Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

mithyl2

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In dem Video sagt Novator, dass etwa die Hälfte der 26,25 g CuCl2-Lösung ausreicht, um die Bildung von schwarzem Kupferoxid zu "stoppen".

Verwendet er tatsächlich die gesamte CuCl2-Lösung oder nur die Hälfte davon?

(Bei der letzten Synthese, die ich durchgeführt habe, habe ich die CuCl2-Lösung in einer nicht abgemessenen Menge zugegeben, bis sich das schwarze Kupferoxid am Boden der Reaktionsmischung gebildet hat. ich muss die Qualität und den Ertrag des Endprodukts noch ermitteln).
 

Gordon Ramsay

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Ich glaube, es wurde nicht ganz klar, ob im Video 100% oder 50% verwendet wurden. Ich denke, vielleicht 100%, aber es wurde hervorgehoben, dass es ausreichen könnte, nach 50% der Lösung aufzuhören.
Sie werden lernen zu erkennen, wann der Punkt erreicht ist, an dem Sie aufhören sollten, je nachdem, wie sich Ihr RM verhält. Ich verwende jedoch fast das meiste, wenn nicht sogar alles :)
Kupferrückstände sollten im Endprodukt sowieso nicht mehr vorhanden sein.
 
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mithyl2

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Hallo Gordon,

hast du einen Unterschied in der Ausbeute festgestellt, wenn du entweder alles verwendest oder nur so viel hinzufügst, dass sich das Kupferoxid bildet?
(ich weiß nicht, warum Novator im Video das Wort "aufgehört" verwendet, denn bildet sich das Kupferoxid nicht am Boden des Kolbens, nachdem genug CuCl2 zugegeben wurde? oder verstehe ich etwas falsch?)

Welche Farbe hat Ihre Reaktion, wenn Sie die Zugabe der CuCl2-Lösung beenden?
 

Gordon Ramsay

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Ich habe die Ausbeuten noch nicht verglichen und auch nicht allzu sehr auf die Farben dieser Stufe geachtet, sondern eher auf die Temperatur, aber ich kann sie bei der nächsten Synthese beobachten :)
 

mithyl2

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Gut, lassen Sie es mich wissen!

ich glaube, ich habe bei meinem letzten synth ein bisschen zu viel zugegeben (um zu testen, ob ich es zuverlässig mit dem Auge machen kann, je nachdem, wie die lösung aussieht), und ich habe sehr deutliche und sofortige farbveränderungen bemerkt. nach der Zugabe der ersten tropfen wurde sie schwarz-grau, dann nach vielleicht 15-20 Minuten rühren und einer weiteren Zugabe von mehreren tropfen wurde sie gelb. das war alles, während die temperatur bei etwa 60C war. aus irgendeinem Grund hatte ich Probleme, die temperatur auf 80C zu erhöhen. (könnte meine Heizplatte sein). in der Tat es nie erreicht 80C, aber ich habe es für etwa 3 1/2 Stunden bei 62C rühren, sobald ich fertig Zugabe der CuCl2.
 

Gordon Ramsay

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Ich füge es normalerweise recht schnell hinzu, was bedeutet, dass ich es ständig tropfen lasse, damit die Temperatur in Schach gehalten wird und 80°C nicht überschritten werden, vielleicht solltest du auch darauf achten, dass dein RM nicht zu stark expandiert.

Vielleicht kannst du deine Heizplatte gegen einen Heizmantel austauschen. Der Wärmeverlust auf dem Weg von der Wärmequelle zum RM wird zu groß sein, um diese Temperatur schnell zu erreichen.
Auf welche Temperatur hast du deine Heizplatte eingestellt?
 

mithyl2

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Ich werde deshalb das nächste Mal meinen Mantel benutzen.

es handelt sich um eine keramische heizplatte. zuerst war sie auf 83C eingestellt, aber die lösung wollte nicht über 60C hinausgehen. und es dauerte lange, von etwa 50C dorthin zu gelangen. dann habe ich die heizplatte auf 100C gedreht, an der lösung änderte sich nichts, dann habe ich die heizplatte auf 120C eingestellt, und immer noch änderte sich nichts. das ist schon bei anderen synthesen passiert.

Und vor dem Erhitzen habe ich den Kolben in Folie eingewickelt.
 

Gordon Ramsay

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Gut, ein Heizmantel ist hilfreich.

Es ist wichtig, den Kolben und auch den unteren Teil direkt über der Heizplatte zu umhüllen. Es können auch äußere Faktoren wie ein Ventilator oder etwas anderes sein, das kalte Luft ausbläst, die verhindern, dass sich der Kolben auf 80 °C erwärmt.
 

MisterAnonymous

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@GhostChemist ich arbeite mit 10L 4 necked Rundbodenkolben wie im Video aber können Sie mir bitte sagen, welche Maschine mit Vakuum er verwendet, um die Rm in einen anderen Kolben zu saugen Ich brauche genau das gleiche, aber kann es nirgends finden 🤷‍♂️
Senden Sie mir bitte privat
 
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mithyl2

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sorry, ich bin kein ghostchemist, aber meinst du eine vakuumpumpe? ich glaube, die im video könnte auch ein drehschieber sein, falls das hilft
 

Melv99

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Suchen Sie nach peristaltischen Pumpen. Du kannst sie je nach Bedarf superbillig oder teuer finden
 

GhostChemist

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Hallo! Siehe beigefügte Dateien. Vakuumpumpe als Beispiel und technisches Schema zum Absaugen des Rm in einen anderen Kolben
63GHD7LA0Y
NHkscUbSq0
 

mithyl2

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Hat noch jemand erlebt, dass im letzten Schritt eine viel größere Menge der Substanz ausgefällt wird?

Nachdem ich den Fällungsschritt mit Phosphorsäure durchgeführt hatte, fiel mehr als die 4-fache Menge des Amphetamins aus.
 

Gordon Ramsay

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Sehr interessant, ich werde das beobachten und auf eine Erklärung der Experten zu diesem Thema warten :) Ich habe die typischen Straßengerüchte gehört, dass Phosphorsäure die Ausbeute erhöhen soll, aber ich frage mich, warum sie mehr Ausbeute bringt und welche Auswirkungen dies auf die Reinheit des Produkts hat. Amphetamine aus Phosphorsäure sollen doch etwas schwächer sein, oder?
 
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mithyl2

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Ja, ich denke schon. Aber ich glaube nicht, dass alles, was ich habe, Amphetamin ist. Aber ich habe keine Ahnung, was es sonst sein könnte.

Ich habe vor kurzem versucht, eine Rekristallisation mit Wodka durchzuführen, wobei ich eine Portion von dem, was Amphetamin sein sollte, verwendet habe. Nachdem ich es im Wodka erhitzt hatte, löste sich das gesamte Amphetamin bis auf ein paar Reste auf. Dann habe ich es über Nacht in den Gefrierschrank gelegt, und als ich es herausnahm, war das meiste am Boden gefroren, aber es gab eine flüssige Schicht oben drauf, die ich filtriert habe, und davon gab es ein winziges bisschen weißes Pulver (das ich noch wiegen muss).

ich habe auch eine Säure/Base-Extraktion versucht, aber beim ersten Schritt, als ich es in Wasser auflösen musste, entstand nur eine weiße Paste. also habe ich das gefiltert und bekam eine weiße pastenartige Substanz, die auf dem Filter saß, während das Wasser heruntertropfte, und eine sehr kleine Schicht von Kristallen bildete sich am Boden des Kolbens.

Hier ist ein ausführlicherer Beitrag über mein Problem:
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/240-yield-of-amphetamine-whats-going-on.8936/#post-43483
 

mithyl2

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kleines update: ich habe versucht, eine säure / basen-extraktion zu machen, aber es bildete sich keine schicht, nachdem ich das naoh zugegeben hatte, um den ph-Wert auf 12 zu erhöhen. ich habe dann immer mehr 50%ige naoh-lösung zugegeben, so dass der ph-Wert etwas höher war, aber es bildete sich immer noch keine schicht. mit anderen worten: es sieht so aus, als ob ich kein amphetamin hätte.

Ich habe das Ipa nach der Zugabe von Kupferchlorid nicht entfernt. Könnte das etwas damit zu tun haben, dass der endgültige Niederschlag nicht aus Amphetamin zu bestehen scheint? @GhostChemist
 

Gordon Ramsay

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Woher haben Sie Ihr P2NP? Sind Sie sicher, dass es sich um P2NP handelt und nicht um seinen betrügerischen kleinen Bruder? :)
 

mithyl2

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ich werde versuchen, ein foto zu machen, aber es sollte echt sein. es hatte alle richtigen merkmale.

Meinen Sie, dass das Nichtentfernen des Ipa der Grund dafür sein könnte, dass sich offenbar etwas anderes abgesetzt hat?
 

mithyl2

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es kam von einem der großen chinesischen Verkäufer hier. aber dass p2np nicht echt ist, ist das, was ich dachte...

Welche Chemikalie ist der betrügerische kleine Bruder?
 

OrgUnikum

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1 g Amphetaminsulfat enthält 720 mg Amphetamin
1 g Amphetaminmonophosphat enthält 570 mg Amphetamin
Dies könnte eine Erläuterung sein.
 

mithyl2

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Ich denke, das kommt wahrscheinlich daher, dass ich das p2np während der Rekristallisationsphase mit Natriumbisulfit kontaminiert habe. (Ich füge es zu Etoh hinzu, während das p2np aufgelöst wird, um bestimmte Verunreinigungen zu entfernen). Ich habe viel zu viel davon verwendet (eine Menge, die der Menge an p2np entspricht, die ich hatte, obwohl ich denke, dass ich etwa 5% verwenden sollte).
Mein p2np sieht aus und riecht, wie es sollte, wenn es wirklich rein wäre.

Ich habe eine sehr kleine Charge (meine allererste Synthese von Amphetamin) mit p2np synthetisiert, das nicht potenziell verunreinigt worden war, und wo alles andere über diese Synthese war die gleiche wie alle anderen, die ich mit dem (wahrscheinlich) verunreinigten p2np tat. ich bekam eine 30% Ausbeute, die eine schlechte Synthese (ich machte ein paar Fehler, wie man anfällig für das erste Mal ist), aber sonst mehr oder weniger im Einklang mit dem, was zu erwarten Ausbeute weise.
 

Alchemik

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Kann ich IPA gegen einen anderen Alkohol wie Methanol oder Ethanol austauschen? und nach Zugabe von 25%iger NaOH-Lösung einfach die freie Base DCM oder Toluol extrahieren (ohne den Alkohol zu verdampfen). Die Vakuumverdampfung von 20 l IPA dauert etwa 20 Stunden im Vakuumverdampfer. Das ist sehr viel Zeit. Bei der Zn/HCl-Reduktion von Nitrostyrolen (Methanol, 37% HCl) muss man das Methanol nach der Reduktion nicht eindampfen. Nach der Basifizierung mit 25%iger NaOH extrahiert man einfach die freie Base DCM oder Toluol (1 Liter reicht für 350g freie Aminbase). Ausbeuten: 60-70% Freebase.
 

GhostChemist

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Natürlich ist es möglich, Alkohole zu ersetzen. DCM und IPA sind Mischungen. EtOH hingegen kann mit Wasser "ausgewaschen" werden.
 
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