geschafft hast?
pH-Wert?
Ich habe diesen Prozess auch erfolgreich durchgeführt, aber meine Ausbeute war sehr gering,
Von 100ml freier Base erhalte ich 20ml d. Mehr konnte ich nicht erreichen.
Was hast du richtig gemacht?
 

hunter12

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Ich glaube nicht, dass ich das richtig gemacht habe, Bruder. Denn meine Kristalle sind immer noch racemisch. Ich werde es noch einmal versuchen
 

qwe111

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guter Bruder
Ich warte darauf, dass Sie mir die richtigen Dinge mitteilen!

300 ml freie Base zu verlieren, ist wirklich eine traurige Geschichte!

Ich habe gestern auch etwas Dummes gemacht. Ich habe P2P mit Wasserdampf destilliert und dann DCM verwendet, um P2P zu extrahieren. Dann schlief ich ein, während das DCM verdampfte. Und die Temperatur des Heizmantels liegt bei über 200°.
Als ich aufwachte, war P2P verdampft!
Ich habe etwa 500 ml verloren.
 

chef learner

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Darf ich fragen, woran es liegt, dass sich die Weinsäure nicht auflöst und nicht kristallisiert, wenn ich sie hinzugebe? Ist es die falsche methamphetaminfreie Base? Oder ist der pH-Wert falsch?
Bereits 24 Stunden lang gelagert

Was ist der richtige pH-Wert der freien Methamphetaminbase?
 

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hunter12

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Wie hoch ist Ihr aktueller PH-Wert? Und wie hoch war der pH-Wert der freien Basis vor der Zugabe der Weinsäure?
 

Sjeik

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Das muss so sein...

FkJsC5vV1D
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hunter12

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Schön, Sie haben die gleiche Methode verwendet?
 
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Sjeik

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Ja, der pH-Wert von Freebase sollte etwa 11 betragen.
 

qwe111

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Der anfängliche pH-Wert der freien Base beträgt 11?
Wie hoch ist der pH-Wert nach dem Mischen?

Wie viele D-Methyl-Gruppen erhält man nach der Trennung?
 

Sjeik

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Nein, ich benutze eine Zentrifuge
 

Fringg

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Welche Art von Zentrifuge verwenden Sie? Ich habe versucht, mit Unterdruck und einem Buchner-Trichter zu filtrieren, aber das Tartrat war am Ende immer noch feucht und behielt Flüssigkeit zurück. Ich habe ein wenig D-Isomer am Ende erhalten.
 

Fringg

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Hallo, ich grüße Sie alle. Ich möchte meine Erfahrungen mit der Trennung von Isomeren mit L-Wein mit euch teilen. Ich habe drei Versuche gemacht. 2x mit Methanol, wobei ich bei beiden Versuchen das Verhältnis der freien Base Methanol und Weinsäure verändert habe. Beide Versuche verliefen im Wesentlichen gleich, nach dem Zusammenbringen der Zutaten und dem Mischen fiel eine feste Masse aus, die ich nach 24 Stunden filtrierte. Was das Aussehen des Produkts und die Gesamtheit der gespaltenen Isomere betrifft, so gab es in einem Test vielleicht etwas mehr Produkte als im anderen. Aus 30 ml freier Base erhielt ich etwa 9 g d-Meth. Während des Verdampfens, als die Kristalle zu erscheinen begannen, sah es zunächst gut aus, es bildeten sich hier und da kleine Nadeln, aber je trockener es wurde, desto mehr ähnelte es einem Racemat (hässliche amorphe Substanz). Als es vollständig getrocknet war, konnte ich vom Aussehen her keinen Unterschied zwischen dem Racemat und diesem geteilten Produkt feststellen. Als es auf Folie gelegt und etwas erwärmt wurde, war es offensichtlich, dass die Kristalle nach dem Auflösen etwas schneller auskristallisieren als beim Racemat. Daraus schloss ich, dass eine gewisse Teilung stattgefunden hat, aber nicht genug. Ich stelle fest, dass ich das Weinsteinpulver beim Filtrieren nicht gewaschen habe. Das war in der Anleitung nicht vorgesehen, also habe ich es nicht getan. Nun, jetzt kommen wir zum dritten Test, den ich mit Hilfe von Wasser nach dem btcboss-Verfahren durchgeführt habe. Nachdem ich alle Zutaten zusammengebracht und kräftig gemischt hatte, erhielt ich nach einer Weile eine dicke, wirklich dicke Masse, die einer Art Creme ähnelte. Sie hatte eine Konsistenz wie auf dem Foto, das der Benutzer Sjeik ein paar Beiträge über mir eingestellt hat. Ich habe den Behälter verschlossen und 24 Stunden lang stehen lassen, dann habe ich diese Substanz in den Filter gegeben, sie auf dem Vakuumfilter verteilt und die Saugfunktion eingeschaltet. Diese dicke, cremeartige Substanz war wirklich schwer zu filtern, und in der Anleitung stand auch nichts davon, dass man den Weinstein im Filter waschen sollte, also habe ich es nicht getan. Ich erhielt nur 11 Gramm Produkt aus 60 ml freier Basis. Aber die Kristalle, die ich erhielt, waren durchsichtig und schön. Ich habe versucht, sie auf Alufolie zu schmelzen, um zu sehen, wie schnell sie sich verfestigen, und es war wirklich schnell wie Pseudoephedrin-Meth. Ich denke also, dass das Split-Isomer erfolgreich war, abgesehen von der Massentragödie von nur 11 Gramm. Das Problem war wahrscheinlich hauptsächlich, dass ich bei der Filtration ein kleines Problem damit hatte, dass der Trichter am Saugkolben nicht gut abdichtete und es könnte auch helfen, das Tartratsalz bei der Filtration abzuwaschen, aber bitte berate mich, wie viel Wasser ich dafür verwenden kann, um die Löslichkeit des Tartrats in Wasser nicht zu stören und somit keine L-Isomere in das Produkt zu bekommen. Vielen Dank!
 

Acab1312

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Wiederholen Sie die Isomerentrennung, um eine höhere Ausbeute zu erzielen.

Befreien Sie das gescheiterte Salz von der Base und wiederholen Sie den Vorgang.

- Waschen Sie es mit kaltem, wasserfreiem Methanol, das L-Meth/Weinsäure-Gemisch ist in Methanol nicht löslich.
 

qwe111

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Sir, nachdem die Mischung mit Methanol gereinigt wurde, wird das Methanol in die Mischung aus D-Methyl und Wasser gemischt.
Ist D-Methyl in Methanol löslich?

Wenn D und Methanol gemischt sind, müssen wir dann nur Natriumhydroxidlösung hinzufügen, um sie zu trennen?
 

Fringg

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Danke, ich werde es versuchen und Ihnen Bescheid geben. Welche Temperatur sollte Methanol haben? Soll ich es einfach in den Kühlschrank stellen oder lieber in den Gefrierschrank?
 
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