Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[Montecristo]

Das habe ich in kleinerem Maßstab gemacht;
1. Die Lösung IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) wurde in einen 2000ml-Kolben gegeben.
2. NaBH4 (116 g) wurde auf einmal zugegeben und gerührt.
3. P2NP (67 g) wird in kleinen Portionen zugegeben, so dass die Temperatur der Mischung 60 *С nicht überschreitet.
4. CuCl2 (7 g) in Wasser (13 ml) wird langsam tropfenweise zugegeben, so dass die Temperatur des Gemisches 80 *С nicht überschreitet.
5. Danach wird die Reaktion 30 Minuten lang bei 80 °C mit Hilfe einer externen Heizung refluxiert.
6. Die Lösung wird dekantiert, vom Reaktionsabfall filtriert und in einen Trichter gegeben.
7. 25 %ige wässrige NaOH-Lösung (533 ml) wurde dem Reaktionsgemisch zugesetzt und die Phasen wurden getrennt.
8. Die untere Schicht wird in ein großes Becherglas abgelassen und die obere organische Schicht aufgefangen.
9. Die wässrige Phase wurde dann in den Scheidetrichter gegeben und mit 500 ml IPA extrahiert.
10.das IPA wurde zu 3/4 eingedampft, zur Hälfte mit milchiger Freebase und zur Hälfte mit IPA.
11.IPA und Freebase wurden in 130 ml Aceton aufgelöst.
12.Orthophosphorsäure wurde unter ständigem Rühren auf pH - 6 getropft.
13.Die Mischung wurde 12 Stunden lang in den Gefrierschrank gestellt.
14.nach der Kristallisation wurde die Suspension filtriert und mit trockenem, kaltem Aceton gewaschen, bis das Aceton sauber ist.
Das Aceton aus dem Waschvorgang und die Ipa/Aceton-Mischung werden zur weiteren Ausfällung wieder in den Gefrierschrank gestellt.
16. der Prozess wird so lange wiederholt, bis kein Niederschlag mehr vorhanden ist, um 60-70% hochwertiges Amphetamin zu erhalten. Je mehr Aceton in der Mischung enthalten ist, desto mehr Säure muss eventuell nachgetropft werden, um den Säuregehalt zu senken, aber nicht zu viel, da Aceton ph7 ist.

Hier ist ein Foto von einigen der getrockneten Pastensteine, der Rest ist trockenes Pulver, das gemischt werden muss, da es für mich und meine Freunde zu stark ist.
Vielleicht aktualisiere ich das Rezept und schreibe einen Artikel für den kleinen Chemiker zu Hause, es gibt viele Möglichkeiten, wie es besser sein könnte.

 

[flyhigh]

Dies ist kein Meth, können Sie von hier aus schreiben, wie man es zu Crystal Meth macht

 

[Amin. M]

Welche Methode verwenden Sie, um diese weiße Paste in kristallines
d-Methamphetamin umzuwandeln?

 

[Curiousonion]

Ist Natriumborhydrid nicht teuer?
Und bei 3 Kilo zur Herstellung von 1 Liter Amphetaminöl wären die Kosten ein bisschen zu hoch, um attraktiv zu sein.

 

[flyhigh]

Gute Frage.

 

[antrax]

Haben Sie auf diese Weise endlich Amphetaminsulfat (Speed) synthetisiert?

 

[Curiousonion]

Hallo

danke, das habe ich gesehen. Ich habe auch einen Lieferanten in Spanien für p2np für etwa 215€ pro Kilo gefunden. Selbst wenn ich es zu diesem Preis selbst synthetisiere, ist es billiger, es einfach als Fertigprodukt zu kaufen.

 

[antrax]

Können Sie mir den Kontakt des besagten spanischen Lieferanten von P2NP CHEMICAL nennen?

 

[InLikeFlynn]

Ich habe gerade meine erste Synthese nach dieser Methode mit einer Ausbeute von 45 % bei 5 g P2NP durchgeführt.

Das war mein erstes Mal, also bin ich mir sicher, dass ich einige Fehler gemacht habe, aber ich wollte einfach etwas Erfahrung sammeln. Am Ende hatte ich eine sehr lustige Zeit. Totally fand mein neues Hobby hier. Ich kann es kaum erwarten, weitere Experimente zu machen und meine Techniken zu verbessern.

Viel Liebe an diejenigen, die diese Website laufen, würde ich nicht in der Lage gewesen, dies ohne die visuellen Hilfen zu tun, half in eine große Lücke in meinem Wissen nur beobachten die Videos zu füllen.

 

[mithyl2]

Großartig!

Entschuldigen Sie, dass ich mich damit aufhalte, aber was haben Sie für die Luftfilterung getan, um mit dem Wasserstoffgas fertig zu werden?

 

[InLikeFlynn]

Ich hatte mein Gerät direkt an der Öffnung einer Tür nach draußen aufgestellt, und ein größerer Kastenventilator zog die Luft aus meinem Arbeitsbereich durch die Tür hinaus.

Wahrscheinlich ist das nicht die effektivste oder luftdichteste Methode (wie ein Abzug), aber ich habe gesehen, wie die Dämpfe aus meinem Rückflusskondensator durch den Ventilator in die Außenluft gesaugt wurden. Für kleinere Experimente scheint es aber effektiv zu sein.
Eine andere Idee, die ich vorher hatte, war, eine Art Schlauchadapter auf die Oberseite meines Rückflusskondensators zu setzen und auf diese Weise einen Entlüftungsschlauch nach außen zu führen.

Ich werde in den kommenden Monaten eine Abzugshaube bauen, da ich gerne eine richtigere Einrichtung hätte, und ich würde nur empfehlen, auch eine zu bauen, wenn Sie in dieser Hinsicht paranoid sind.

 

[mithyl2]

Ja, ich hatte vor, einen Schlauch zu verwenden, der von meinem Kolben nach außen zu einem Fenster führt, hinter dem ein Ventilator läuft.

Welche Art von Motor verwendet Ihr Kastenventilator?

ich werde zunächst eine synthese mit 10 g p2np durchführen. was schätzen sie, wie viel wasserstoffgas bei einer synthese dieser größe entsteht?

 

[mitea]

Ich habe die erste Probe gemacht und habe einige Fragen.

- Bei 75 % der P2NP-Zugabe hat sich die Farbe der Lösung zu einem leichten Braun verändert. Ist das normal, oder ist mein P2NP verunreinigt und muss vorher kristallisiert werden?

- Um die P2NP-Zugabe zu beschleunigen, habe ich den Kolben in ein kühles Wasserbad gestellt. Macht das einen Unterschied bei der Qualität oder Quantität des Endprodukts?

- Ich habe vergessen, vor der Zugabe von H2SO4 Aceton hinzuzufügen. Ist das ein Problem? Ich habe Aceton zugegeben, bevor ich 1/3 der H2SO4-Menge zugegeben habe (außerdem hatte ich 1/2 der erforderlichen Acetonmenge).

- Ich hatte keinen Zugang zu einer Wasserquelle, um den Kühler zu kühlen. Das IPA ist während der Reaktion leicht verdampft. Kann dies die Ausbeute verringern?

 

[Gordon Ramsay]

Haben Sie ein Bild? Es sollte nicht normal sein.

Sie können eine Schmelzpunktbestimmung durchführen, um die Qualität Ihres P2NP abzuschätzen.
Eine Rekristallisation wäre empfehlenswert.

Ein weiterer Grund könnten Verunreinigungen in Ihrem Glas sein, z. B. Kupferrückstände aus früheren Reaktionen?
Eine externe Kühlung ist für diese Synthese erforderlich, wenn Sie die Zugabe von P2NP beschleunigen wollen.
Es ist wichtig, dass Sie die Zieltemperatur während der Zugabe von P2NP nicht überschreiten und die Reaktion nicht zu stark abkühlen, da sie sonst abbricht.

Ein Überschreiten der Temperatur würde die Produktqualität oder den Ertrag stärker beeinträchtigen, würde ich annehmen.

Mein Sweet Spot liegt bei der Zugabe von P2NP bei 55 - 58 °C.
Aceton hilft bei der Vakuumfiltration, nachdem sich die Amphetaminsalze gebildet haben. Es wird das Produkt reinigen, aber die Bildung der Salze würde auch ohne Aceton funktionieren.
Sie können Ihre eigene Wasserquelle mit einer 15EUR Aquariumpumpe von amazon, einem Eimer und einem Kühlschrank bauen.
Alternativ gibt es industrielle Wasserkühler, die Sie für rund 100 EUR kaufen können.

Es wird hilfreich sein, nicht zu viel IPA verdampfen in diesem Stadium, aber es ist nicht erforderlich für die chemische Reaktion geschieht

 

[Xiao hua]

Guten Tag zusammen. Wie kann man Amphetaminkristalle herstellen?

 

[mithyl2]

Was sind die Hauptgründe dafür, dass bei dieser Synthese keine vollständige Ausbeute erzielt werden kann?

 

[InLikeFlynn]

In kleinem Maßstab müssen Sie die NaBH4/P2NP-Addition nach Abschluss der Zugabe gut 30/45 Minuten lang bei 60 °C refluxieren lassen. Ich habe gelesen, dass dies zu einer unvollständigen Reduktion führt.

Bei größeren Maßstäben wie dem OP ist das keine große Sache, da man so viel P2NP zugeben muss, dass es ewig dauert und der Schritt unnötig ist.

Welche anderen Probleme haben Sie?

 

[mithyl2]

Ja, ich habe nur etwa 2 Stunden gebraucht, um das gesamte p2np hinzuzufügen, weil ich nur etwa 5 Gramm davon verwendet habe und ich bin mir nicht sicher, ob ich es danach lange rühren ließ.

es gab mehrere Probleme mit der ersten Synthese wie nicht halten die Temperatur auf 80c für die 30 Minuten benötigt, oder rühren das Kupfer, bis es plötzlich dick wurde (das war seltsam) statt nur schwenken es ein bisschen wie in dem Video, und die Erhöhung der Temperatur um eine Menge, wenn ich die Kupferlösung hinzugefügt...

Ich werde es noch einmal versuchen, wenn diese Probleme behoben sind. Wenn Ihnen noch etwas einfällt, das ein allgemeines Problem sein könnte, lassen Sie es mich bitte wissen

 

[InLikeFlynn]

Dieser Thread auf Reddit enthält eine Menge toller Informationen über die 5g-Skala. Er wurde eigentlich in Bezug auf diesen Thread hier in BB erstellt. Ich habe ihn im Grunde Wort für Wort befolgt und war erfolgreich.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

Vielen Dank dafür!

hast du eine a/b-extraktion gemacht? ich habe es versucht, bin aber gescheitert, weil ich das amphetamin im letzten schritt nicht herausbekommen habe. ich habe nur 2 g des produkts verwendet, also absolut winzige mengen.

 

[InLikeFlynn]

Ich habe es versucht, aber als ich Aceton zu dem von mir gewonnenen Freebase/DCM-Extrakt hinzufügen wollte, stürzte es auch nicht ab, als ich versuchte, es zu salzen. Außerdem bildete sich eine Emulsionsschicht und DCM und Aceton trennten sich.

Ich vermute, ich hätte das DCM verdampfen sollen, bevor ich Aceton zur Freebase hinzufügte. Aber ich hatte noch keine Gelegenheit, das zu tun.

 

[mithyl2]

OK.

Ich habe Xylol verwendet, da dies das nächstbeste (und verfügbare) Lösungsmittel war.

Welche Menge an Amphetamin haben Sie verwendet?

 

[w2x3f5]

Vielen Dank, mithyl2, für deine Erfahrung.
Meiner Meinung nach kann man bei dieser Reaktion Zusätze machen, die die Ausbeute und die Reinheit der Substanz erhöhen können:
1) Verwenden Sie eine ausreichende Menge an Borhydrid, um die Doppelbindung wiederherzustellen, d.h. von Nitropropen zu Nitropropan.
2) Anschließend wird ein Überschuss an Essigsäure in die Reaktion eingebracht, der ausreicht, um die freie Base zu binden und die Nebenreaktionen zur Bildung von Natriumacetat und anderen Substanzen zu ermöglichen.
3) Es ist ratsam, den Kupferkatalysator separat aus Kupferchlorid und Natriumborhydrid in kaltem Wasser herzustellen und mit Wasser zu waschen, um Salze zu entfernen. Man kann auch das Kupfersalz in die Reaktion einbringen, bevor man Essigsäure hinzufügt, aber der Katalysator ist dann von geringerer Qualität.
4) Geben Sie Natriumborhydrid oder eine andere, billigere Wasserstoffquelle in kleinen Mengen in die Reaktion ein. In diesem Stadium wird die Nitrogruppe reduziert, weshalb die Säure das Gleichgewicht der Reaktion bis zum Amin-Endprodukt durcheinander bringt.

 

[mithyl2]

Zu Ihrem ersten Punkt: Ist die im Leitfaden vorgeschriebene Menge an Borhydrid bereits ausreichend?

Wie viel Essigsäure sollte in Abhängigkeit von der Menge an p2np verwendet werden?

 

[mithyl2]

In dem Video sagt Novator, dass etwa die Hälfte der 26,25 g CuCl2-Lösung ausreicht, um die Bildung von schwarzem Kupferoxid zu "stoppen".

Verwendet er tatsächlich die gesamte CuCl2-Lösung oder nur die Hälfte davon?

(Bei der letzten Synthese, die ich durchgeführt habe, habe ich die CuCl2-Lösung in einer nicht abgemessenen Menge zugegeben, bis sich das schwarze Kupferoxid am Boden der Reaktionsmischung gebildet hat. ich muss die Qualität und den Ertrag des Endprodukts noch ermitteln).

 

[Gordon Ramsay]

Ich glaube, es wurde nicht ganz klar, ob im Video 100% oder 50% verwendet wurden. Ich denke, vielleicht 100%, aber es wurde hervorgehoben, dass es ausreichen könnte, nach 50% der Lösung aufzuhören.
Sie werden lernen zu erkennen, wann der Punkt erreicht ist, an dem Sie aufhören sollten, je nachdem, wie sich Ihr RM verhält. Ich verwende jedoch fast das meiste, wenn nicht sogar alles
Kupferrückstände sollten im Endprodukt sowieso nicht mehr vorhanden sein.

 

[mithyl2]

Ich werde deshalb das nächste Mal meinen Mantel benutzen.

es handelt sich um eine keramische heizplatte. zuerst war sie auf 83C eingestellt, aber die lösung wollte nicht über 60C hinausgehen. und es dauerte lange, von etwa 50C dorthin zu gelangen. dann habe ich die heizplatte auf 100C gedreht, an der lösung änderte sich nichts, dann habe ich die heizplatte auf 120C eingestellt, und immer noch änderte sich nichts. das ist schon bei anderen synthesen passiert.

Und vor dem Erhitzen habe ich den Kolben in Folie eingewickelt.

 

[Gordon Ramsay]

Gut, ein Heizmantel ist hilfreich.

Es ist wichtig, den Kolben und auch den unteren Teil direkt über der Heizplatte zu umhüllen. Es können auch äußere Faktoren wie ein Ventilator oder etwas anderes sein, das kalte Luft ausbläst, die verhindern, dass sich der Kolben auf 80 °C erwärmt.

 

[InLikeFlynn]

Was auch immer Sie tun, machen Sie es zuerst auf einer mg- oder Gramm-Skala, damit Sie sehen können, was vor sich geht. Das ist eine Menge Produkt, das Sie verschwenden, wenn Sie irgendwo einen Fehler machen.

 

[mithyl2]

Ich bin immer dankbar für Tipps aus der Praxis. Ich habe noch kein trockenes IPA ausprobiert

Was ist Ihre Quelle für p2np?

 

[InLikeFlynn]

Gefunden bei eBay. Bin gerade dabei, mir selbst beizubringen, wie man es herstellt.