Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)
- Thread starter GhostChemist
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Hallo!
Ich habe diese Synthese gerade durchgeführt, und die Ausbeute liegt bei 60 %+ (etwas Aceton ist noch im Gefrierschrank), was nicht schlecht ist, wenn man bedenkt, dass die Reaktionsmasse irgendwann übergelaufen ist (überhitzt und zu expandieren begonnen). Ich habe sie schnell abgekühlt und dann für den Rest der Reaktion einen Rückflusskühler aufgesetzt (in der Originalbeschreibung wird dies nicht erwähnt). Nach der Zugabe einer Portion P2NP kommt es zu einer Verzögerung des Wärmeanstiegs, was zu berücksichtigen ist; ich habe eine weitere Portion zu schnell zugegeben. Ein kaltes Bad ist praktisch. Das Endprodukt ist sehr effizient in Bezug auf den Biotest, ich mache eine Säure-Base-Extraktion, um zu sehen, ob auch andere Chemikalien im Endprodukt enthalten sind. Es gibt einen leichten, ausgeprägten Geruch, den ich als nahe am Geruch von Cu vielleicht identifiziere, der trotz 5-facher Acetonwäsche und einem sehr weißen, rein aussehenden Produkt anhält.
Ich frage mich, ob es hier jemanden gibt, der die genaue Reaktion, die bei dieser Synthese stattfindet, aufschreiben kann. Die Rolle von CuCl2 ist mir nicht klar und auch wie sich die H-Atome bewegen etc. Es wäre sehr nützlich, wenn die Reaktion etwas ausführlicher erklärt würde. Entschuldigung, falls dies bereits erwähnt wurde, ich habe den größten Teil dieses Threads gesehen, hatte aber in letzter Zeit nicht die Gelegenheit, mich zu informieren. Ich danke Ihnen
Ich habe diese Synthese gerade durchgeführt, und die Ausbeute liegt bei 60 %+ (etwas Aceton ist noch im Gefrierschrank), was nicht schlecht ist, wenn man bedenkt, dass die Reaktionsmasse irgendwann übergelaufen ist (überhitzt und zu expandieren begonnen). Ich habe sie schnell abgekühlt und dann für den Rest der Reaktion einen Rückflusskühler aufgesetzt (in der Originalbeschreibung wird dies nicht erwähnt). Nach der Zugabe einer Portion P2NP kommt es zu einer Verzögerung des Wärmeanstiegs, was zu berücksichtigen ist; ich habe eine weitere Portion zu schnell zugegeben. Ein kaltes Bad ist praktisch. Das Endprodukt ist sehr effizient in Bezug auf den Biotest, ich mache eine Säure-Base-Extraktion, um zu sehen, ob auch andere Chemikalien im Endprodukt enthalten sind. Es gibt einen leichten, ausgeprägten Geruch, den ich als nahe am Geruch von Cu vielleicht identifiziere, der trotz 5-facher Acetonwäsche und einem sehr weißen, rein aussehenden Produkt anhält.
Ich frage mich, ob es hier jemanden gibt, der die genaue Reaktion, die bei dieser Synthese stattfindet, aufschreiben kann. Die Rolle von CuCl2 ist mir nicht klar und auch wie sich die H-Atome bewegen etc. Es wäre sehr nützlich, wenn die Reaktion etwas ausführlicher erklärt würde. Entschuldigung, falls dies bereits erwähnt wurde, ich habe den größten Teil dieses Threads gesehen, hatte aber in letzter Zeit nicht die Gelegenheit, mich zu informieren. Ich danke Ihnen
Ich habe in meinem Beitrag vergessen zu erwähnen, dass ich die Synthese stark verkleinert und nur 25 g P2NP verwendet habe. Ich habe einfach alles durch 1000/25=40 geteilt und einen 2l-Kolben verwendet. Obwohl die Menge weniger als die Hälfte des Kolbens betrug, habe ich trotzdem etwas verschüttet, so dass ich vorschlagen würde, standardmäßig einen Rückfluss zu verwenden, um dies zu verhindern, oder einfach zu bedenken, dass es nach der Zugabe einer Portion P2NP eine Zeitverzögerung gibt, bis es zu reagieren beginnt, so dass die Zugabe wirklich langsam und schrittweise erfolgen sollte. Das werde ich beim nächsten Mal auf jeden Fall tun. Die andere Änderung, die ich vorgenommen habe, war, die Menge des Lösungsmittels am Ende zu reduzieren (nicht bis nur noch Öl übrig war) und dann mit IPA-Schwefelsäure (10-1) bis Ph 6-7 auszufällen.
Die Ausbeute aus 100 g P2NP als Ausgangsmaterial betrug 78 g reines weißes getrocknetes Sulfat
Verwendet wurde IPA/Wasser im Verhältnis 2:1 wie bei der ursprünglichen Synthese (1200ml IPA / 600ml Wasser)
150g NaBH4, zugegeben in 2 Portionen, erste Portion 100g zu Beginn mit IPA und Wasser gemischt
Dann, nachdem das gesamte p2np hinzugefügt wurde (bei der Zugabe von p2np kaltes Wasser zum Kühlen des Gefäßes verwenden)
Dann wurden erneut 50 g NaBH4 in das Gefäß gegeben, und die Mischung wurde auf 50 Grad erhitzt
Als die Reaktion heiß war, fügte man 30 g CuCL2 hinzu (CuCl2 wurde in 100 ml IPA / 50 ml Wasser gelöst).
Die Zugabe führte zu einem vulkanartigen Ausbruch, bei dem etwas CuCl2 aus dem Gefäß gesprengt wurde - aber das war kein Problem.
Nach diesem Schritt wurde die Reaktion gut 45 Minuten lang zum Sieden gebracht, dann mit NaOH basisch gemacht und die oberste Schicht abgetrennt
Diese war IPA mit Freebase
Der wassergekühlte Kühler am Gefäß wurde von Anfang bis Ende verwendet, da man sonst zu viel Lösungsmittel verliert.
Und ich kann auch den Geruch bestätigen, den Sie @diogenes erleben, den gleichen seltsamen Geruch nach Cu - auch nach zahlreichen IPA-Reinigungen des Produkts
Vielleicht lässt er nach ein paar Tagen im Freien nach.
Nichtsdestotrotz ist diese Reaktion eine der saubersten und einfachsten Reaktionen, die je in einem Topf durchgeführt wurden
Verwendet wurde IPA/Wasser im Verhältnis 2:1 wie bei der ursprünglichen Synthese (1200ml IPA / 600ml Wasser)
150g NaBH4, zugegeben in 2 Portionen, erste Portion 100g zu Beginn mit IPA und Wasser gemischt
Dann, nachdem das gesamte p2np hinzugefügt wurde (bei der Zugabe von p2np kaltes Wasser zum Kühlen des Gefäßes verwenden)
Dann wurden erneut 50 g NaBH4 in das Gefäß gegeben, und die Mischung wurde auf 50 Grad erhitzt
Als die Reaktion heiß war, fügte man 30 g CuCL2 hinzu (CuCl2 wurde in 100 ml IPA / 50 ml Wasser gelöst).
Die Zugabe führte zu einem vulkanartigen Ausbruch, bei dem etwas CuCl2 aus dem Gefäß gesprengt wurde - aber das war kein Problem.
Nach diesem Schritt wurde die Reaktion gut 45 Minuten lang zum Sieden gebracht, dann mit NaOH basisch gemacht und die oberste Schicht abgetrennt
Diese war IPA mit Freebase
Der wassergekühlte Kühler am Gefäß wurde von Anfang bis Ende verwendet, da man sonst zu viel Lösungsmittel verliert.
Und ich kann auch den Geruch bestätigen, den Sie @diogenes erleben, den gleichen seltsamen Geruch nach Cu - auch nach zahlreichen IPA-Reinigungen des Produkts
Vielleicht lässt er nach ein paar Tagen im Freien nach.
Nichtsdestotrotz ist diese Reaktion eine der saubersten und einfachsten Reaktionen, die je in einem Topf durchgeführt wurden
Warum haben Sie so viel CuCl2 hinzugefügt? Ich dachte, der merkwürdige Geruch könnte von Verunreinigungen in meinem CuCl2 herrühren (das ich aus Kupferrohren hergestellt habe), aber wenn Sie den gleichen Geruch hatten, bedeutet das, dass das Produkt möglicherweise Verunreinigungen von Cu oder verwandten Stoffen enthält. Übrigens habe ich einen Teil der Ausbeute mit einer Säure-Base-Extraktion behandelt, und der Geruch ist vollständig verschwunden.
Onkel Lee, ich habe gerade festgestellt, dass du einige sehr wichtige Dinge gesagt hast, die ich nicht ganz verstehe. Was meinen Sie mit Nanopartikeln? Generell verstehe ich die Rolle von CuCl2 in der Reaktion nicht. Können Sie mir das bitte erklären und auch den Teil mit den Nanopartikeln? Entschuldigen Sie bitte die verspätete Reaktion auf Ihren Beitrag.
Dem Reaktionsgemisch wird eine NaOH-Lösung (8 Liter, 25 %) mit Wasser zugesetzt, und die Schichten werden getrennt.
Ich habe Natriumhydroxid-Granulat, wie kann ich es in eine 25%ige Lösung umwandeln?
Ich habe Natriumhydroxid-Granulat, wie kann ich es in eine 25%ige Lösung umwandeln?
Auf youtube finden Sie eine Vielzahl von Videos. Suchen Sie sich reines Kupfer (z. B. Drähte usw.) und geben Sie etwas HCl und H2O2 dazu. Wenn dein Wasserstoffperoxid stark ist, dann füge es sehr vorsichtig hinzu, da die Reaktion ziemlich stürmisch sein kann.
1 Liter destilliertes Wasser + 250 g NaOH. Die Angabe bezieht sich auf den Gewichtsprozentsatz und 1l Wasser entspricht 1000g.
1 Liter destilliertes Wasser + 250 g NaOH. Die Angabe bezieht sich auf den Gewichtsprozentsatz und 1l Wasser entspricht 1000g.
20% NaOH (W/V), das sind 20 Gramm NaOH-Feststoffe, die in destilliertem Wasser aufgelöst werden, bis man 100 ml wässrige Lösung erhält. Dies geschieht in einem Becherglas, in das man langsam Wasser tropft, bis es genau 100 ml erreicht. 20% NaOH(W/W) bedeutet 20 Gramm NaOH-Feststoffe plus 80 Gramm destilliertes Wasser, was 100 Gramm Lösung ergibt.
Ich habe also heute meine erste Synthese begonnen, die nicht sehr gut gelaufen ist.
Die Reaktion bei höheren Volumina ist SEHR exotherm (200g P2nP) und wie der Vorposter schon sagte, ist es eine sehr verzögerte Reaktion.
Ich habe einen 10l Rundkolben mit einem 400mm Kühler verwendet, leider habe ich zu viel P2nP auf einmal zugegeben (100g) und der Kühler ist versehentlich kaputt gegangen, so dass ich einen 1m großen Vulkan in meinem Haus hatte
...
Nun, ich habe 2 Stunden damit verbracht, alles zu reinigen, als sich alles beruhigt hatte und ich den ganzen Raum gelüftet hatte.
Also Lektion, es gibt eine verzögerte Reaktion beim Hinzufügen der P2nP so arm sehr sanft und warten, zweitens variieren von einem guten gekühlten Kühler angeschlossen werden.
Ich werde meinen zweiten Versuch morgen oder übermorgen machen.
Ich werde die Leute auf dem Laufenden halten, mit freundlichen Grüßen.
Die Reaktion bei höheren Volumina ist SEHR exotherm (200g P2nP) und wie der Vorposter schon sagte, ist es eine sehr verzögerte Reaktion.
Ich habe einen 10l Rundkolben mit einem 400mm Kühler verwendet, leider habe ich zu viel P2nP auf einmal zugegeben (100g) und der Kühler ist versehentlich kaputt gegangen, so dass ich einen 1m großen Vulkan in meinem Haus hatte
...Nun, ich habe 2 Stunden damit verbracht, alles zu reinigen, als sich alles beruhigt hatte und ich den ganzen Raum gelüftet hatte.
Also Lektion, es gibt eine verzögerte Reaktion beim Hinzufügen der P2nP so arm sehr sanft und warten, zweitens variieren von einem guten gekühlten Kühler angeschlossen werden.
Ich werde meinen zweiten Versuch morgen oder übermorgen machen.
Ich werde die Leute auf dem Laufenden halten, mit freundlichen Grüßen.