Als ich die fraktionierte Destillation ausprobiert habe, kam wohl etwas Wasser mit dem Ipa durch. Und die Hitze war während der gesamten Zeit der Destillation nur auf 80°C. Ich habe das schon ein paar Mal gemacht, und wenn ich die Destillation weiterlaufen lasse, habe ich am Ende nur das Kupfer als festen Schleim und keine Flüssigkeit.
Ich werde das Amphetamin so schnell wie möglich ausfallen lassen und sehen, wie das Produkt aussieht, denn vielleicht war das Ipa in früheren Chargen als Verunreinigung vorhanden.
Gibt es irgendwelche Vorschläge, was ich tun kann, um sicherzustellen, dass ich nur das Ipa und kein amphetaminhaltiges Wasser erhalte?
Ich werde auch Variationen dieser Synthese ausprobieren.
Ich werde das Amphetamin so schnell wie möglich ausfallen lassen und sehen, wie das Produkt aussieht, denn vielleicht war das Ipa in früheren Chargen als Verunreinigung vorhanden.
Gibt es irgendwelche Vorschläge, was ich tun kann, um sicherzustellen, dass ich nur das Ipa und kein amphetaminhaltiges Wasser erhalte?
Ich werde auch Variationen dieser Synthese ausprobieren.
- By OrgUnikum
IPA bildet mit Wasser ein Azeotrop, so dass das gesamte IPA, das Sie destillieren, etwa 30 % Wasser enthält. Sie können das IPA entweder durch Vakuumdestillation abdestillieren, wobei ein geringes Vakuum, wie es z. B. eine Saugpumpe erzeugt, ausreicht. Wenn das IPA eine Temperatur von 60 °C oder weniger hat, wird es kein Amphetamin enthalten. Oder Sie machen die Reaktion sauer, indem Sie verdünnte Essigsäure hinzufügen, bis der pH-Wert 3 oder weniger beträgt. Das Amphetamin wird ein Salz bilden und nicht destillieren. Lassen Sie die Reaktion abkühlen, fügen Sie dann eiskalte 10%ige NaOH-Lösung bis zu einem pH-Wert von 12 hinzu und destillieren Sie die Amphetaminbase ab.
Es muss gesagt werden, dass die Zugabe von 20% NaOH "um die Reaktion basisch zu machen" völlig unsinnig ist, denn wenn man es misst, wird man feststellen, dass die Reaktion bereits höllisch alkalisch ist, ph 12 oder mehr, da das NaBH4 und seine Produkte alle starke Basen sind. Warum das im Originaltext steht, kann ich nicht nachvollziehen, warum es hier gepostet wurde, na ja.... Das passiert, wenn man etwas aus einem Artikel oder einer These hier 1 zu 1 übernimmt, ohne es wirklich zu wissen oder zu versuchen. Siehe angehängtes Dokument Seite 20 und Seite 30, auf Seite 30 finden Sie die Vorgehensweise Wort für Wort.
Das Problem liegt auf der Hand: Du hast eine Mischung aus Wasser und IPA und Amphetamin. Sie könnten Salzsole hinzufügen und so das IPA mit dem Amphetamin salzen, das würde gut funktionieren. Aber die Zugabe von NaOH 20% wird nicht ausreichen, um das IPA auszusalzen, sondern im besten Fall kommt etwas Amphitheater an die Oberfläche und dieses enthält IPA. Oder Sie extrahieren IPA und Amph mit einem wasserunlöslichen unpolaren Lösungsmittel. Das funktioniert auch gut. Oder Sie machen es wie oben beschrieben. Überprüfen Sie auf jeden Fall den pH-Wert und Sie werden feststellen, dass NaOH, um es basischer/alkalischer zu machen, einfach nicht notwendig ist.
Im Allgemeinen funktioniert IPA als Lösungsmittel für die Extraktion von etwas aus Wasser nur, wenn die Wasserschicht vollständig mit Salzen wie z. B. NaCl gesättigt ist, also mit etwas, das NICHT in IPA löslich ist wie NaOH.
Siehe Seite 20 und Seite 30 der beigefügten Diplomarbeit von Jademyr
Es muss gesagt werden, dass die Zugabe von 20% NaOH "um die Reaktion basisch zu machen" völlig unsinnig ist, denn wenn man es misst, wird man feststellen, dass die Reaktion bereits höllisch alkalisch ist, ph 12 oder mehr, da das NaBH4 und seine Produkte alle starke Basen sind. Warum das im Originaltext steht, kann ich nicht nachvollziehen, warum es hier gepostet wurde, na ja.... Das passiert, wenn man etwas aus einem Artikel oder einer These hier 1 zu 1 übernimmt, ohne es wirklich zu wissen oder zu versuchen. Siehe angehängtes Dokument Seite 20 und Seite 30, auf Seite 30 finden Sie die Vorgehensweise Wort für Wort.
Das Problem liegt auf der Hand: Du hast eine Mischung aus Wasser und IPA und Amphetamin. Sie könnten Salzsole hinzufügen und so das IPA mit dem Amphetamin salzen, das würde gut funktionieren. Aber die Zugabe von NaOH 20% wird nicht ausreichen, um das IPA auszusalzen, sondern im besten Fall kommt etwas Amphitheater an die Oberfläche und dieses enthält IPA. Oder Sie extrahieren IPA und Amph mit einem wasserunlöslichen unpolaren Lösungsmittel. Das funktioniert auch gut. Oder Sie machen es wie oben beschrieben. Überprüfen Sie auf jeden Fall den pH-Wert und Sie werden feststellen, dass NaOH, um es basischer/alkalischer zu machen, einfach nicht notwendig ist.
Im Allgemeinen funktioniert IPA als Lösungsmittel für die Extraktion von etwas aus Wasser nur, wenn die Wasserschicht vollständig mit Salzen wie z. B. NaCl gesättigt ist, also mit etwas, das NICHT in IPA löslich ist wie NaOH.
Siehe Seite 20 und Seite 30 der beigefügten Diplomarbeit von Jademyr
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- By mithyl2
Nachdem ich CuSO4*5H2O zugegeben und die Lösung 30 Minuten lang bei 80 °C gehalten hatte, fügte ich Salzsäure in Abwesenheit von Essigsäure hinzu (das sollte in Ordnung sein?), so dass die Lösung einen pH-Wert von 2 erreichte, und dann verwendete ich eine einfache Destillation, um das IPA zwischen 83 °C und 91 °C abzudestillieren (obwohl praktisch nichts über 87 °C hinausging), dann kühlte ich die Lösung ab, filtrierte sie und fügte dann das wässrige NaOH hinzu. Jetzt werde ich das Amphetamin durch Dampfdestillation entfernen. Sagen Sie mir bitte Bescheid, wenn etwas an der Reihenfolge falsch ist. (Ich glaube nicht, dass ich die Lösung filtrieren musste, und ich werde die Lösung etwa 3 Stunden lang unter Rückfluss halten müssen, anstatt sie 30 Minuten lang bei 80 °C zu halten).
Als ich die Lösung filtrierte, um den Kupferkomplex abzutrennen, und ich die wässrige NaOH hinzufügte, wurde die Lösung dunkelbraun und roch ein wenig nach Fisch mit einem pH-Wert von 11, und das Kupfer war eine grüne Kuchensubstanz. Ich werde mehr wässrige NaOH hinzufügen, um den pH-Wert auf 12 zu erhöhen, und dann werde ich von hier aus dampfdestillieren. (Nach der NaOH-Zugabe bildeten sich keine Schichten, also habe ich anscheinend das gesamte Ipa aus der Lösung entfernt.)
Könnte Toluol ein guter Kandidat für ein wasserunlösliches unpolares Lösungsmittel sein?
Was das Basieren der Reaktion angeht, meinen Sie, dass 20 % NaOH zu viel sind und dass 10 % ausreichen?
Als ich die Lösung filtrierte, um den Kupferkomplex abzutrennen, und ich die wässrige NaOH hinzufügte, wurde die Lösung dunkelbraun und roch ein wenig nach Fisch mit einem pH-Wert von 11, und das Kupfer war eine grüne Kuchensubstanz. Ich werde mehr wässrige NaOH hinzufügen, um den pH-Wert auf 12 zu erhöhen, und dann werde ich von hier aus dampfdestillieren. (Nach der NaOH-Zugabe bildeten sich keine Schichten, also habe ich anscheinend das gesamte Ipa aus der Lösung entfernt.)
Könnte Toluol ein guter Kandidat für ein wasserunlösliches unpolares Lösungsmittel sein?
Was das Basieren der Reaktion angeht, meinen Sie, dass 20 % NaOH zu viel sind und dass 10 % ausreichen?
- By OrgUnikum
Jede NaOH-Konzentration ist geeignet, solange Sie einen pH-Wert von 12 erreichen. Besser ist es, die Lösung verdünnt (z. B. 10 %) und kalt aus dem Kühlschrank zu nehmen und sie erst nach Abkühlung der Reaktion hinzuzufügen, da es leicht möglich ist, dass man sich verbrennt oder einen Teil des Produkts zerstört, wenn man eine starke Lauge zu einer heißen A-Lösung hinzufügt. Dasselbe gilt für die Zugabe von verdünnter und kalter Säure. Wenn Ihre HCl verdünnt war und alles zumindest kalt, dann wird es in Ordnung sein.
Nun ja, Fisch ist es, das ist der Geruch von A.
Du willst die Lösung, die du dampfdestillierst, auf ph 12 haben, aber nicht voll mit NaOH, da man sonst, wenn das Wasser weniger wird, leicht etwas NaOH überbläst, und das willst du nicht in deinem A. Die Filtration wird gemacht, da es scheint, dass einiges Bor-Zeug gerne überdampft - das willst du auch nicht.
Nun ja, Fisch ist es, das ist der Geruch von A.
Du willst die Lösung, die du dampfdestillierst, auf ph 12 haben, aber nicht voll mit NaOH, da man sonst, wenn das Wasser weniger wird, leicht etwas NaOH überbläst, und das willst du nicht in deinem A. Die Filtration wird gemacht, da es scheint, dass einiges Bor-Zeug gerne überdampft - das willst du auch nicht.
- By mithyl2
OK. Während ich dies schreibe, bin ich am Dampfbrennen (oder versuche es). Ein Problem, das ich habe, sind die enormen Temperaturschwankungen des Dampfes. Eine Änderung von 1 Grad am Mantel kann den Dampf um 15+ Grad erhöhen oder verringern.
Ich denke, der fischige Geruch ist das Naoh, (es ist das gleiche, als ich versuchte, eine dmt-Extraktion).
Ich denke, der fischige Geruch ist das Naoh, (es ist das gleiche, als ich versuchte, eine dmt-Extraktion).
- By OrgUnikum
Die Dampftemperatur sollte 94 bis 98 °C betragen, über 100 °C kommt man kaum, wenn es also kocht, entsteht Dampf, und der Dampf hat bei A 94 °C+ und bei reinem Wasser 99-100 °C.
NaOH hat keinen Geruch, NaOH-Dämpfe sind extrem ätzend, du wirst es spüren, wenn es dein Gesicht zerfrisst.
Amine sind diejenigen, die nach faulendem Fisch stinken.
NaOH hat keinen Geruch, NaOH-Dämpfe sind extrem ätzend, du wirst es spüren, wenn es dein Gesicht zerfrisst.
Amine sind diejenigen, die nach faulendem Fisch stinken.
Ich kenne die Probleme