Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

WillD

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Die Reaktion mit Natriumborhydrid kann außer Kontrolle geraten, wenn Sie die Temperatur nicht überwachen. Außerdem können kleine Kupferverbindungen die Reinigung des Endprodukts beeinträchtigen.
 

V€ctor Company

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Wenn
die Reaktion des Natriumborhydrids außer Kontrolle gerät, was kann ich dann tun, ist die Synthese verpfuscht? Wenn es kleine dispergierte Kupferverbindungen gibt, ist es dann unmöglich, sie bei der Reinigung zu entfernen?
 

InLikeFlynn

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Ich hatte ein Aufflackern von p2np nach einer unbeabsichtigten schnellen Zugabe von nabh4, was sich aber nicht negativ auf mein Endprodukt ausgewirkt hat.

Ich filtere alle Kupferverbindungen mit 2-3 Kaffeefiltern heraus, nachdem ich es nach dem Erhitzen auf 80 Grad stehen gelassen habe.
 

WillD

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Klick. Die Schritte 1-5 werden am besten unter wasserfreien Bedingungen durchgeführt (mit einem Äquivalent NaBH4). Mit dem entstehenden Nitropropan und Metallchlorid als Katalysator sind dann Wasserbedingungen möglich.
 

MisterAnonymous

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@William Dampier wie hoch ist der Blutdruck von Amphetamin Freebase und muss es unter Vakuum destilliert werden?
Oder funktioniert die Dampfdestillation auch?
Ich möchte nur, dass mein Freebase farblos wie Wasser ist!
 

mithyl2

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In dem Video sagt Novator, dass etwa die Hälfte der 26,25 g CuCl2-Lösung ausreicht, um die Bildung von schwarzem Kupferoxid zu "stoppen".

Verwendet er tatsächlich die gesamte CuCl2-Lösung oder nur die Hälfte davon?

(Bei der letzten Synthese, die ich durchgeführt habe, habe ich die CuCl2-Lösung in einer nicht abgemessenen Menge zugegeben, bis sich das schwarze Kupferoxid am Boden der Reaktionsmischung gebildet hat. ich muss die Qualität und den Ertrag des Endprodukts noch ermitteln).
 

InLikeFlynn

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Was auch immer Sie tun, machen Sie es zuerst auf einer mg- oder Gramm-Skala, damit Sie sehen können, was vor sich geht. Das ist eine Menge Produkt, das Sie verschwenden, wenn Sie irgendwo einen Fehler machen.
 
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mithyl2

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Ja, ich habe weniger als 10 g Chargen hergestellt. Ich werde wahrscheinlich zu 5 g zurückkehren, bis dieses Problem gelöst ist.
 

InLikeFlynn

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Ich mache seit letztem Jahr alle paar Monate 5-g-Chargen und fange jetzt erst an, gute Ergebnisse zu erzielen.

Einige Tipps, die ich habe, beziehen sich auf einen kleinen Maßstab wie diesen. Warten Sie, bis Sie das p2np vollständig hinzugefügt haben, und erhitzen Sie es dann manuell für 30-45 Minuten auf 60°C. Dasselbe gilt für das CuCl2, nachdem Sie es vollständig hinzugefügt haben. Erhitzen Sie es wieder auf 80c und halten Sie es für 30-45.

Das Video zeigt, dass die Zugabe von P2np und CuCl2 aufgrund der größeren Synthese eine Weile dauert, aber bei geringeren Mengen ist dies notwendig, um die Reduktionen in Gang zu bringen.

Verwenden Sie auch so trocken wie möglich von IPA und Aceton, das hat wirklich einen großen Effekt auf alles, habe ich gefunden.
 

mithyl2

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Ich bin immer dankbar für Tipps aus der Praxis. Ich habe noch kein trockenes IPA ausprobiert :)

Was ist Ihre Quelle für p2np?
 

InLikeFlynn

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Gefunden bei eBay. Bin gerade dabei, mir selbst beizubringen, wie man es herstellt.
 

mithyl2

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Hat noch jemand erlebt, dass im letzten Schritt eine viel größere Menge der Substanz ausgefällt wird?

Nachdem ich den Fällungsschritt mit Phosphorsäure durchgeführt hatte, fiel mehr als die 4-fache Menge des Amphetamins aus.
 

Gordon Ramsay

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Sehr interessant, ich werde das beobachten und auf eine Erklärung der Experten zu diesem Thema warten :) Ich habe die typischen Straßengerüchte gehört, dass Phosphorsäure die Ausbeute erhöhen soll, aber ich frage mich, warum sie mehr Ausbeute bringt und welche Auswirkungen dies auf die Reinheit des Produkts hat. Amphetamine aus Phosphorsäure sollen doch etwas schwächer sein, oder?
 
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Gordon Ramsay

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Soweit ich informiert bin, handelt es sich um dieselbe Synthese wie bei Nitroethan, allerdings wird sie mit Nitromethan durchgeführt.
Der Geruch und das Aussehen sind die gleichen, aber es gibt keine Amine.

Ich glaube, es heißt Nitrostyrol, aber ich bin nicht sicher, ob ich mich richtig erinnere.

Edir: Es wird B-Nitrostyrol genannt.
 

mithyl2

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Können Sie mir sagen, wie ich am besten überprüfen kann, ob ich echtes p2np habe?
 

GhostChemist

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Es ist nicht notwendig, IPA zu verdampfen, aber die Temperatur der Mischung muss auf 60°C erhöht werden.
Wenn die gesamte Chemie rein ist, könnte zu viel CuCl2 mit dem Amin reagiert haben.
Können Sie die Farbe der Mischung beschreiben, wenn Sie CuCl2 hinzufügen?
 

Gordon Ramsay

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Sie können eine Schmelzpunktbestimmung durchführen

MP P2NP 64-66 °C
MP B-Nitrostyrol 58 °C

Der Schmelzpunkt kann natürlich je nach Produktqualität variieren und ist am genauesten, wenn das Produkt vollkommen rein ist. Falls die Qualität Ihres Produkts niedrig ist, können Sie es umkristallisieren und dann eine MPD durchführen!
 

mithyl2

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in dem moment, in dem ich die kupferlösung (ich habe CuSO4*5H2O verwendet) in den rm gab, färbte sie sich dunkelgrau. ich fügte sie langsam hinzu, und nach den ersten paar tropfen schaltete ich die hitze ein. (es gab auch etwas, das wie ungelöstes borhydridgranulat im rm aussah.)
Als ich die Zugabe fortsetzte, änderte sich die Farbe nicht wirklich, aber es bildete sich ein Kupferoxid-Sediment, wie im Video zu sehen ist. Wegen meiner Heizplatte konnte ich die Temperatur nicht über 62°C bringen, also hielt ich sie für etwa 3 1/2 Stunden auf 62°C.
Ich habe jedoch eine andere Synthese durchgeführt, bei der kein Granulat im rm war, und ich habe die Temperatur nach der Zugabe der CuSO4*5H2O-Lösung auf 80°C gehalten, und es ergab immer noch das gleiche Produkt in der allerletzten Phase.

Bei einer Synthese, die ich durchgeführt habe, färbte sich das RM nach Zugabe von CuSO4*5H2O dunkelgrün, und nach ein paar weiteren Tropfen färbte es sich dunkelorange.

Bei allen Synthesen, die ich gemacht habe, hat alles in dieser ersten Phase zumindest den Anschein erweckt, mit dem Video übereinzustimmen.

Ich denke, dass ich bei allen Synthesen, die ich bisher gemacht habe, nach der Zugabe von CuSO4*5H2O entweder das rm so gelassen habe, wie es ist, mit dem Kupferoxid am Boden für ein paar Tage, bevor ich es abgetrennt habe, oder ich habe die abgetrennten Lösungen mit der 25%igen Naoh-Lösung darin für 2 Tage sitzen lassen. könnte das ein Problem sein?

Außerdem ist etwas Seltsames passiert, nämlich dass sich in der "orangefarbenen Hauptlösung" ein Niederschlag gebildet hat, nachdem ich sie ein paar Tage stehen gelassen hatte, egal ob ich sie nach der Trennung mit der Naoh-Lösung stehen gelassen habe oder ob ich sie vor der Trennung mit dem Kupferoxid am Boden 2 Tage stehen gelassen habe (ich glaube nicht, dass sich in der Lösung aus der Kupferoxid-Extraktion ein Niederschlag gebildet hat).

Ein weiteres mögliches Problem ist, dass ich, als ich mein p2np umkristallisiert habe, versucht habe, es mit Natriumbicarbonat zu reinigen, aber ich habe zu viel davon zugegeben (etwa die gleiche Menge Natriumbicarbonat wie p2np. Ich habe es in Lösung gegeben, als das p2np in einer heißen Etoh-Lösung gelöst war. (ich habe es dann in den Gefrierschrank gelegt, filtriert, als das p2np ausgefallen war, und dann eine Standard-Umkristallisation durchgeführt, indem ich es einfach aufgelöst und nach dem Einfrieren ausgefällt habe.) aber vielleicht wurde das Natriumbicarbonat nicht entfernt. eine Möglichkeit ist, dass das Natriumbicarbonat vielleicht in dem p2np vorhanden ist, das ich verwende.
 

mithyl2

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danke gordon.

ich habe, glaube ich, 3 rekristallisationen durchgeführt, also sollte ich ein sehr reines produkt haben. zu diesem zeitpunkt hat es eine fluffige konsistenz, einen schwachen geruch, wo es früher sehr stechend war, und ist von hellgelber farbe.
 

mithyl2

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Ich werde versuchen, es in einem Durchgang zu schaffen. Gibt es noch etwas, das ich getan habe, das Ihrer Meinung nach der Grund für mein offensichtliches Scheitern sein könnte?

Ist CuSO4*5H2O anstelle von CuCl2 definitiv in Ordnung?

Ich werde bald ein Bild von meinem p2np posten. hoffentlich morgen.
 

GhostChemist

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CuCl2 ist besser löslich als CuSO4*5H2O, was zu einer Verdünnung von RM führen kann.
Manchmal verfestigt sich das RM nach Zugabe von CuCl2 und NaOH nach 20-40 Minuten und die Aminlösung kann leicht dekantiert werden.
 

mithyl2

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Das ist mir aufgefallen. Bei einer Charge habe ich etwas mehr Wasser zu CuSO4*5H2O hinzugefügt, um sicherzustellen, dass sich alles auflöst. Aber es löste sich nicht leicht auf.
 

GhostChemist

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Als Variante verringern Sie proportional das Volumen des Wassers in der NaOH-Lösung
 

EileiterBurner

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Am Abend habe ich heute wieder ein paar Experimente durchgeführt, wobei ich Methanol statt IPA verwendet habe.

Was ich sagen kann, ist, dass sich keine 2 Schichten bilden, wenn man NaOH hinzufügt.

Was ich in diesem Fall nicht für schlecht halte, denn man kann das Salz sofort ausfallen lassen...

Und was ich auch sagen kann, ist, dass die Geschwindigkeit in der Kurve sehr stark ist, und ich habe eine solche Qualität seit langem nicht mehr gehabt...


PS.sorry für mein schlechtes Englisch
 

PabloEscobar

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Vielen Dank für die Synthese und das Video, GhostChemist. Ich habe eine Frage: Hat jemand den Reinheitsgrad des Endprodukts berechnet?
 

GhostChemist

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Die chemische Analyse zeigt, dass Na2SO4 als Verunreinigung vorhanden ist, wenn Alkohole verwendet wurden. In den meisten Fällen hängt die Reinheit von den Ausgangsreagenzien und der weiteren Aufreinigung ab.
 
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