Kratom Säure-Base-Extraktion
- Thread starter G.Patton
- Start date
Ich habe heute versucht, Ihren Schritten zu folgen.
30g Kratom-Blattpulver wurden in einen 1L Erlenmeyerkolben mit 200ml 5%igem Essig gegeben. Die Mischung wurde etwa 15 Minuten lang mit einem Magnetrührer gerührt, bis keine Klumpen des Kratom-Pulvers mehr vorhanden waren.
200ml warmes dH20 wurden hinzugefügt und die Mischung wurde in ein heißes Wasserbad gestellt, wobei die Temperatur zwischen 60-80°C gehalten wurde.
Ich habe die Menge an Natriumhydroxid nicht abgemessen, aber ich glaube, es waren etwa 7-8 Löffel. Die Mischung färbte sich rot/magenta. Ich habe versucht, den ph-Wert zu messen, aber das Kratom hat immer auf den ph-Streifen und machte die Ergebnisse unklar, so dass ich nur geschätzt.
Nach einer Stunde im heißen Wasserbad fügte ich 40 ml Naphtha hinzu.
Ich goss das Naphtha in die Mischung, schwenkte es um und ließ es 15 Minuten lang stehen. Das Naphtha wurde nun richtig dunkel und war nicht mehr durchsichtig. Ich hatte wahrscheinlich eine Emulsion. Ich fügte etwas NaCl hinzu und versuchte, die Emulsion mit einer Vibrator-App auf meinem Telefon zu brechen. Ich weiß nicht, ob sie vollständig gebrochen ist. Ich habe das Naphtha in die Schale gegeben und bei geöffneten Fenstern und einem Ventilator trocknen lassen.
Nach zweimaligem Ziehen konnte ich nur dieses hässliche Zeug aus der Schale kratzen. Was habe ich falsch gemacht?
30g Kratom-Blattpulver wurden in einen 1L Erlenmeyerkolben mit 200ml 5%igem Essig gegeben. Die Mischung wurde etwa 15 Minuten lang mit einem Magnetrührer gerührt, bis keine Klumpen des Kratom-Pulvers mehr vorhanden waren.
200ml warmes dH20 wurden hinzugefügt und die Mischung wurde in ein heißes Wasserbad gestellt, wobei die Temperatur zwischen 60-80°C gehalten wurde.
Ich habe die Menge an Natriumhydroxid nicht abgemessen, aber ich glaube, es waren etwa 7-8 Löffel. Die Mischung färbte sich rot/magenta. Ich habe versucht, den ph-Wert zu messen, aber das Kratom hat immer auf den ph-Streifen und machte die Ergebnisse unklar, so dass ich nur geschätzt.
Nach einer Stunde im heißen Wasserbad fügte ich 40 ml Naphtha hinzu.
Ich goss das Naphtha in die Mischung, schwenkte es um und ließ es 15 Minuten lang stehen. Das Naphtha wurde nun richtig dunkel und war nicht mehr durchsichtig. Ich hatte wahrscheinlich eine Emulsion. Ich fügte etwas NaCl hinzu und versuchte, die Emulsion mit einer Vibrator-App auf meinem Telefon zu brechen. Ich weiß nicht, ob sie vollständig gebrochen ist. Ich habe das Naphtha in die Schale gegeben und bei geöffneten Fenstern und einem Ventilator trocknen lassen.
Nach zweimaligem Ziehen konnte ich nur dieses hässliche Zeug aus der Schale kratzen. Was habe ich falsch gemacht?
- By G.Patton
Hallo, Entschuldigung für die lange Antwort.
Waren das Esslöffel oder Teelöffel? Ich glaube, es war zu viel.
Haben Sie versucht, dieses Zeug zu verwenden? Wahrscheinlich ist Ihr Produkt in diesen öligen Klumpen enthalten. Sie müssen es nur kristallisieren. Du kannst den Vorgang mit Xylol wiederholen, wenn du kein Toluol hast. Wahrscheinlich spielt das Lösungsmittel hier die entscheidende Rolle.
Geben Sie einen Esslöffel Xylol zu diesem Produkt und versuchen Sie, es mit einem Glasstab oder einer Gabel auf einer Keramik- oder Pyrexschale zu zerreiben. Es müssen kleine Kristalle entstehen.
Waren das Esslöffel oder Teelöffel? Ich glaube, es war zu viel.
Haben Sie versucht, dieses Zeug zu verwenden? Wahrscheinlich ist Ihr Produkt in diesen öligen Klumpen enthalten. Sie müssen es nur kristallisieren. Du kannst den Vorgang mit Xylol wiederholen, wenn du kein Toluol hast. Wahrscheinlich spielt das Lösungsmittel hier die entscheidende Rolle.
Geben Sie einen Esslöffel Xylol zu diesem Produkt und versuchen Sie, es mit einem Glasstab oder einer Gabel auf einer Keramik- oder Pyrexschale zu zerreiben. Es müssen kleine Kristalle entstehen.
- By HIGGS BOSSON
Das Kratom-Extrakt, das ich für mich selbst gekauft habe, sah genau so aus. Es war kein kristallines Pulver, sondern sah aus wie ein eingedicktes Harz von fast schwarzer Farbe.
Tafellöffel. Ich habe es so probiert, und es hatte nur eine geringe Aktivität. Ich habe gelesen, dass Naphtha eigentlich nur die Fette aus dem Kratom extrahiert und nur eine vernachlässigbare Menge an Alkaloiden. Aber es hat Spaß gemacht, mal wieder etwas Amateurchemie auszuprobieren. 
Kann man mit dieser Methode auch den Alkaloidmix aus Mohnblumen (Morphin, Thebain, ..) extrahieren?
@G.Patton Ich habe früher viel mit Kratom/Kavalacton-Extraktionen gearbeitet. Ich entwickelte ein sublinguales Verabreichungssystem für 7-OH Mitragynin zur Behandlung von Opioidabhängigkeit und ein transdermales Dihydrokavain-Pflaster zur Raucherentwöhnung. Der Schwerpunkt dieses Beitrags liegt auf der Kratomextraktion, obwohl die gleichen "Erkenntnisse" über verbesserte Extraktionsmethoden auch auf Kava angewendet werden können. Ich wünschte, ich könnte mich an genug von meinem Verfahren erinnern, um einen vollständigen Bericht zu schreiben... aber nichtsdestotrotz werde ich einige Fotos zeigen, die ich während des Prozesses gemacht habe. Es ist uns auch gelungen, eine gute und robuste quantitative Analyse für die Bestimmung von Alkaloiden wie Corynantheidin, 7-Hydroxymitragynin, Isocorynantheidin, Mitragynin, Paynanthein, Speciociliatin und Speciogynin zu entwickeln. Wir koppelten ein Agilent 1100 mit einem Triple-Quad-Massenspektrometer. Die Säule war eine Waters Acquity BEH C18-Säule (1,7 μm, 2,1 × 100 mm) und die mobilen Phasen waren Ammoniumacetatpuffer (A) und ACN (B). Wir haben auch eine Methode zur Trennung und quantitativen Analyse der meisten Kavalaktone wie Desmethoxyyangonin, Dihydrokavain, Yangonin, Kavain, Dihydromethysticin und Methysticin entwickelt, was eine echte Plackerei war. Leider habe ich die Chromatographen für die Kava-Analyse nicht mehr.
Ich erinnere mich, dass es mir gelungen ist, etwa 50 mg gereinigtes Paynanthein mit Hilfe der Flash-Chromatographie abzutrennen und zu sammeln, und das hat meine Welt gerockt. Ich wünschte, die Synthesewege für diese Verbindungen wären nicht so kompliziert!! Unten sehen Sie mein selbstgebautes Flash-Chroma-System, lol. Ich habe eine peristaltische Pumpe mit digitaler Steuerung und eine Redisep-Flash-Säule verwendet.
Um auf die Extraktion von Kratom zurückzukommen: Die beste anfängliche Extraktionsmethode, die ich gefunden habe, war, das pulverisierte Kratom zu nehmen und Ethylacetat dazu zu geben. Wir verwendeten einen 5L-Reaktionskolben mit einem 24/40-Hals. Wir verwendeten eine Kombination aus Beschallung und Hitze mit einem Rückflusskühler. Auf dem Foto unten ist links die Kratomextraktion und rechts die Kavaextraktion zu sehen.
Danach haben wir gefiltert, das Lösungsmittel verdampft und eine Art A/B-Extraktion durchgeführt. Am Ende hatten wir diese dunkelgrünen Kristalle, die unten abgebildet sind.
Schließlich erinnere ich mich, dass das Überwintern/Entfetten des Kratoms und der Kava-Rückstände sehr gut funktioniert hat
Ich erinnere mich, dass es mir gelungen ist, etwa 50 mg gereinigtes Paynanthein mit Hilfe der Flash-Chromatographie abzutrennen und zu sammeln, und das hat meine Welt gerockt. Ich wünschte, die Synthesewege für diese Verbindungen wären nicht so kompliziert!! Unten sehen Sie mein selbstgebautes Flash-Chroma-System, lol. Ich habe eine peristaltische Pumpe mit digitaler Steuerung und eine Redisep-Flash-Säule verwendet.
Um auf die Extraktion von Kratom zurückzukommen: Die beste anfängliche Extraktionsmethode, die ich gefunden habe, war, das pulverisierte Kratom zu nehmen und Ethylacetat dazu zu geben. Wir verwendeten einen 5L-Reaktionskolben mit einem 24/40-Hals. Wir verwendeten eine Kombination aus Beschallung und Hitze mit einem Rückflusskühler. Auf dem Foto unten ist links die Kratomextraktion und rechts die Kavaextraktion zu sehen.
Danach haben wir gefiltert, das Lösungsmittel verdampft und eine Art A/B-Extraktion durchgeführt. Am Ende hatten wir diese dunkelgrünen Kristalle, die unten abgebildet sind.
Schließlich erinnere ich mich, dass das Überwintern/Entfetten des Kratoms und der Kava-Rückstände sehr gut funktioniert hat
- By G.Patton
Können Sie mir etwas mehr über Chromatogramme erzählen? Mich interessiert das Bild: Handelt es sich um Chromatogramme der einzelnen Proben einer Charge oder um verschiedene Chargen?
Das ist es, was OPMS KRATOM reich gemacht hat, indem es es vor allen anderen auf den Markt gebracht hat.
- By G.Patton
Hallo, ich brauche mehr Eingabedaten, um Ihnen zu helfen. Schreiben Sie hier bitte Ihre Schritt-für-Schritt-Prozedur. Sieht eigentlich ganz nett aus, rekristallisiere es.
- By Mr. F
Zuerst habe ich versucht, 40g Kratom-Pulver in 200mL 5%iger Essigsäure aufzulösen, was nicht wie erwartet funktionierte, da es immer noch fest und nicht in einem gelösten Zustand war, also fügte ich weitere 200mL der Säure hinzu und rührte die Mischung ein paar Minuten lang auf einem Magnetrührer. Dann fügte ich 200 ml warmes/heißes destilliertes Wasser hinzu und rührte weitere 5-10 Minuten.
Dann habe ich die NaOH-Lösung hergestellt (aber mit normalem Wasser statt destilliertem Wasser, weil ich nicht daran gedacht habe, dass das Wasser in der NaOH-Lösung auch destilliert sein sollte
), und etwa 300mL davon zugegeben, weil ich zuerst weniger NaOH in die Lösung gegeben habe und der pH-Wert nicht so schnell anstieg. Die letzte pH-Messung lag bei etwa 12-13, wobei die Lösung eine dunkelrote bis bräunliche Farbe hatte.
Danach ließ ich die Lösung etwa eine Stunde lang rühren und hielt sie mit der Heizplatte auf dem Magnetrührtisch warm.
Dann fügte ich etwa 40 ml Toluol hinzu, rührte gut um und ließ die beiden Phasen ein paar Minuten lang auseinanderlaufen. Die Toluol-Phase habe ich mit einer Pasteurpipette entnommen (das war ein höllisches Prozedere, das nächste Mal werde ich einen Scheidetrichter verwenden) und in eine flache Glas-Pyrex getropft. Ich extrahierte zwei weitere Male mit 40 ml Toluol.
Ich ließ das Lösungsmittel über Nacht draußen verdunsten und schabte dann die dünne Schicht, die übrig geblieben war, mit einer Rasierklinge ab. Ich erhielt ein P
Pulver, das ein bisschen dunkler war als auf dem Bild, das ich gepostet habe.
Ich löste das Pulver in etwa 20mL Aceton auf, filterte es und legte es wieder auf das Glas Pyrex. Nachdem sich das Aceton aufgelöst hatte, erhielt ich dieses orangefarbene Pulver mit ein paar Kristallen darin, das blumig riecht, wie du im Hauptposting beschrieben hast. Ich habe es noch nicht gewogen, weil ich eine weitere Aceton-Wäsche machen will, in der Hoffnung, bessere Kristalle zu bekommen.
Dann habe ich die NaOH-Lösung hergestellt (aber mit normalem Wasser statt destilliertem Wasser, weil ich nicht daran gedacht habe, dass das Wasser in der NaOH-Lösung auch destilliert sein sollte
), und etwa 300mL davon zugegeben, weil ich zuerst weniger NaOH in die Lösung gegeben habe und der pH-Wert nicht so schnell anstieg. Die letzte pH-Messung lag bei etwa 12-13, wobei die Lösung eine dunkelrote bis bräunliche Farbe hatte.Danach ließ ich die Lösung etwa eine Stunde lang rühren und hielt sie mit der Heizplatte auf dem Magnetrührtisch warm.
Dann fügte ich etwa 40 ml Toluol hinzu, rührte gut um und ließ die beiden Phasen ein paar Minuten lang auseinanderlaufen. Die Toluol-Phase habe ich mit einer Pasteurpipette entnommen (das war ein höllisches Prozedere, das nächste Mal werde ich einen Scheidetrichter verwenden) und in eine flache Glas-Pyrex getropft. Ich extrahierte zwei weitere Male mit 40 ml Toluol.
Ich ließ das Lösungsmittel über Nacht draußen verdunsten und schabte dann die dünne Schicht, die übrig geblieben war, mit einer Rasierklinge ab. Ich erhielt ein P
Pulver, das ein bisschen dunkler war als auf dem Bild, das ich gepostet habe.
Ich löste das Pulver in etwa 20mL Aceton auf, filterte es und legte es wieder auf das Glas Pyrex. Nachdem sich das Aceton aufgelöst hatte, erhielt ich dieses orangefarbene Pulver mit ein paar Kristallen darin, das blumig riecht, wie du im Hauptposting beschrieben hast. Ich habe es noch nicht gewogen, weil ich eine weitere Aceton-Wäsche machen will, in der Hoffnung, bessere Kristalle zu bekommen.
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