Ist Ihr NaBH4 in IPA/H2O aufgelöst? In diesem Fall lautet die Antwort: Nein. Das Beste, was Sie tun können, ist, Ihr Gemisch in den Kühlschrank zu stellen.
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Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)
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Ich habe auch eine Reduktion mit Natrium- oder Kaliumborhydrid ohne die Verwendung von Kupferchlorid nur mit Essigsäure gefunden.
Allgemeines Verfahren
Verwenden Sie die folgenden Mengen an Reagenzien:- 1 Moläquivalent eines beliebigen Arylnitrostyrols
- 1,25 Moläquivalent Kalium- oder Natriumborhydrid1
- Etwa 5*Gewicht des Nitrostyrols in mL IPA (d.h. 10 g P2NP würden 50 mL IPA erfordern)
- 2/5 des Volumens des verwendeten IPA an dH2O
Sobald das gesamte Substrat zugegeben wurde, rührt man die Mischung 30 Minuten lang weiter. Die Farbe der Mischung sollte viel blasser sein als die des Nitrostyrols2. Verdünnte Essigsäure (32-80%) tropfenweise zugeben, bis das Sprudeln aufhört. Unter kräftigem Rühren festes, nicht jodiertes Speisesalz zugeben, bis sich nichts mehr löst. Das Gemisch wird abgesaugt, um Salz- und Boratreste zu entfernen. Spülen Sie den Filterkuchen mit etwas frischem IPA aus. Die IPA-Schicht, die das Produkt enthält, schwimmt oben auf dem Wasser. Isolieren Sie die IPA-Schicht und verwerfen Sie das Wasser.
Zu diesem Zeitpunkt ist die Reaktion beendet, und die IPA-Schicht enthält ein Produkt, das ausreichend rein für eine CTH-, Zn/Format-, SnCl2-Nitro-Reduktion oder was auch immer Sie bevorzugen, ist. Verwenden Sie also einfach dieses IPA direkt.
Was bedeutet 5 % IPA? 0,4 % Wasser? Wie bitte? Mann, ihr müsst eure Gedanken in allgemein verständlicher Sprache darstellen...
???
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schnell geschriebene und entgangene Buchstaben. Ich sage, dass ich irgendwo gelesen habe, und sie gaben solche Proportionen. zu 5ml IPA / 1g P2NP und 0,4 mal Volumen H2O in RBF wurde 6 mol eq. von NaBH4 gekippt.
daher zählen ihre Proportionen, 5000ml von IPA und 2000ml Wasser kommt heraus.... und hier in das Rezept ist 18l 2: 1 oder 12l: 6l.
daher zählen ihre Proportionen, 5000ml von IPA und 2000ml Wasser kommt heraus.... und hier in das Rezept ist 18l 2: 1 oder 12l: 6l.
Hallo,
Ich habe es zum ersten Mal in großem Maßstab mit professioneller Ausrüstung und kleinen Änderungen gemacht und ich hatte 1 Liter Freebase von sehr guter Qualität und sauber für jedes kg P2NP.
Das ist einer der besten Wege für dieses Produkt.
Danke!
Ich habe es zum ersten Mal in großem Maßstab mit professioneller Ausrüstung und kleinen Änderungen gemacht und ich hatte 1 Liter Freebase von sehr guter Qualität und sauber für jedes kg P2NP.
Das ist einer der besten Wege für dieses Produkt.
Danke!
Hier sind die genauen Details, wie ich es gemacht habe, ich muss es in diesen Mengen gemacht haben, weil ich nicht genug Natriumborhydrid hatte (neue Bestellung ist eingetroffen ;-)) und ich habe einen großen Glasreaktor benutzt, also achten Sie nicht so sehr auf die Mengen, die Originalsynthese, die hier gepostet wurde, hat die richtigen Mengen an Produkten, konzentrieren Sie sich nur auf den Prozess.
Synthese:
1. Lösung IPA/H2O 2:1 (10,4L) wurde in den Reaktor gegeben und bei Raumtemperatur gerührt.
2. NaBH4 (500 g) wurde unter Rühren auf einmal zugegeben.
3. P2NP (287 g) wird in kleinen Portionen zugegeben, so dass die Temperatur der Mischung 60 *С nicht überschreitet.
4. CuCl2 (30 g) in Wasser (57,50 ml) wird zugegeben, sobald die Temperatur des Gemisches 80 *С nicht überschreitet.
5. Danach wird die Reaktion 30 Minuten lang bei 80 °C mit Hilfe einer externen Heizung gehalten.
6. Das Gemisch wird mit einem Buchner-Trichter filtriert, um es von den festen Abfällen des CuCl2 zu reinigen.
7. 25 %ige wässrige NaOH-Lösung (2,3 Liter) wurde dem Reaktionsgemisch zugegeben, 5 Minuten gerührt und nach Beendigung des Rührens 1 Stunde lang getrennt belassen.
8. Die wässrige Phase wurde anschließend mit 2,3 Litern IPA extrahiert.
9. Die erste abgetrennte Schicht wird mit der IPA-Extraktion vermischt und das Gemisch mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und mit einem Buchner-Trichter filtriert.
10. IPA wurde im Vakuum zu einem Öl eingedampft.
11. Dem Öl wird Wasser zugesetzt, um eine Wasserdampfdestillation durchzuführen.
12. Das destillierte Gemisch wird zweimal mit DCM extrahiert (ca. 250 ml DCM für je 2 Liter Gemisch).
13. Die Extraktion wird im Vakuum in einem Rotavap verdampft, bis das gesamte DCM entfernt ist.
14. Man erhält 254 g Amphetamin-freie Basis (transparentes Öl mit PH 13)
15. Die abgekühlte Freebase wird mit kaltem Methanol (533 ml) gemischt.
16. 34,5 ml gekühlte reine Schwefelsäure wird langsam tropfenweise unter starkem Rühren zugegeben, bis ein PH-Wert von 6 erreicht ist, wobei sich eine zunehmend dichte Paste bildet.
17. Es werden 790 g Amphetamin-"Nudeln" erhalten.
18. Die Mischung wurde für 12 Stunden in den Gefrierschrank gelegt.
19. Nach diesen 12 Stunden kannst du wählen, ob du es filtern und trocknen willst, um das Amphetaminsulfat zu erhalten (wasche es mit Aceton, damit das Ergebnis sauber und rein bleibt), oder ob du es direkt als "Nudeln" im Gefrierschrank aufbewahren willst.
20. Um das Produkt in der "Nudelform" zu konsumieren, nehmen Sie eine kleine Portion davon und verteilen Sie sie zum Beispiel auf einem Blatt Papier oder auf einer heißen Platte, bis sie trocknet.
Synthese:
1. Lösung IPA/H2O 2:1 (10,4L) wurde in den Reaktor gegeben und bei Raumtemperatur gerührt.
2. NaBH4 (500 g) wurde unter Rühren auf einmal zugegeben.
3. P2NP (287 g) wird in kleinen Portionen zugegeben, so dass die Temperatur der Mischung 60 *С nicht überschreitet.
4. CuCl2 (30 g) in Wasser (57,50 ml) wird zugegeben, sobald die Temperatur des Gemisches 80 *С nicht überschreitet.
5. Danach wird die Reaktion 30 Minuten lang bei 80 °C mit Hilfe einer externen Heizung gehalten.
6. Das Gemisch wird mit einem Buchner-Trichter filtriert, um es von den festen Abfällen des CuCl2 zu reinigen.
7. 25 %ige wässrige NaOH-Lösung (2,3 Liter) wurde dem Reaktionsgemisch zugegeben, 5 Minuten gerührt und nach Beendigung des Rührens 1 Stunde lang getrennt belassen.
8. Die wässrige Phase wurde anschließend mit 2,3 Litern IPA extrahiert.
9. Die erste abgetrennte Schicht wird mit der IPA-Extraktion vermischt und das Gemisch mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet und mit einem Buchner-Trichter filtriert.
10. IPA wurde im Vakuum zu einem Öl eingedampft.
11. Dem Öl wird Wasser zugesetzt, um eine Wasserdampfdestillation durchzuführen.
12. Das destillierte Gemisch wird zweimal mit DCM extrahiert (ca. 250 ml DCM für je 2 Liter Gemisch).
13. Die Extraktion wird im Vakuum in einem Rotavap verdampft, bis das gesamte DCM entfernt ist.
14. Man erhält 254 g Amphetamin-freie Basis (transparentes Öl mit PH 13)
15. Die abgekühlte Freebase wird mit kaltem Methanol (533 ml) gemischt.
16. 34,5 ml gekühlte reine Schwefelsäure wird langsam tropfenweise unter starkem Rühren zugegeben, bis ein PH-Wert von 6 erreicht ist, wobei sich eine zunehmend dichte Paste bildet.
17. Es werden 790 g Amphetamin-"Nudeln" erhalten.
18. Die Mischung wurde für 12 Stunden in den Gefrierschrank gelegt.
19. Nach diesen 12 Stunden kannst du wählen, ob du es filtern und trocknen willst, um das Amphetaminsulfat zu erhalten (wasche es mit Aceton, damit das Ergebnis sauber und rein bleibt), oder ob du es direkt als "Nudeln" im Gefrierschrank aufbewahren willst.
20. Um das Produkt in der "Nudelform" zu konsumieren, nehmen Sie eine kleine Portion davon und verteilen Sie sie zum Beispiel auf einem Blatt Papier oder auf einer heißen Platte, bis sie trocknet.
- By Sashinski
Nach dem Eindampfen von Ipa in einem Rotationsverdampfer erhalte ich immer ein Öl, das sich bei der anschließenden Wasserdampfdestillation nicht vom Wasser trennt und daher nicht oben schwimmt, es ist eine homogene Lösung, wenn ich dann fiese Wasserdampfdestillation durchführe, erhalte ich auch eine homogene trübe Lösung im Auffangkolben. Woran kann das liegen? weiß jemand, was ich falsch mache? Bitte um Hilfe!
Haben Sie 121 % Ausbeute erhalten? Sind Sie sicher, dass es sich um Gramm, vielleicht um Milliliter handelt (in diesem Fall sind es 107 %)? 
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100% sicher in Gramm nächste Charge werde ich Bilder machen. Ich habe 254gr von Freebase aus 287gr von P2NP.
Es ist rein, weil es destilliert wurde und ich bekam 790gr von Amphetaminpaste und 760gr nach 12 Stunden in der Frezzer, die praktisch die beste Ausbeute von freebase erwartet ist ich nicht die getrocknete Sulfat Gewicht haben, weil ich nicht trocknen sie alle in 1 Zeit, das einzige, was in dem Öl sein könnte, ist eine kleine Menge an Wasser und sehr sehr kleine Menge von DCM nicht vollständig destilliert nichts anderes. Wie auch immer, bei der nächsten Charge wird alles dokumentiert werden (außer magische Dinge von Wizzards natürlich ;-)scherzhaft)
Ich habe einige private Nachrichten mit Fragen zu den Proportionen meines Prozesses erhalten, und ich denke, es ist besser, sie in einem öffentlichen Beitrag zu klären, damit Sie verstehen, warum ich es so gemacht habe und wie:
1- Ich habe einen 100L Glasreaktor und das erste Kreuz des Rührers, um Flüssigkeit zu bewegen, ist etwa 10L, was bedeutet, dass weniger als 10l nicht in meinem Reaktor gerührt werden können.
2- Am Tag der Synthese hatte ich nur 500 g NaBH4, d.h. 3,478 mal weniger Produkt als bei der ursprünglichen Synthese (1739 g Nabh4).
3- Wenn Sie die ursprüngliche Synthese Proportionen geteilt in 3,478 berechnet wird nicht die min 10L, die ich für meinen Reaktor benötigen, so dass ich beschlossen, alle Proportionen mit 3,478 außer Wasser und IPA-Mischung zu machen, weil dies nicht den Prozess nur Zeit der Destillation beeinflussen würde. Ich verwendete Wasser-IPA-Gemisch (18L)/3,478=5,175L*2.
4- Kurz gesagt, ich habe genau die ursprünglichen Proportionen geteilt 3,478 durch meine NaBH4 Brühe gemacht, außer der Wasser-IPA-Mischung, die ich verwendet habe, das Doppelte, das ich verwenden sollte, um es in meinem Reaktor rühren zu können.
In der nächsten Charge werde ich wieder genau diesen Prozess mit Bildern zu zeigen, wie die Gewichte, Mengen und Ausbeute sind genau wie ich detailliert, in der nächsten Charge der nächsten werde ich es genau die ursprüngliche Synthese zu überprüfen, wenn Ertrag ändern, aber ich bin praktisch sicher, dass es nicht ändern würde.
Danke!
1- Ich habe einen 100L Glasreaktor und das erste Kreuz des Rührers, um Flüssigkeit zu bewegen, ist etwa 10L, was bedeutet, dass weniger als 10l nicht in meinem Reaktor gerührt werden können.
2- Am Tag der Synthese hatte ich nur 500 g NaBH4, d.h. 3,478 mal weniger Produkt als bei der ursprünglichen Synthese (1739 g Nabh4).
3- Wenn Sie die ursprüngliche Synthese Proportionen geteilt in 3,478 berechnet wird nicht die min 10L, die ich für meinen Reaktor benötigen, so dass ich beschlossen, alle Proportionen mit 3,478 außer Wasser und IPA-Mischung zu machen, weil dies nicht den Prozess nur Zeit der Destillation beeinflussen würde. Ich verwendete Wasser-IPA-Gemisch (18L)/3,478=5,175L*2.
4- Kurz gesagt, ich habe genau die ursprünglichen Proportionen geteilt 3,478 durch meine NaBH4 Brühe gemacht, außer der Wasser-IPA-Mischung, die ich verwendet habe, das Doppelte, das ich verwenden sollte, um es in meinem Reaktor rühren zu können.
In der nächsten Charge werde ich wieder genau diesen Prozess mit Bildern zu zeigen, wie die Gewichte, Mengen und Ausbeute sind genau wie ich detailliert, in der nächsten Charge der nächsten werde ich es genau die ursprüngliche Synthese zu überprüfen, wenn Ertrag ändern, aber ich bin praktisch sicher, dass es nicht ändern würde.
Danke!
Ich habe bei meiner 67-g-P2NP-Charge keine großen Salzausfällungen erhalten, als ich Phosphorsäure hinzugefügt habe.
Wird sich dies während des Einfrierens ändern? Ich dachte, ich hätte die Anweisungen ziemlich gut befolgt.
nachdem die p2np-zugabe abgeschlossen ist, gehen sie direkt zu cucl? oder sollte ich warten, bis es aufhört zu reagieren?
Ich habe es nach der Zugabe der Lauge aufgeschüttelt und etwa eine Stunde stehen lassen, und bei der Extraktion mit Ipa habe ich es sich trennen lassen und dann wieder 3/4-mal gemischt.
Ich habe das Ipa bei 50-60°C vakuumdestilliert, war das zu heiß?
vielleicht habe ich es zu schnell angesäuert, da mein Sep-Trichter noch die wässrige Schicht hatte (ich mache 2 Ipa-Extraktionen, nur für den Fall), also habe ich eine Spritze benutzt und es war nicht genau tropfenweise.
irgendwelche ideen? ich werde ein update machen, nachdem es über Nacht im gefrierschrank war
Wird sich dies während des Einfrierens ändern? Ich dachte, ich hätte die Anweisungen ziemlich gut befolgt.
nachdem die p2np-zugabe abgeschlossen ist, gehen sie direkt zu cucl? oder sollte ich warten, bis es aufhört zu reagieren?
Ich habe es nach der Zugabe der Lauge aufgeschüttelt und etwa eine Stunde stehen lassen, und bei der Extraktion mit Ipa habe ich es sich trennen lassen und dann wieder 3/4-mal gemischt.
Ich habe das Ipa bei 50-60°C vakuumdestilliert, war das zu heiß?
vielleicht habe ich es zu schnell angesäuert, da mein Sep-Trichter noch die wässrige Schicht hatte (ich mache 2 Ipa-Extraktionen, nur für den Fall), also habe ich eine Spritze benutzt und es war nicht genau tropfenweise.
irgendwelche ideen? ich werde ein update machen, nachdem es über Nacht im gefrierschrank war