Kratom Säure-Base-Extraktion

G.Patton

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Einführung
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Jeder Kratom-Konsument kann bestätigen, wie lästig es ist, mehrere Gramm des rohen Pulvers zu schlucken, um seinen persönlichen Glückszustand zu erreichen. Nachdem ich kürzlich DMT aus verschiedenen pflanzlichen Quellen extrahiert hatte, fragte ich mich, warum ich nicht die gleiche Art von Methodik anwenden könnte, um die aktiven Alkaloide (insbesondere Mitragynin und 7-Hydroxymitragynin) aus Kratom-Pulver zuextrahieren und eine leichter einzunehmende kristalline Lösung herzustellen. Nach ausgiebigen Recherchen zu diesem Thema fand ich nur eine Handvoll Handbücher zu diesem Thema (die alle unterschiedliche Methoden verwenden und gelegentlich in der Theorie widersprüchlich sind) und noch weniger Informationen über die subjektiven Wirkungen des Endprodukts bei verschiedenen Verabreichungswegen.

Ausrüstung und Glaswaren.

  • 0,5-L-Pyrex-Schale;
  • 0,5 L (x2) und 200 ml (x2) Bechergläser;
  • Magnetrührer mit Heizfläche;
  • Pipette (oder Pasteurpipette);
  • Rasierklinge.

Reagenzien.

  • 30 g Kratom-Blätter (Pulver);
  • 200 mL 5%ige Essigsäure (AcOH);
  • ~ 40 g NaOH *;
  • ~ 40 mL Toluol;
  • ~ 200 ml Destilliertes (H2O).
* - NaOH ist eine starke Base, die immer mit äußerster Vorsicht zu behandeln ist. Die Verbindung von NaOH mit Wasser führt zu einer exothermen Reaktion und sollte daher immer sehr langsam zu einer Lösung mit H2O hinzugefügt werden; schütten Sie NIEMALS H2O in ein Glas mit NaOH, sondern fügen Sie das NaOH immer zu einer stabilen flüssigen Lösung hinzu.

Verfahren

1. Ich erhitzte 30 Gramm meines Bali Kratom und fügte 200 ml destillierten Heinz-Essig (5%ige Essigsäure) in das Becherglas, was gerade ausreichte, um das Pulver vollständig zu bedecken. Dann rührte ich diese Mischung um und ließ sie stehen, bis sich das Kratom nicht mehr auflöste, woraufhin ich die gleiche Menge (200 ml) warmes destilliertes H2O hinzufügte.

2. Ich ließ ein heißes Wasserbad laufen (eine elektrische Heizplatte würde noch besser funktionieren) und stellte die Lösung hinein, wobei ich ständig lauwarmes Wasser mit fast kochendem Wasser austauschte.
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3. Ich fügte die wässrige NaOH-Lösung hinzu, bis der pH-Wert auf 11 anstieg.

4. Nachdem eine Stunde vergangen war (während ich mein heißes Wasserbad konstant heiß hielt), gab ich Toluol hinzu. Verwenden Sie etwa 1 ml Toluol pro 1 g des verwendeten Blattes.
Fügen Siedies nun zu Ihrer warmen/heißen basischen Blattlösung hinzu und rühren Sie gut um.
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Wenn Sie Bunsenbrenner oder Spiritusflammen verwendet haben, um die Lösung warm zu halten, stellen Sie sicher, dass diese gelöscht sind, bevor Sie die Flasche mit Toluol öffnen. Toluoldämpfe sind HÖCHST entzündlich. Werden Sie nicht zu einem Opfer der Statistik. Verwenden Sie stattdessen die oben erwähnte Methode des heißen Wasserbads. Nachdem Sie das Toluol etwa 5-10 Minuten lang in die warme/heiße Lösung gerührt haben, lassen Sie es sich abtrennen.
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5. Ziehen Sie die oberste Schicht (Toluol) mit einer Glaspipette ab, so dass Sie zwei verschiedene Schichten haben. Ihre Lösung in der Pipette (oder Pasteurpipette) sollte gelb aussehen, fast wie flaches Mountain Dew.
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6. Dekantiere deine Toluolschicht in eine flache Glasschale (Pyrex). Damit sammelst du dein Produkt und verdunstest das Toluol. Um die Extraktionsausbeute zu erhöhen, müssen Sie die Schritte 4-5 mit der Zugabe von Toluol noch 2 Mal wiederholen.
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7. Verdampfen Sie das Toluol vor einem Ventilator ab. Am besten ist es, dies im Freien zu tun, aber nicht alle Wohnsituationen können dies zulassen. Wenn Sie es drinnen tun müssen, achten Sie darauf, dass Sie sich nicht in der Nähe von Steckdosen befinden. Außerdem ist es von entscheidender Bedeutung, für eine ausreichende Belüftung zu sorgen, indem Sie alle Fenster oder Türen öffnen, die einen Luftaustausch ermöglichen.
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8. Sobald das Toluol verdunstet ist, bleibt eine orange-gelbe Schicht auf dem Boden der Schale zurück, die sehr blumig riecht. Nehmen Sie eine Rasierklinge und kratzen Sie das gesamte Material ab, und Sie erhalten dieses Ergebnis (siehe unten). Zu diesem Zeitpunkt habe ich einmal mit Aceton gewaschen und in einer flachen Pyrexschale verdampft, um reine Kristalle zu erhalten. Diese habe ich dann abgekratzt, um mein Endprodukt zu erhalten.
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Nach einer Extraktion von 40 g erhielt ich etwa 400 mg dieser Kratom-Kristalle. Das ist ~1% Ausbeute.
 
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PossumKid

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Sehr schön. Haben Sie jemals versucht, den Extrakt zu oxidieren, um den Gehalt an 7-HO und Pseudoindoxyl (und so weiter) zu erhöhen?
 

G.Patton

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Ja, es ist nicht so einfach wie eine Extraktion. Man braucht 3 Schritte, einige Reagenzien und Glaswaren. Ich werde das Thema mit einer Anleitung angehen. Bleiben Sie dran.
 
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PossumKid

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Ich habe einige Erfolge mit UV, H2O2 und Biokonversionen mit Aspergillus oryzae erzielt.

Welche Methoden haben Sie ausprobiert?
 

NevaBetta

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Hallo Opossum! Könntest du deine H2O2-Methode näher erläutern?

Ich werde es selbst mit H2O2 versuchen, aber auch mit H2O2 und Bleichmittel.

Könntest du uns mitteilen, was du verwendet hast und wie lange du den RX laufen lässt? Ich habe etwas 36% Mitragynin, mit dem ich spielen und lernen möchte, es in eine gute Ausbeute umzuwandeln.

Ich habe auch Rose Bengal ich hatte das Glück, zu kaufen, so bin ich auch auf den Versuch der Photooxidation arbeiten. Ich habe vor ein paar Minuten einen Kommentar in diesem Thread hinterlassen. Ich arbeite immer noch an einem Workup, um die Nebenprodukte und nicht umgesetzte Rose Bengal aus den Alkaloiden zu entfernen.

Ich bin für alle Details dankbar. Ich werde in den nächsten Wochen jede Methode und die Ergebnisse aufschreiben und posten, hoffentlich mit gutem Erfolg!

danke!
 

G.Patton

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Können Sie Ihre Manipulationen beschreiben? Können Sie erklären, wie Sie Ihr Ergebnis überprüft haben?
 

PossumKid

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Man kann 7-OH allein durch Sonnenlicht erhöhen. Ich werde heute Abend versuchen, Informationen über andere Wege zu finden.
Ich werde auch sehen, ob es irgendetwas gibt, was ich tun kann, um einige der neuen ibogainbezogenen Chemie, die ich kürzlich gelernt habe, auf alle aus Kratom gewonnenen Verbindungen anzuwenden
"Es wurde auch festgestellt, dass die gleiche Umwandlung
mit Singulett-Sauerstoff, der durch Bestrahlung mit sichtbarem Licht in Gegenwart von
von Rosenbengalen unter Luft- oder reiner O2-Atmosphäre durchgeführt werden konnte, aber die Ausbeuten waren immer noch bescheiden (Schema S1A).
Interessanterweise wurde auch festgestellt, dass diese Photooxidationsreaktion bei Raumtemperatur unter Sonnenlicht stattfinden kann
Temperatur unter Sonnenlicht abläuft, ohne dass ein externes Reduktionsmittel zugegeben werden muss.
ohne Zugabe eines externen Reduktionsmittels abläuft, wenn auch in geringer Ausbeute (8 % laut NMR). Daher ist es denkbar, dass ein ähnlicher Prozess in der Pflanze selbst stattfindet
in der Pflanze selbst abläuft, oder, was wahrscheinlicher ist, in trockenem Blattmaterial, das über längere Zeit der Luft ausgesetzt war
der Luft ausgesetzt war, wobei stark gefärbte Phytochemikalien (z. B. Porphyrine) als
Ersatz für Rosenbengalen. Dieses Phänomen könnte eine Erklärung für die Beobachtung von 7-OH in einigen
Proben von Mitragyna speciosa erklären, aber nicht in denen, die in diesem Bericht analysiert wurden."

https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acscentsci.9b00141
 

ASheSChem

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können diese kristalle so eingenommen werden? wenn ja, wie? oral?
 

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Gibt es Informationen zur Dosierung von eat crystals? :)
 
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ASheSChem

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Können wir für die 5%ige Essigsäure die Essigsäure zu 80% mit H2O verdünnen?
 

G.Patton

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Sicher. 5% AcOH kann in jedem Lebensmittelgeschäft gekauft werden.
 

ASheSChem

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Ist das in Ordnung?
UAWhjaBbiz
 

G.Patton

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Schicken Sie uns bitte Ihren Erfolgsbericht, er hilft unserer Gemeinschaft!
 

ASheSChem

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Ich hatte die Idee, in diesem Forum jede Erfahrung zu teilen, die ich versuchen werde... keine Sorge
Ich hoffe nur, dass ich nicht irgendein Thema verunreinige

ps: Kratom ist im Moment nicht geplant, aber ich werde es posten, sobald es fertig ist!
 

ASheSChem

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Kann Ethylacetat anstelle von Toluol verwendet werden?

Oder meinen Sie, dass ein handelsübliches Toluol wie dieses in Ordnung ist? (keine Informationen... nur: Toluol-3.3.b )
GybfTFQHKi
 

WillD

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Benzol und seine Homologe. Ethylacetat ist nicht die beste Wahl für die Extraktion von Alkaloiden.
 

OttoBulletproof

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Kann Naphtha für die Extraktion verwendet werden?
 
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