Ich habe das Verfahren zweimal durchgeführt, beim ersten Mal hat es nicht funktioniert (ich glaube, weil das Aluminium-Amalgam versagt hat).
Bei der zweiten Prozedur wurde das folgende Verfahren angewandt:
1. 10 g Folie, zugeschnitten auf 3x3 cm, wurde in einer Lösung von 200 mg Quecksilberchlorid in 400 ml warmem Wasser amalgamiert, bis die Lösung schmierig wurde und sich an der Oberfläche Blasen bildeten.
2. Das Wasser wurde dekantiert und das Aluminiumamalgam zweimal mit 250 ml kaltem Wasser gewaschen.
3. Dem Aluminiumamalgam wurden rasch 43 ml wässriges Methylamin (40 %), 100 ml IPA, 13,4 ml P2P und dann weitere 100 ml IPA zugesetzt.
4. Die Aluminiumstücke wurden mit einem Stab angestochen, damit sie unter der Oberfläche der Flüssigkeit bleiben. Es bildeten sich schnell Blasen und die Temperatur stieg an. Der Kolben wurde in ein kaltes Wasserbad getaucht, als die Temperatur über 50°C erreichte.
5. Nach 2 Stunden war der größte Teil des Aluminiums verbraucht, und es wurden 20 ml 25%ige Natriumhydroxidlösung unter Rühren zugegeben, wobei darauf zu achten war, dass die Temperatur 50°C nicht überschritt. Nach 3 Stunden wurden weitere 20 ml 25%ige Natriumhydroxidlösung zugegeben (5 g Natriumhydroxid in 20 ml Wasser).
6. Die Reaktion wurde über Nacht bei Raumtemperatur gerührt und dann zum Absetzen gebracht.
7. Die klare Schicht wurde dekantiert und aufbewahrt, dann wurden 100 ml IPA zu dem grauen Schlamm gegeben, eine weitere Stunde gerührt und die IPA-Schicht nach Absetzen der Partikel dekantiert. Der Aluminiumschlamm wurde vakuumfiltriert und mit 2 x 50 ml Methanol gewaschen; anschließend wurden alle Dekantierungen und das Filtrat aufgehoben.
8. Waschen mit 75 ml Salzlake (25%ige Natriumchloridlösung in Wasser), dann Trocknen mit Natriumsulfat unter magnetischem Rühren für 15 Minuten, dann Filtrieren
9. Erhitzen der Lösung auf 110C, um alle Lösungsmittel zu entfernen
10. 150 ml Ethanol zur freien Base hinzugeben, dann HCl in IPA-Lösung bis zum pH-Wert 6 hinzufügen
11. Die Kristalle filtern
Wir haben bei diesem Verfahren Kristalle erhalten, die etwas bitter und salzig sind.
Der Schmelzpunkt des Kristalls ist sehr hoch, er würde nach dem Erhitzen nicht von der Folie herunterrollen, obwohl sowohl die Insufflation als auch die orale Einnahme hochgradig psychoaktiv sind mit gutem Feedback.
Wir werden eine A/B-Extraktion der Kristalle durchführen, um zu sehen, ob wir das herausschneiden können, was den hohen Schmelzpunkt verursacht.
Weiße Kristalle, die gefiltert und getrocknet wurden:
Nach Umkristallisation in einem Lösungsmittel:
Hat jemand eine Idee, warum der Kristall einen hohen Schmelzpunkt hat?
Bei der zweiten Prozedur wurde das folgende Verfahren angewandt:
1. 10 g Folie, zugeschnitten auf 3x3 cm, wurde in einer Lösung von 200 mg Quecksilberchlorid in 400 ml warmem Wasser amalgamiert, bis die Lösung schmierig wurde und sich an der Oberfläche Blasen bildeten.
2. Das Wasser wurde dekantiert und das Aluminiumamalgam zweimal mit 250 ml kaltem Wasser gewaschen.
3. Dem Aluminiumamalgam wurden rasch 43 ml wässriges Methylamin (40 %), 100 ml IPA, 13,4 ml P2P und dann weitere 100 ml IPA zugesetzt.
4. Die Aluminiumstücke wurden mit einem Stab angestochen, damit sie unter der Oberfläche der Flüssigkeit bleiben. Es bildeten sich schnell Blasen und die Temperatur stieg an. Der Kolben wurde in ein kaltes Wasserbad getaucht, als die Temperatur über 50°C erreichte.
5. Nach 2 Stunden war der größte Teil des Aluminiums verbraucht, und es wurden 20 ml 25%ige Natriumhydroxidlösung unter Rühren zugegeben, wobei darauf zu achten war, dass die Temperatur 50°C nicht überschritt. Nach 3 Stunden wurden weitere 20 ml 25%ige Natriumhydroxidlösung zugegeben (5 g Natriumhydroxid in 20 ml Wasser).
6. Die Reaktion wurde über Nacht bei Raumtemperatur gerührt und dann zum Absetzen gebracht.
7. Die klare Schicht wurde dekantiert und aufbewahrt, dann wurden 100 ml IPA zu dem grauen Schlamm gegeben, eine weitere Stunde gerührt und die IPA-Schicht nach Absetzen der Partikel dekantiert. Der Aluminiumschlamm wurde vakuumfiltriert und mit 2 x 50 ml Methanol gewaschen; anschließend wurden alle Dekantierungen und das Filtrat aufgehoben.
8. Waschen mit 75 ml Salzlake (25%ige Natriumchloridlösung in Wasser), dann Trocknen mit Natriumsulfat unter magnetischem Rühren für 15 Minuten, dann Filtrieren
9. Erhitzen der Lösung auf 110C, um alle Lösungsmittel zu entfernen
10. 150 ml Ethanol zur freien Base hinzugeben, dann HCl in IPA-Lösung bis zum pH-Wert 6 hinzufügen
11. Die Kristalle filtern
Wir haben bei diesem Verfahren Kristalle erhalten, die etwas bitter und salzig sind.
Der Schmelzpunkt des Kristalls ist sehr hoch, er würde nach dem Erhitzen nicht von der Folie herunterrollen, obwohl sowohl die Insufflation als auch die orale Einnahme hochgradig psychoaktiv sind mit gutem Feedback.
Wir werden eine A/B-Extraktion der Kristalle durchführen, um zu sehen, ob wir das herausschneiden können, was den hohen Schmelzpunkt verursacht.
Weiße Kristalle, die gefiltert und getrocknet wurden:
Nach Umkristallisation in einem Lösungsmittel:
Hat jemand eine Idee, warum der Kristall einen hohen Schmelzpunkt hat?
- By OrgUnikum
Leute, ihr habt so eine schöne, teure Ausrüstung, warum zum Teufel besorgt ihr euch kein anständiges Al-Granulat, sondern benutzt eine verdammte Folie? Meine Al/Hgs haben nie gut funktioniert, bis ich anfing, Granulat zu verwenden, aber dann lief es wie geschmiert! Das Zeug ist billig und ungepflegt. Benutze keine Folie. Wenn du wirklich willst, kannst du es später mit Folie versuchen, aber wenn du einen guten Rührer hast, wie du ihn hast, macht Folie null Sinn, sondern versaut alles. Wenn du keinen guten Rührer hast, ist das zwar eine Ausrede, aber nein, besser nicht. Das sage nicht nur ich, schau dir die alten Foren an, am Ende sagt dir jeder, du sollst "Good Al" benutzen und das bedeutet NICHT FOIL.
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Die Verwendung von dickerer Folie bei Chargen von mehr als 10 Litern, insbesondere bei Druckgefäßen, funktioniert perfekt.
1 bar 10 Temp. höher, schlagen Sie Nitro statt Methylamin vor, aber stellen Sie sicher, dass Sie es mit gesättigtem NaCL und Backpulver auswaschen, wenn Lauge zum Meta-/Nitro-Lösungsmittel hinzugefügt wird, was Ihnen die Destillation erspart, wenn Sie Hexan verwenden.
1 bar 10 Temp. höher, schlagen Sie Nitro statt Methylamin vor, aber stellen Sie sicher, dass Sie es mit gesättigtem NaCL und Backpulver auswaschen, wenn Lauge zum Meta-/Nitro-Lösungsmittel hinzugefügt wird, was Ihnen die Destillation erspart, wenn Sie Hexan verwenden.
