Bei großen Chargen tropft man das Keton (P2P) so schnell wie möglich hinein, ohne dass die Reaktion aus dem Kolben herausspringt/durch den Kühler bläst. Es muss ein großer Überschuss an Methylamin* verwendet werden, da P2P das Imin nicht so bereitwillig bildet wie zum Beispiel MDP2P. Rühren ist für eine gute Ausbeute bei größeren Chargen unerlässlich. Verwenden Sie Al-Granulat von etwa 2mm Größe und 99,99xx% Reinheit, keine Folie. Das Amalgam kann an Ort und Stelle hergestellt werden, im Reaktionsgefäß, verwenden Sie eine großzügige Menge HgCl2 und erwärmen Sie es auf 30 °C, um es in Gang zu bringen, bedecken Sie das Al mit Alkohol + 20% Wasser. Die Amalgamierung funktioniert besser, wenn Wasser hinzugefügt wird.
*4 molare oder mehr. Das ist ungefähr das gleiche Gewicht an Methylamin wie P2P, mehr MeNH2 ist besser, man kann es leicht zurückgewinnen, wenn die Reaktion beendet ist, und es wieder verwenden. Ein leistungsfähiger Kühler ist erforderlich, um nicht zu viel Methylamin mit der Rückflussreaktion auszublasen. Alternativ kann der obere Teil des Kondensators mit einem Rohr an ein Gefäß mit Wasser oder besser Alkohol angeschlossen werden, in dem das MeNH2 aufgefangen wird; dadurch wird auch der schreckliche Amingestank vermieden.
Mit Ethanol (denaturiert ist gut) wurden die besten Ergebnisse erzielt. Wenn alles P2P zugegeben wurde, wird die Reaktion gerührt und auf Rückfluss erhitzt, bis alles Al verbraucht ist. Es ist ganz einfach: Je länger man es laufen lässt, desto besser ist die Ausbeute. Nach Beendigung der Ketonzugabe sind 4 Stunden das absolute Minimum, 5 Stunden sind ein guter Kompromiss, 12 Stunden verbessern die Ausbeute im Vergleich zu 8 Stunden nur um etwa 5%, länger ist unsinnig.
Bei 30 °C müsste die Reaktion tagelang laufen, mindestens 60 Stunden, aber vielleicht dauert es auch eine Woche.
Al-Granulat ist viel besser und die Reaktion kann problemlos unter Rückfluss durchgeführt werden.
Die sofortige Zugabe von Al P2P ist eine Katastrophe und schlichtweg schwachsinnig, warum sollte man das tun? Man lässt es so schnell wie möglich einlaufen, es bietet eine perfekte Kontrolle, man sieht, wie weit der Rückfluss den Kühler hinaufgeht, und wenn er bei 1/3 angelangt ist, hält man an und wartet, bis er sich beruhigt hat. Gutes mechanisches Rühren ist ein Muss, sonst ist die Reaktion unkontrollierbar (es bilden sich Ketonblasen, die plötzlich reagieren).
Die Ausbeute ist nie so gut wie bei MDP2P, aber mit viel Methylamin und einer Laufzeit von mehr als 8 Stunden kann eine Ausbeute von über 80 % erzielt werden.
Das Workup besteht aus der Zugabe von Hydroxid und viel Wasser, dem destillierenden Alkohol/Methylamin und dann dem Restalkohol aus dem Gefäß, fügen Sie mehr Wasser hinzu und führen Sie die Dampfdestillation langsam durch - das Meth dampft sehr leicht über, ohne dass man es drücken muss, die Qualität ist auf diese Weise viel besser. Das Öl aus der Dampfdestillation kann direkt in das Salz umgewandelt werden, wenn man es nicht forciert, aber natürlich verbessern weitere Reinigungsschritte immer die Reinheit, nun, es liegt an dir, ob du stolz auf dein Produkt sein willst oder ob es dir scheißegal ist, denn es ist für Geld und nur für das Geld.
. Man muss entweder metallisches Quecksilber mit Salpetersäure reagieren lassen, um ein Nitrat zu erhalten, und es so verwenden, wie es ist, oder ein Nitrat erhalten, es dann mit NaOH basisch machen, um ein Quecksilberoxid (Ausscheidungen) zu erhalten, und dann das Oxid mit HCl reagieren lassen. Eine andere Möglichkeit, die ich verwendet habe, ist die Herstellung von Hg-Acetat (Hg+Essigsäure+H2O2) -> weißer Niederschlag, dann HCl hinzufügen, bis der Niederschlag verschwindet und diese Suppe zur Amalgamierung verwenden.
