Synthese von Mephedron (4-MMC) aus Haloketon in Ethylacetat. 1-10 kg Skala.

[WillD]

Reaktionsschema:

Reagenzien:
1. 4'-Methylpropiophenon (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Bromwasserstoffsäure 48% 1300 ml;
3. Wasserstoffperoxyd 35% 750 ml;
4. Natrium-/Kaliumhydroxid 25% (NaOH/KOH), wässrige Lösung;
5. Destilliertes Wasser;
6. Ethylacetat 6 l;
7. Methylamin 40% wässrig - 2 l;
8. Aceton - 8 l;
9. Salzsäure (HCl 38%) 500 ml;
10. Isopropylalkohol;

Geräte und Glaswaren:
1. Waage;
2. Ummantelter 10-Liter-Reaktor mit Rückflusskühler, Tropftrichter, Thermometer, oberem Rührer und Temperaturkontrollsystem;
3. Heizpumpe;
3. Kühlmittelpumpe;
4. Vakuumquelle;
5. Eimer;
6. Gefrierschrank;
7. Pyrex-Schalen;
8. Nutschenfilter;
9. pH-Indikatorpapiere;

Stufe 1. Halogenierung

1. 4'-Methylpropiophenon 1000 g werden in einen 10-Liter-Reaktorkolben gegeben.

2. Bromwasserstoffsäure (HBr) 1300 g 48% wird in den Kolben gegossen und 5 Minuten lang gerührt.
3. Wasserstoffperoxid 750 g 35% wird in einen Tropftrichter 1 l gegeben.
4. Wasserstoffperoxid wird tropfenweise in das gerührte Reaktionsgemisch gegeben.
5. Brom wird bei der Zugabe von Wasserstoffperoxid in das Gemisch freigesetzt, in Lösung gebracht und umgesetzt.
6. Wasserstoffperoxid muss in einer angemessenen Menge zugegeben werden, damit das Reaktionsgemisch farblos wird.
7. Die Temperatur der Reaktionsmischung muss unter 65 °C gehalten werden. Im Falle einer Überhitzung wird eine externe Kühlung eingesetzt. Wenn die Reaktionstemperatur höher ist, wird die Zugabe von Wasserstoffperoxid gestoppt.
8. Der zweite Teil der Entfärbungsreaktion kann über einen längeren Zeitraum durchgeführt werden. Die Zugabe von Wasserstoffperoxid hängt von der Reaktionstemperatur ab.
9. Die Reaktionsmischung wird 12 Stunden lang unter ständigem Rühren bei Raumtemperatur belassen, sobald das gesamte Wasserstoffperoxid zugegeben ist.
10. Nach 12 Stunden bildet sich ein Niederschlag.
11. Natriumbicarbonat aq-Lösung wird dem Reaktionsgemisch zugegeben, um einen neutralen pH-Wert von 6-7 zu erreichen, und gut gerührt. Das Gemisch mit 2-Brom-4'-methylpropiophenon wird durch einen Buchner-Trichter filtriert. Das Produkt wird mit einer kleinen Menge destillierten Wassers gewaschen.
12. Rohes 2-Brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) wird für weitere Reaktionen verwendet. Die theoretische Ausbeute beträgt bis zu 1530 g. Die praktische Ausbeute ist nahezu quantitativ (Videoausbeute 94 %).

13. Das entstandene Produkt wird im Reaktor belassen.

Stufe 2. Methaminierung.

1. Ethylacetat 6 l werden in den Reaktor gegossen.
2. Das Reaktionsgemisch wird gerührt und im Mantelreaktor mit Hilfe eines Heizsystems auf 30 °C erhitzt.
3. Das Gemisch wird gerührt, bis die gesamte Menge an 2-Brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) gelöst ist.
4. Das Rühren wird eingestellt. Das Reaktionsgemisch wird für Schichttrennungen belassen. Die untere Schicht wird durch einen Bodenhahn des Reaktors abgelassen.
5. Der Rührer wird eingeschaltet und Methylamin 40 % aq 2 l wird auf einmal zugegeben.
6. Die Mischung wird 20 Minuten lang gerührt, die Temperatur wird unter 65 °C gehalten.
7. Schritt 4 wiederholen.
8. Danach wird das Gemisch auf 55 °C aufgeheizt und die Vakuumpumpe des Reaktors wird eingeschaltet. Die Kühlpumpe des Reaktorkondensators wird ebenfalls eingeschaltet.
9. Die gesamte Menge an Ethylacetat oder der größte Teil davon wird abdestilliert.
10. Die Vakuumpumpe wird ausgeschaltet. Aceton wird unter ständigem Rühren in den Reaktor gegeben.
11. Salzsäure (500 ml) wird in den Tropftrichter gegeben, und der Trichter wird auf den Reaktorhals aufgesetzt.
12. Salzsäure wird unter ständigem Rühren tropfenweise zugegeben, bis der pH-Wert 5 erreicht ist. Eine kleine Menge (~2-5 ml) der Reaktionsmischung wird aus dem unteren Reaktorhahn abgelassen, um den pH-Wert mit Hilfe eines pH-Indikatorstreifens zu überprüfen. Die Probe wird wieder in die Reaktionsmischung gegossen.
13. Danach wird die Mischung in einen Eimer gegossen und der Eimer für 12 h in den Gefrierschrank gestellt.

Stufe 3. Filtration.
1. Ein Vakuumfiltrationssystem (Nutsche-Filter, Filtertuch, Vakuumpumpe) wird aufgebaut und installiert.
2. Die Vakuumpumpe wird eingeschaltet.
3. DerInhalt eines Eimers aus Schritt 13 Stufe 2 wird in den Nutsche-Filtergegossen .
4. Das Gemisch wird filtriert und gepresst, bis der Trichterinhalt fest wird.
5. Kaltes, trockenes Aceton wird während der Filtration in mehreren kleinen Portionen auf das feste Produkt im Trichter geschüttet.
6. Aceton wird filtriert. Schritt 5 wird wiederholt, wenn der Feststoff nicht weiß ist.
7. Das weiße, feste 4-MMC-Produkt wird in eine Pyrex-Schale überführt und nach der Filtration getrocknet.
8. Die Pyrex-Schale mit 4-MMC wird in einen trockenen, gut belüfteten und warmen Raum gestellt.
9. Das 4-MMC-Produkt wird bis zu einer konstanten Masse getrocknet. Das Produkt wird in regelmäßigen Abständen gemischt und gemahlen, um die Trocknungsgeschwindigkeit zu erhöhen.

Stufe 4. Umkristallisierung.
Kristallisation von Mephedron (4MMC)

 

[woohoo]

Sollte es nicht von n-Methylacetamid getrennt werden?
Scheint seine schmutzige Reaktion, wie viel es im Vergleich zu nmp oder aromatischen Lösungsmittel ergibt?

 

[yin-yang]

N-Methylacetamid sollte in Aceton löslich sein, obwohl ich nicht herausfinden konnte, in welchem Maße. Freebase ist in der Tat schwarz und das resultierende Pulver färbt sich bei Zugabe des kristallisierenden Lösungsmittelgemischs (nicht umgesetztes Keton?) grün. Es ist anzunehmen, dass dies nicht das sauberste Verfahren ist.

Manche schwören darauf, dass jede andere Reaktion als die mit NMP als Lösungsmittel viel, viel schlechtere Ergebnisse im Endprodukt liefert. Eher ein schnelles High ohne jegliche Euphorie.

Haben Sie GC-MS durchgeführt, um zu sehen, ob es irgendwelche Verunreinigungen im resultierenden Pulver/Kristall gibt?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Hallo, wahrscheinlich haben Sie etwas falsch gemacht oder Ihre Reagenzien sind nicht so gut. Ja, wir haben GC-MS gemacht. 96,4% 4-MMC

 

[yin-yang]

Ich habe diese Reaktion noch nicht ausprobiert. Ich habe mir das hier veröffentlichte Video Iod-Keton-Aminierung angesehen. Dort habe ich gesehen, dass die Freebase schwarz ist und das Pulver bei der Vorbereitung der Kristallisation die Farbe ändert. Vielleicht war es schwarz, weil Iod die abspaltende Gruppe ist, im Gegensatz zu Brom.
Fragen zur Bestätigung:

1. Die obigen Ergebnisse stammen von Ethylacetat als Lösungsmittel?
2. Haben Sie diese Reaktion mit EA und Bromketon durchgeführt, sieht die Freebase anders aus?
3. Ich habe im Video gesehen, dass die Kristalle von EA glasartig aussehen, während NMP viel weißer ist. Ich habe in Ihrem Beitrag über die Stereochemie von 4-MMC gelesen, dass die S- und R-Enantiomere unterschiedlich aussehende Kristalle bilden, sind diese beiden Kristalle gleichermaßen racemisch?
4. Haben Sie einen Unterschied in der subjektiven Wirkung zwischen EA und z. B. NMP im Endprodukt festgestellt?

Vielen Dank für die Veröffentlichung dieser Ergebnisse.

 

[DavidNichols]

Können Sie mir bitte einen Link zu diesem Beitrag geben?

 

[G.Patton]

Ich weiß es nicht mehr genau. Wahrscheinlich ja.
Ja, es handelt sich um racemische Kristalle.
Ich habe das Produkt nicht probiert, wie jeder gute Weinhersteller =)

 

[StarWars]

8. Danach wird das Gemisch auf 55 °C erhitzt.
in dem Video heißt es eindeutig, dass es nicht erhitzt werden muss. und hier hat jemand geschrieben, dass es dann erhitzt werden soll, wenn das Gemisch die Temperatur selbst nicht höher als 65° erreicht.

 

[G.Patton]

Hallo, 55 Grad *C sind für die Vakuumverdampfung der Lösungsmittel und des Methylaminüberschusses erforderlich. Das ist ein optionales Verfahren.

 

[Chemix-Express]

Ich bin sehr neugierig auf diese Synthese und werde in ein paar Tagen die Gelegenheit haben, sie zu testen:
1. Kann ich in Schritt 2, Punkt 10 anstelle von Aceton IPA verwenden? Wenn ich HCL 35-37% aq in Kombination mit Aceton verwende, gibt es immer eine Menge Farbe, 1,4-Dioxan half, ist aber sehr teuer. Denkt ihr, dass IPA funktioniert?
2. Stufe 2, Punkt 5 besagt, dass das gesamte m40 auf einmal zugegeben werden soll, während Punkt 6 besagt, dass die Temperatur unter 65 Grad C gehalten werden soll. Kann ich die Temperatur kontrollieren, indem ich das m40 nach und nach hinzufüge, oder muss ich unbedingt einen externen Kühlschrank verwenden?
3. Soll ich die Reaktionszeit (20 Minuten) ab dem Zeitpunkt der Beendigung der Zugabe des m40 berechnen?
4. Ich bin neugierig, warum es so wenig Informationen über die Synthese von 4MMC in Ethylacetat gibt, wenn die Mischung weder zu Beginn noch während der Reaktion erhitzt werden muss und Ethylacetat selbst sehr billig ist. Führt dies zu einer geringen Ausbeute/Reinheit der Reaktion?
5. Um es kurz zu machen, wäre das Verhältnis 1 kg bk4, 2 L m40, 2 L Ethylacetat gut, oder ist es besser, für jedes kg bk4 1,5 L m40 und 2,5 L Ethylacetat zu erhalten?

 

[little-flower]

Können wir diese Reaktion mit 12 % H202 durchführen? Ich denke, dass es vielleicht gut ist""

 

[StarWars]

U kann

 

[Rush-Benzo]

Wie viel BK4 sollte ich einem 2L m40 geben, wenn ich fertiges BK4 verwende?

 

[G.Patton]

Hallo, Sie können die Menge der Reagenzien proportional erhöhen. Lesen Sie das Thema Mole, Gramm, Liter und chemische Berechnungen.

 

[xoxo2.0]

Dies ist @G.Patton s 1000. Reaktionsergebnis

 

[Rush-Benzo]

Ich habe mich auf etwas ganz anderes bezogen. Ich weiß nicht, wie viel BK4 Sie nach Abschluss von Stufe 1 fertiggestellt haben. Ich möchte mit Stufe 2 beginnen und weiß nicht, wie viel BK4 ich verwenden soll. Wie viel haben Sie letztendlich in Stufe 1 erhalten.

 

[G.Patton]

Etwa 1350-1450 g 2-Brom-4'-methylpropiophenon aus der ersten Stufe.

 

[Rush-Benzo]

Ich danke Ihnen vielmals.

Wenn es kein Problem ist, möchte ich noch eine Frage stellen. In Schritt 2 Punkt 9 wird gesagt, dass man mindestens die Hälfte des Ethylacetats destillieren soll. Im Anleitungsvideo wird gesagt, dass dieser Schritt optional ist. Wenn ich ihn weglasse, verliere ich dann an Effizienz und Qualität, oder kann ich dann einfach mit einer kleineren Flüssigkeitsmenge arbeiten?

Ich bin gerade dabei, eine leistungsstarke Vakuumpumpe zu kaufen. Aus Neugierde möchte ich fragen, wie lange es dauert, diese 6 Liter Ethylacetat bei einer Erwärmung auf 55 Grad zu destillieren?

 

[StarWars]

Schauen Sie sich das Video an, wenn Sie 1 kg bk4 verwenden, brauchen Sie 2 l Ethylacetat und 2 l Methyloamin.
Auf dem Video werden 6 l verkauft, haha

 

[G.Patton]

>>>In Schritt 2, Punkt 9, wird gesagt, dass mindestens die Hälfte des Ethylacetats destilliert werden soll, was soll damit erreicht werden?
Es wird benötigt, um das Mephedron zu kristallisieren.
>>>Wenn ich es weglasse, verliere ich dann an Effizienz und Qualität oder kann ich einfach mit einer kleineren Menge an Flüssigkeiten arbeiten?
Sie werden es auf jeden Fall destillieren, es ist besser, dies in diesem Stadium zu tun, um eine größere Ausbeute bei der HCl-Zugabe zu erhalten.

 

[StarWars]

man stellt es auf einen Elektroherd und es verdampft mit 50% des Lösungsmittels nach dem Waschen, aber es gibt immer noch eine Menge Fehler in diesem Video. man reinigt 1x Wasser + Soda, dann 3x Wasser, dann verdampft man 50%, dann fügt man Magnesiumsolfat hinzu, um das Produkt nicht zu verlieren und säuert und das war's. Ich habe ein ähnliches Video auf einem alten Laptop, wo sie dcm anstelle von Ethylacetat verwenden. Meiner Meinung nach macht es keinen Sinn zu verdampfen, ich habe es ohne gemacht und es gab keine Probleme bei der Synthese

 

[G.Patton]

Welchen Ertrag haben Sie erhalten? Dasselbe?