Kratom Säure-Base-Extraktion

[PossumKid]

Ich habe einige Erfolge mit UV, H2O2 und Biokonversionen mit Aspergillus oryzae erzielt.

Welche Methoden haben Sie ausprobiert?

 

[NevaBetta]

Hallo Opossum! Könntest du deine H2O2-Methode näher erläutern?

Ich werde es selbst mit H2O2 versuchen, aber auch mit H2O2 und Bleichmittel.

Könntest du uns mitteilen, was du verwendet hast und wie lange du den RX laufen lässt? Ich habe etwas 36% Mitragynin, mit dem ich spielen und lernen möchte, es in eine gute Ausbeute umzuwandeln.

Ich habe auch Rose Bengal ich hatte das Glück, zu kaufen, so bin ich auch auf den Versuch der Photooxidation arbeiten. Ich habe vor ein paar Minuten einen Kommentar in diesem Thread hinterlassen. Ich arbeite immer noch an einem Workup, um die Nebenprodukte und nicht umgesetzte Rose Bengal aus den Alkaloiden zu entfernen.

Ich bin für alle Details dankbar. Ich werde in den nächsten Wochen jede Methode und die Ergebnisse aufschreiben und posten, hoffentlich mit gutem Erfolg!

danke!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Kann ich auch Xylol anstelle von Toluol verwenden?

 

[G.Patton]

Hallo, was ist das? Meinen Sie Toluen? Ja, ich denke, Xylol kann verwendet werden.

 

[Sir_Smokealot]

Ich meine, kann ich Dimethylbenzol anstelle von Toluol verwenden? (Ich hoffe, die Übersetzung ist jetzt richtig)

 

[NevaBetta]

Okay, Leute. Ich habe vor kurzem Rosenbengalen in die Finger bekommen und habe viel darüber recherchiert, wie ich MIT in das 7-oh umwandeln kann.

Ich beabsichtige zu verwenden

95% Ethanol
36% MIT-Extrakt

Hier ist die Methode aus einem Patent, das ich gefunden habe


7-Hydroxymitragynin: Photooxidation an der Luft. Eine Lösung von Mitragynin (319 mg, 0,800 mmol) und Rosenbengalsalz Na (8,0 mg) in
MeOH (1,6 ml) wurde 32 h lang mit einer 500-W-Halogenlampe bei 0 °C an der Luft bestrahlt. Dann wurden zusätzliches MeOH (5,0 ml) und eine Lösung von Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) in Wasser (4,5 ml) zugegeben und das rosa Gemisch bei Raumtemperatur kräftig gerührt, bis die Massenspektrometrie das Verschwinden des Hydroperoxid-Zwischenprodukts anzeigte (23 h).
Die Reaktion wurde dann mit Wasser (20 mL) verdünnt und mit Et20 (3 x 20 mL) extrahiert. Die vereinigten organischen Stoffe wurden mit Wasser (2 x 20 mL) und Salzlösung (20 mL) gewaschen, über Na2SO4 getrocknet und konzentriert, um einen schaumigen orangen Feststoff (215 mg) zu erhalten. Dieses Material wurde durch Säulenchromatographie (6:4 Hexane:EtOAc + 2% Et;N) gereinigt, um das
reines Produkt in Form eines gelben amorphen Feststoffs (114 mg, 34 %) zu erhalten, dessen spektrale Eigenschaften mit denen des aus der PIFA-Oxidation (siehe oben) erhaltenen Materials identisch sind.

Ich habe allerdings ein paar Fragen.

Wie würdet ihr diese Reaktion durchführen? Ich möchte Ethanol anstelle von Methanol verwenden.

Hat jemand eine Idee, wie man das Rosenbengalen von den Alkaloiden trennen kann, ohne eine Säulenchromatographie durchzuführen?

Hat jemand schon einmal erfolgreich 7-oh mit H2O2 und Natriumhypochlorit umgesetzt? Ich würde gerne von Ihrem Verfahren hören, da ich dies auch versuchen werde!

Bitte helft mir! Ich werde das selbst ausprobieren, aber ich würde mich über ein Feedback freuen, da ich noch nie mit Photosensibilisatoren gearbeitet habe.

 

[MorphinianDesign]

Haben Sie die Umwandlung schon versucht? Das werde ich auch tun, sobald ich die Mit-Extraktion hinbekommen habe. Ich bin absolut begeistert von der Wirkung von 7-OH

 

[Plinius]

Meine Extraktion mit HCl ist völlig misslungen
(ich habe das gleiche Verfahren für viele andere Alkaloide mit Erfolg verwendet)
Ich habe auf den pH-Wert geachtet, nahe 2, also nicht zu sauer, aber es wurde nichts extrahiert.
Ich begann mit 10g handelsüblichem feinem Kratom-Pulver. Eines meiner wirklichen Probleme war, dass das Toluol nicht über der Mischung schwebte, selbst nach einer Nacht...
Ich musste die Mischung zentrifugieren... Ich habe gerade 19mg grünlichen Bloc geerntet, der in Salzsäure unlöslich ist.
Es ist wie ein Harz nur löslich in Ethanol oder Lösungsmittel wie Harz.

Glauben Sie, dass diese Alkaloide sehr empfindlich sind? HCl könnte dieses Molekül zerstören und nicht Essigsäure ?

 

[G.Patton]

Propaply. Die Moleküle von Mitragynin und 7-Hydroxymitragynin enthalten ungesättigte Bindungen und Estergruppen.

 

[MorphinianDesign]

Dies ist eine Vollspektrum-Extraktion, richtig? Nicht nur eine Mitragynin-Extraktion? Wenn es sich um eine Vollspektrumextraktion handelt, gibt es dann irgendwelche Schritte, um nur Mitragynin weiter zu isolieren?

 

[G.Patton]

Hallo, es handelt sich um eine Extraktion der aktiven Alkaloidmischung. Wenn man sie trennen will, muss man dafür die Flash-Chromatographie verwenden.

 

[MorphinianDesign]

Ich danke Ihnen. Ich werde meine Ergebnisse innerhalb des nächsten Monats veröffentlichen, wenn ich alles beisammen habe.

 

[songbird87]

Mitragynin: ein Überblick über seine Extraktion, Identifizierung und Reinigung
Methoden
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Beschleunigte
Lösungsmittel
Extraktion
(ASE)
M. speciosa
Blätter
Die ASE-Extraktionszelle aus rostfreiem Stahl wurde mit 10 g
gemahlenen Blättern gefüllt. Die Extraktionstemperatur betrug 60oC für 5 Minuten und
wurde in zwei Zyklen durchgeführt. Als Lösungsmittel wurden Wasser, EtOH,
EtOAc und MeOH.

Ich kann es in der Arbeit nicht wiederfinden, aber Mitra wird in starken Säuren und dann in starken Basen ziemlich schnell abgebaut. reine Wasser- und Lösungsmittelextrakte sind der richtige Weg

 

[songbird87]

IMO sollte auch eine Extraktion von nahezu reinem Mitra ohne Säulen möglich sein. Es wird allerdings eine Weile dauern, bis ich das herausgefunden habe.