synthesis by raffike from the vespiary :3
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Reagents:
ᗢ 500 grams of safrole distilled from Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 g technisches +98,5%NaOH
ᗢ 3 g Fe(CO)5 in Laborqualität von Fluka
Vorgehensweise:
500 Gramm Safrol wurden in einen 2-Liter-Rundkolben gegeben, der auf einem Heizmantel stand. Unter ständigem Rühren wurden 3 g NaOH und 3 g Fe(CO)5 zugegeben. Das Erhitzen wurde gestartet. Irgendwo bei 110 Grad Celsius setzte die offensichtliche exotherme Reaktion ein, genau wie in dem Bericht über die Isomerisierung von Rhodium beschrieben, und die Heizung wurde abgeschaltet. Nach 15 Minuten wurde das Rühren abgestellt und der Kolben abgekühlt. Nach dem Abkühlen des Kolbens wurde das dunkle organische Gemisch mit 200 ml 20%iger Essigsäure und anschließend mit 200 ml Wasser gewaschen. Es bildete sich eine Emulsion, die sich jedoch nach etwa einer Stunde auflöste, und die organische Schicht wurde mit einem 1-Liter-Scheidetrichter abgetrennt. Das organische Gemisch wurde in einen 2-Liter-Kolben gegossen, an den ein Claisen-Destillierkopf und ein Liebig-Kondensator mit Vakuumadapter angeschlossen wurden. Der Auffangkolben war ein 1-Liter-Rundbodenkolben. Es wurde ein Vakuum angelegt und mit dem Erhitzen begonnen. Von 114 C auf 118 C bei 10 mm Vakuum kam nur eine Fraktion über, die fast farblos war.
Endausbeute: 456 Gramm, d.h. +90% Ausbeute. Es gab einige Verluste während des Waschens, die beim nächsten Mal vermieden werden, und ich denke, dass eine Ausbeute von +95% nicht schwer zu erreichen ist.
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Reagents:
ᗢ 500 grams of safrole distilled from Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 g technisches +98,5%NaOH
ᗢ 3 g Fe(CO)5 in Laborqualität von Fluka
Vorgehensweise:
500 Gramm Safrol wurden in einen 2-Liter-Rundkolben gegeben, der auf einem Heizmantel stand. Unter ständigem Rühren wurden 3 g NaOH und 3 g Fe(CO)5 zugegeben. Das Erhitzen wurde gestartet. Irgendwo bei 110 Grad Celsius setzte die offensichtliche exotherme Reaktion ein, genau wie in dem Bericht über die Isomerisierung von Rhodium beschrieben, und die Heizung wurde abgeschaltet. Nach 15 Minuten wurde das Rühren abgestellt und der Kolben abgekühlt. Nach dem Abkühlen des Kolbens wurde das dunkle organische Gemisch mit 200 ml 20%iger Essigsäure und anschließend mit 200 ml Wasser gewaschen. Es bildete sich eine Emulsion, die sich jedoch nach etwa einer Stunde auflöste, und die organische Schicht wurde mit einem 1-Liter-Scheidetrichter abgetrennt. Das organische Gemisch wurde in einen 2-Liter-Kolben gegossen, an den ein Claisen-Destillierkopf und ein Liebig-Kondensator mit Vakuumadapter angeschlossen wurden. Der Auffangkolben war ein 1-Liter-Rundbodenkolben. Es wurde ein Vakuum angelegt und mit dem Erhitzen begonnen. Von 114 C auf 118 C bei 10 mm Vakuum kam nur eine Fraktion über, die fast farblos war.
Endausbeute: 456 Gramm, d.h. +90% Ausbeute. Es gab einige Verluste während des Waschens, die beim nächsten Mal vermieden werden, und ich denke, dass eine Ausbeute von +95% nicht schwer zu erreichen ist.