Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

Mystery_chemistry

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20-40 Grad ist optimal ... meiner Meinung nach ist es besser, zu beobachten, wie sich die Reaktion verhält, und nicht starr eine bestimmte Temperatur zu halten ...

diese Vorschriften, die im Internet zu finden sind, sind eher anschaulich, um sich ihnen zu nähern ... nur die Praxis wird zu den entsprechenden Ergebnissen führen ...
 

KokosDreams

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@DocX @Mystery_chemistry @G.Patton

Würden Sie bei der Durchführung in einem 20-Liter-Kolben eine manuelle Kühlung mit einem Eisbad empfehlen, wie es im Video-Tutorial zur Al/Hg-Route gezeigt wird?

Da das P2NP nicht auf einmal zugegeben werden sollte, was sollte der maximale Zeitraum sein, in dem die gesamte Menge zugegeben wurde?
 

Mystery_chemistry

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ja, wirf die Kippe ins Eis und fang an, p2np hinzuzufügen ... die ersten Anschuldigungen werden am meisten summen ... wenn die Bomben überall auf der Oberfläche erscheinen, kannst du anfangen, p2np schneller hinzuzufügen ... durch Übung und Beobachtung wirst du lernen, wie schnell und wann du eine weitere Portion hinzufügen kannst
 

KokosDreams

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Interessant! Nehmen wir an, ich würde 1000 g P2NP verwenden, in wie kleine Portionen würden Sie es aufteilen?

Und was meinen Sie mit "Bomben"? Meinen Sie Blasen?
 

WinterDust

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Vielen Dank für Ihre Antwort, das wird mir auf jeden Fall weiterhelfen und es mir jetzt viel leichter machen.
 

WinterDust

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Mein Mann, du musst wirklich bald anfangen, selbst zu kochen :)...
 

WinterDust

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Hallo!

Ich habe heute meinen zweiten Versuch unternommen, und es lief sehr gut. Ich werde demnächst einen ausführlichen Bericht mit Bildern des gesamten Verfahrens veröffentlichen.

Aber ich habe eine Frage, die ich wohl übersehen habe.



In Schritt 6 habe ich die NaOH 25% unter Rühren zugegeben, und die Schichten haben sich genau wie in der Beschreibung getrennt, meine Frage ist.

Die gelbe Flüssigkeit, die ich habe, ist die Freebase (a-Öl) und die untere Schicht ist die wässrige Schicht und es ist die Schicht, die ich in Schritt 7 mit dem IPA mische, dann absauge und später mit meiner Freebase mische.

Liege ich da richtig?

Mit freundlichen Grüßen
 
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G.Patton

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Sie werden während der Reaktion verstehen. Sie müssen P2NP hinzufügen und die Temperatur unter 60 Grad Celsius halten. Das ist der wichtigste Parameter.

Hallo, gute Arbeit! Eigentlich hast du fast recht. Du gibst IPA in die Wasserschicht, um die Reste der freien Amphetaminbase daraus zu extrahieren. Dann trennst du die Schichten (du brauchst eine organische Schicht), verdunstest das Lösungsmittel und erhältst das amphibische Basisöl. Danach können Sie die Schichten zusammenfügen und die Salzbildung fortsetzen.
 

KokosDreams

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Haha, ich weiß, Mann, ich habe die Grundstoffe und die meisten Laborgeräte fertig und warte nur noch auf meinen 20-Liter-Kolben + Kühler und einige andere Dinge.

Mein Gehirn explodiert nach 6 Monaten Lernen, haha
 

KokosDreams

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Perfekt :) Kann es kaum erwarten, es bald auszuprobieren!
 

WinterDust

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Hallo,

Nur damit ich es richtig verstanden habe.



Wie auf dem Bild, die Wasserschicht ist die, die ich mit IPA extrahiere und dann vakuumiere?

Die Freebase muss nicht mehr extrahiert werden, Vakuum? Sie wird nur mit der Freebase, die aus der Wasserschicht extrahiert wird, vermischt?

Liege ich da richtig?

Denn gestern habe ich die Freebase mit Schwefelsäure bis zu einem pH-Wert von 6 gemischt und sie wurde sehr dickflüssig wie Schlagsahne und sah kristallweiß aus. Sie liegt jetzt seit 12 Stunden im Gefrierschrank und ich werde sie heute absaugen und mit kaltem Aceton reinigen und dann trocknen.

Mit besten Grüßen
 
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Curiousonion

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Nach der Abtrennung des Ipa destilliert man das Ipa normalerweise im Vakuum ab.
Manche Leute machen auch eine Dampfdestillation von A-Öl danach, um jeden unangenehmen Geruch zu entfernen und es ultrarein zu machen. (aber die Leute erkennen A-Öl ohne den stinkenden Geruch normalerweise nicht)
 

KokosDreams

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Ziemlich unschön, wenn man bedenkt, dass die Leute ein ungereinigtes Produkt bevorzugen würden
 

Curiousonion

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Ja, aber das ist alles, was sie wissen.
 

G.Patton

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Ja, Sie müssen die freie Base aus der Wasserextraktion mit dem allgemeinen Teil kombinieren.
 

WinterDust

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Perfekt, vielen Dank.

Ich werde morgen wahrscheinlich meinen dritten Versuch starten, aber dieses Mal werde ich die IPA-Extraktion auf der Wasserschicht und auf dem a-Öl durchführen. (Die vollständige Geschichte mit Bildern wird früh genug gepostet werden)

Ich habe noch eine andere Frage, die Charge, die ich gestern gemacht habe, habe ich für 15 Stunden im Gefrierschrank gelagert und die Mischung war gerade so dick wie Schlagsahne, schöne weiße Farbe, es war sehr schwer, es zu vakuumieren, hat insgesamt etwa 2 Stunden gedauert. Aber ich habe das Gefühl, dass meine Amphetamin-Nudeln immer noch zu nass sind, gibt es Empfehlungen, wie man sie vorsichtig trocknen kann?

Ich habe sie derzeit in einer Plastikbox ohne Deckel und habe sie zwei Stunden lang bei Raumtemperatur stehen lassen, aber sie fingen an, hellbraun zu werden, also habe ich sie jetzt stattdessen im Kühlschrank. Reicht die Methode im Kühlschrank aus, damit das restliche Lösungsmittel verdunstet und es trocknet?

Mit freundlichen Grüßen
 

Netflix

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Waschen Sie ihn mit Aceton und am nächsten Tag erhalten Sie reines Pulver
 

G.Patton

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Sie müssen es mit trockenem (ohne Wasseranteil) kaltem Aceton waschen, bis es rein weiß ist. Dann können Sie es vakuumfiltrieren und in Ihrer Lebensmittelbox in einen Vakuum-Exsikkator oder eine andere Kammer mit Vakuum stellen.
 

Eidolon-UK

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Einige hilfreiche Tipps von meinem Freund ciphir, der an dem ursprünglichen Thread im Vespiary beteiligt war:

Ein Überkopfrührer ist unerlässlich, ein Magnetrührer reicht nicht aus, und in der Anfangsphase der Reaktion, wenn die C=C-Doppelbindung gebrochen ist, muss extrem stark gerührt werden,
Die Lösung färbt sich von gelb nach weiß, wenn dieser Teil abgeschlossen ist.
Der zweite Teil, die Reduktion der Nitrogruppe zum Amin, geht besser, wenn man die Kupferchlorid-Dihydrat-Lösung (CuCl2.2H2O) so schnell wie möglich zugibt,
Da die Lösung stark schäumt, können Sie den Ausgang einer elektrischen Vakuumpumpe an den Gasanschluss anschließen und einen leichten Luftüberdruck erzeugen, um die Schaumbildung zu kontrollieren.
Außerdem können Sie einen geraden Adapter zwischen dem Reaktorgefäß und der Kondensatorbaugruppe anbringen, um zu verhindern, dass der Schaum nach oben herausspritzt.
Anstelle von 10 bis 20 Mol-Äquivalenten Kupferchlorid können Sie auch versuchen, 8 Mol-Äquivalente Kupferchlorid-Dihydrat und 8 Mol-Äquivalente Kupfersulfat-Pentahydrat zu verwenden, so dass Sie immer noch die Cu-Nanopartikel oder den NaBH4-Cu-Komplex bereitstellen, aber mit geringerer Schaumbildung. (Hinweis: 1000 g P2NP bedeuten, dass es sich um eine 6,12-Mol-Reaktion handelt (1000/163,2 g/mol), so dass 8 % Moläquivalent 0,49 Mol jedes Kupfersalzes sind).
Fügen Sie eine Sättigungsmenge Kochsalz (NaCl) zur Wasserextraktion hinzu. Da NaCl eine höhere Affinität zu Wasser hat, wird die letzte Ladung Aminmoleküle aus der Lösung verdrängt und gelangt in die unpolare Schicht.

Nebenbei bemerkt:
Ich weiß, dass Ciphir normalerweise nach der Umwandlung von Nitro in Amin Eisessig bis pH=4 hinzufügt, um das Amin in die wässrige Schicht zu drücken (jegliches Zischen ist das Quenchen von überschüssigem NaBH4, beim nächsten Mal weniger verwenden). IPA bis etwa 97C abziehen, dann mit NaOH auf pH=11 basisch machen, nun mit einem an einen Einlass in der Mitte des Reaktionsgefäßes angeschlossenen Papierdampfer dampfdestillieren.
Mit einem 2-Liter-Sep-Trichter das Wasser (untere Schicht) für die Extraktion auffangen, die unpolare Schicht aufbewahren, da es sich um reines Freebase-Öl des Amins handelt.
Extrahieren Sie die wässrige Schicht 3 x mit DCM oder einem anderen unpolaren, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel, fügen Sie der wässrigen Schicht für die letzte Extraktion Salz hinzu.
Organische Phase und Extrakte vereinigen und NP-Lösungsmittel abdestillieren.
Aminöl mit 5 Teilen wasserfreiem Isopropanol (IPA) mischen, Schwefelsäure mit 2 Teilen wasserfreiem IPA mischen, zugeben, bis der pH-Wert = 9 ist, dann sehr vorsichtig zugeben, bis der pH-Wert = 6,7 ist, mit Buchner-Trichter amorphen weißen Feststoff filtrieren (keine Kristallisation mit diesem Amin möglich), trockenen Feststoff im Trichter absaugen.
pH-Wert des Filtrats prüfen, ggf. mehr Säure zugeben, für die zweite Ernte in den Gefrierschrank stellen, Vorgang wiederholen, bis kein Aminsulfat mehr ausfällt.
 

diogenes

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Ja, Sie haben Recht. Mein Fehler, danke für die Klarstellung.
 
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