Hallo, ich bin ein ziemlicher Neuling in der organischen Chemie (9 Monate oder so, keine anderen Erfahrungen in der Chemie) und habe in den letzten Monaten ein paar Dutzend Mal Amphetamin über die Al/Hg-Route synthetisiert.
Es gelang mir, bis zu 120 g P2NP in einem 20-Liter-Rundkolben zu reduzieren. Die Reinheit des Endprodukts war bei den letzten Synthesen phänomenal.
Die meiste Zeit musste ich das Amphetaminsulfat nur einmal pro forma mit Aceton reinigen, weil es bereits so weiß war.
Den NaBH4/CuCl²-Weg fand ich interessant, weil ich großen Respekt vor der Arbeit mit Quecksilber habe, es schon dreimal zu einer heftigen exothermen Reaktion geführt hatte, eine große Menge im Raum verteilt war und ich in Zukunft darauf verzichten möchte.
Die Reduktion mit NaBH4/CuCl² ermöglicht zudem eine deutlich höhere Ausbeute bei einem nur halb so großen Kolben.
Bislang habe ich dreimal synthetisiert. Beim ersten Mal 80 g P2NP, beim zweiten Mal 200 g P2NP und beim letzten Mal 250 g P2NP.
Der letzte Versuch war der beste von allen, da ich die Temperaturen genau einhalten konnte.
Ich sollte noch erwähnen, dass ich, um den Prozess der Verabreichung von P2NP zu verkürzen, die Flasche in einen großen Behälter mit Eis stelle, den ich dann über einer Heizplatte erhitze. Ich konnte die gesamten 250 g P2NP in einer guten Dreiviertelstunde in den Kolben füllen, ohne die 60°C-Marke zu überschreiten. Hat dies Auswirkungen auf die Reaktion mit dem Borhydrid?
Trotz aller Sorgfalt hat das Sulfat am Ende einen etwas süßlichen, stechenden Geruch, trotz seiner schneeweißen Farbe. Auch die Konsistenz ist viel kristalliner und knirscht beim Zerkleinern leise.
Ich habe es mehrmals mit Aceton und DCM gereinigt, in einem Buchner-Trichter filtriert usw.
Es scheint auf jeden Fall so zu sein, dass sich zu dem Sulfat ein weiteres Salz gesellt hat.
Ist Ihnen etwas Ähnliches schon einmal passiert?
Ist es möglich, dass sich das Natriumborhydrid, wenn es nicht vollständig aufgelöst ist, mit der freien Base des Amphetamins vermischt und bei der Neutralisation mit H²SO4 in ein Natriumsalz umgewandelt wird?
Das Zeug brennt auch stark in der Nase. Einem Freund lief unmittelbar nach dem Zug mehrere Minuten lang wässriger Nasenschleim aus der Nase.
Und jetzt die eigentliche Frage: Wenn da noch ein Salz drin ist, wie oder mit welcher Methode kann ich die beiden Stoffe trennen?
Ich bin langsam am Ende meiner Weisheit angelangt.
Vielen Dank im Voraus für Ihre Geduld beim Lesen des gesamten Textes
Ich bin dankbar für jeden Ratschlag.
Herr Magie