MDP2P aus PMK-Glycidat

JoeShmo

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Ich bin seit Jahren aus dem Spiel. Ich habe eine Zeit lang einen Betrieb geführt, in dem ich 250g-Chargen mit der Al/Hg-Methode hergestellt habe. Ich habe mdp2p den ganzen Weg vom Rasieren der Sasswurzelrinde gemacht, bis ich PMK-Glycidat entdeckt habe. BIG Spiel-Wechsler lol. Anyways ive gefunden myseld immer zurück in die Aktion wieder und haben einen PMK Lieferanten beschafft. Ich bestellte 2kg Öl von ihnen (sie saß in Gefrierschrank für ein Jahr, während der Aufbau des Labors) Ich destillierte sie und sie waren sehr gelb. sowieso ging voran tat meine Al / Hg-Reaktion und niedrig und siehe da nicht bekommen, eine einzige Sache nicht ein Gramm. und bedenken Sie, dass ich lief diese Reaktion seit Jahren kenne ich es wie die Rückseite meiner Hand. so sagte ich fuck it die Shits schlecht geworden. Habe es weggeschmissen und etwas pmk-Glycidat gekauft. Was bringt mich zu meiner Frage. wenn ich verwendet, um meine pmk Öl destillieren ich immer Wasser weiß beautful mdp2p, die nie in der Tiefkühltruhe gefroren.. wurde sehr dick wie Sirup, aber nie gefroren. Ich habe gerade fertig destillieren etwa 1,2 l letzte Nacht und steckte es in den Gefrierschrank und die ganze Sache hat in schönen super weißen klaren Kristall gefroren. Ist das normal? Ich erinnere mich nicht an meine mdp2p Einfrieren.

auch gerade auf hier ist dies eine schöne Seite, ich vermisse den Bienenstock. auf der Suche nach einer Reaktion für die Verwendung von Methylamin hcl und nicht haben, um es zu vergasen, und eine nabh4 Route, so dass ich auf minimal tun 1 kg zu einer Zeit zu skalieren. ich will nicht mit den kleinen 250 Reaktionen mehr durcheinander und ich hasse Schneiden, dass viel Folie. hat jemand einen guten Thread? ich sah jemand gepostet labtops alten nabh4 Route, aber er Gase. ich will nur lösen es in Methanol. gibt es eine diff-Methode für das?

Danke Familie freut sich auf diese neue Website und Picking Gehirne von Menschen erfahrener als ich.
 

rothschild33

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Sie können das Methylamin hcl langsam mit Natriumhydroxid basisch machen, um Methylamin als freie Base zu erhalten.

Wie war Ihr MDP2P-Destillationsaufbau? Ich arbeite derzeit an der Optimierung meiner Dampfdestillation und plane die Zugabe von Kaliumcarbonat, um die Ausbeute von 225 ml destilliertem Wasser mit nur 3 ml MDP2P darin zu erhöhen.
 

JoeShmo

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Hey, danke für die Antwort. Ich benutze ein sehr einfaches Gerät zum Destillieren, aber ich habe ein Vakuum, das wie verrückt zieht. es ist ein wirklich schönes Gerät. Ich benutze einen magnetischen Rührer, mit meinem 3l Stoff glas-col Heizmantel auf sie.. drei-Wege-Adapter, temp rig ontop.. regelmäßige 300mm liebig... Vakuum Abzug und meine empfangenden Kolben.. sehr schlicht und einfach.. verwendet, um die Overhead-Vigreux-Kolonne zu verwenden, aber wenn Sie pmk Öl fand ich es zeitaufwendig und nicht notwendig... ich bekomme immer Wasser weiß klar hochwertige Öl.

dampfdestillieren... warum? damit man kein vakuum braucht? ich ziehe bei ca. 130c bei 1 torr. mein altes vakuum ließ mich bei 160 bei ca. 10torr ziehen

Ich brauche wirklich eine Antwort auf diese Frage, wenn Sie Erfahrung damit haben oder wenn sich jemand anderes dazu äußern möchte... soll mdp2p einfrieren? Ive nie hatte es passieren, bevor und diese neuen Lieferanten Zeug friert. ist dies nicht mdp2p? andere als Fallenlassen einer Charge, wie sonst kann ich sagen, ohne ernsthafte Laborgeräte?
 

rothschild33

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Sie haben Recht, ich sollte die Vakuumdestillation ausprobieren. Ich habe eine Drehschieber-Vakuumpumpe mit 1 PS, aber sie überhitzt in 20 Minuten, ich werde sehen, ob ich Lösungen finden kann.

Normalerweise teste ich meine Ketone mit Natriumbisulfit, um zu sehen, ob es ein Addukt bildet.
 

JoeShmo

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Hey, danke Rothschild33. Ich hatte noch nie von diesem Test gehört, aber wenn man ein wenig nachliest, stellt sich heraus, dass das zumindest zeigt, dass ein Keton oder Aldehyd vorhanden ist. das ist zumindest ein Ansatzpunkt. ich schätze, eine weitere Charge wäre der einzige sichere Weg, um es zu beweisen. Ich habe den Lieferanten kontaktiert und sie sagten, ja, es gefriert. Ich habe es nur noch nie zuvor gesehen.

Wie auch immer, ich schätze deine Antwort sehr, ich dachte mir, dass einige andere Leute sich aufgrund der vielen Meinungen dazu äußern könnten.
Das müsste etwas sein, das bei Leuten, die mit mdp2p arbeiten, sehr häufig vorkommt, da man es ja im Gefrierschrank lagern soll.
 

Nicoino

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Ist das Ihr Ernst?
Ernsthaft, Mann, ich bin wirklich überrascht, dass du überhaupt Erfolg bei einer Synthese hattest.
PMK-Methyl/Ethylglycidat IST NICHT PMK. Sonst stünden nicht die beiden Worte Methyl/Ethylglycidat dahinter, meinst du nicht?
Es kann aus dem einfachen Grund, dass es kein KETON ist, NICHT zur Synthese verwendet werden.
Man muss es hydrolisieren und decarboxylieren, um PMK zu erhalten, das später für die Synthese verwendet werden kann.
 

JoeShmo

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Sie sagen mir also, dass, nachdem ich das Pulver zurück in Öl fallen lasse und es destilliere, es kein Keton ist? ich meine, das wirft meinen Verstand so weit weg... ich produzierte kiloweise Mdma, das von Energy Control in Spanien auf Reinheit geprüft wurde... ich tat dies, indem ich genau diese Methode anwendete. ich würde das Pulver eine Stunde lang in saurem Wasser refluxieren und das Öl fällt heraus... sammle das Öl... neutralisiere es durch Waschen... destilliere es und benutzte es... tat es jahrelang
 

Nicoino

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Sie haben in Ihrem Beitrag keine Hydrolyse erwähnt, was sehr unklar ist.
Auch wenn Sie mit PMK et-gly beginnen, benötigen Sie zunächst eine basische Hydrolyse, um die Carbonsäure aus dem Ester zu erhalten, und dann den HCl-Prozess, um das Epoxid in Keton umzuwandeln, wobei CO2 freigesetzt wird.
Wenn Ihr Ausgangsmaterial echt ist und Sie das richtige Verfahren anwenden, erhalten Sie PMK von hoher Qualität, das sich hervorragend für die Synthese eignet.
 

JoeShmo

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Ja, nachdem ich eine Antwort an dich getippt hatte, in der ich die Hydrolyse mit einschloss, lehnte ich mich zurück und dachte: "Ich wette, das ist es, was du meinst... ja, jeder, der mit pmk-Glycidaten arbeitet, sollte davon ausgehen können, dass er bereits weiß, wie man sie wieder in pmk umwandelt... entschuldige die Verwirrung.
 

JoeShmo

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Aber weiß noch jemand etwas über das Einfrieren von mdp2p in Kristalle?
 

metux

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Ich kann nicht herausfinden, warum PMK Oil,?
 

Rabidreject

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Nach meinem Verständnis, und ich wollte gerade danach fragen, muss man es mit einer Säure reagieren lassen (ich habe HCL gelesen, kann mich aber nicht mehr an die Stärke erinnern - ich glaube, es waren 35 %) und dann mit der PMK fortfahren.

Ich muss noch ein wenig auf dem Gebiet lesen, aber so wie ich das verstanden habe, muss man danach nur noch eine Reduktion vornehmen.
Liege ich damit überhaupt richtig?

Ich erwarte einen Aspirator und ich habe einen ziemlich guten Wasserdruck, also werden wir sehen, was er bringen kann.

Wie auch immer - zurück zum Lesen über sie lol
 

Rabidreject

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Oooh okay, so wie es aussieht, musst du eine Säure/Base-Reaktion durchführen...mein Fehler
 

Rabidreject

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Meine andere Frage bleibt jedoch bestehen: Kann man NaBH4 anstelle von LiAlH4 verwenden?
 

Rabidreject

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Oh, ich meine auch den letzten Schritt, wenn Sie Ihr MDP2P für die reduktive Aminierung haben....offensichtlich haha Ich weiß nicht, warum ich meinte, das einem Raum voller Chemiker erklären zu müssen!
 

Rabidreject

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Oh, und was den Gefrierpunkt betrifft, können Sie nicht einfach den Gefrierpunkt von MDP-2-P nachschlagen? Oder ist es das Glycidat, das Sie einfrieren wollen?
 
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