Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[Montecristo]

Das habe ich in kleinerem Maßstab gemacht;
1. Die Lösung IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) wurde in einen 2000ml-Kolben gegeben.
2. NaBH4 (116 g) wurde auf einmal zugegeben und gerührt.
3. P2NP (67 g) wird in kleinen Portionen zugegeben, so dass die Temperatur der Mischung 60 *С nicht überschreitet.
4. CuCl2 (7 g) in Wasser (13 ml) wird langsam tropfenweise zugegeben, so dass die Temperatur des Gemisches 80 *С nicht überschreitet.
5. Danach wird die Reaktion 30 Minuten lang bei 80 °C mit Hilfe einer externen Heizung refluxiert.
6. Die Lösung wird dekantiert, vom Reaktionsabfall filtriert und in einen Trichter gegeben.
7. 25 %ige wässrige NaOH-Lösung (533 ml) wurde dem Reaktionsgemisch zugesetzt und die Phasen wurden getrennt.
8. Die untere Schicht wird in ein großes Becherglas abgelassen und die obere organische Schicht aufgefangen.
9. Die wässrige Phase wurde dann in den Scheidetrichter gegeben und mit 500 ml IPA extrahiert.
10.das IPA wurde zu 3/4 eingedampft, zur Hälfte mit milchiger Freebase und zur Hälfte mit IPA.
11.IPA und Freebase wurden in 130 ml Aceton aufgelöst.
12.Orthophosphorsäure wurde unter ständigem Rühren auf pH - 6 getropft.
13.Die Mischung wurde 12 Stunden lang in den Gefrierschrank gestellt.
14.nach der Kristallisation wurde die Suspension filtriert und mit trockenem, kaltem Aceton gewaschen, bis das Aceton sauber ist.
Das Aceton aus dem Waschvorgang und die Ipa/Aceton-Mischung werden zur weiteren Ausfällung wieder in den Gefrierschrank gestellt.
16. der Prozess wird so lange wiederholt, bis kein Niederschlag mehr vorhanden ist, um 60-70% hochwertiges Amphetamin zu erhalten. Je mehr Aceton in der Mischung enthalten ist, desto mehr Säure muss eventuell nachgetropft werden, um den Säuregehalt zu senken, aber nicht zu viel, da Aceton ph7 ist.

Hier ist ein Foto von einigen der getrockneten Pastensteine, der Rest ist trockenes Pulver, das gemischt werden muss, da es für mich und meine Freunde zu stark ist.
Vielleicht aktualisiere ich das Rezept und schreibe einen Artikel für den kleinen Chemiker zu Hause, es gibt viele Möglichkeiten, wie es besser sein könnte.

 

[flyhigh]

Dies ist kein Meth, können Sie von hier aus schreiben, wie man es zu Crystal Meth macht

 

[Kylemalone1297]

A different process. P2P or sudo. Just pick one. But these are safer imo

 

[G.Patton]

Hallo. CuCl2 wirkt bei dieser Reaktion als Katalysator. Brauchen Sie eine genauere Erklärung?

 

[Kylemalone1297]

I would like to know the entire concept if u k know it. Like how much copper to reduce p2np exactly. Are we making an electron here in this synth? What is going on exactly ? I understand how to run through but not the actual chemical reaction that is happening.

 

[G.Patton]

What do you mean?
There is clearly said how much. 105g CuCl2 per 1kg P2NP.

NaBH4 donate hydrogen while this reaction to P2NP and nitrogen atom change its oxidation state from +3 to -3. Hence, it get 6 electrons.

 

[mithyl2]

und wie viel % Schwefelsäure sollte verwendet werden?

 

[Kylemalone1297]

Buy virgin sulfuric from as drain cleaner if u can’t find one with a high purity. I could only find like 20% online for some reason. The drain cleaner is actualy more pure. Like wtf

 

[G.Patton]

it's worth to use 96-98%, but you can use less concentrated as well.

 

[diogenes]

Hallo!

Ich habe diese Synthese gerade durchgeführt, und die Ausbeute liegt bei 60 %+ (etwas Aceton ist noch im Gefrierschrank), was nicht schlecht ist, wenn man bedenkt, dass die Reaktionsmasse irgendwann übergelaufen ist (überhitzt und zu expandieren begonnen). Ich habe sie schnell abgekühlt und dann für den Rest der Reaktion einen Rückflusskühler aufgesetzt (in der Originalbeschreibung wird dies nicht erwähnt). Nach der Zugabe einer Portion P2NP kommt es zu einer Verzögerung des Wärmeanstiegs, was zu berücksichtigen ist; ich habe eine weitere Portion zu schnell zugegeben. Ein kaltes Bad ist praktisch. Das Endprodukt ist sehr effizient in Bezug auf den Biotest, ich mache eine Säure-Base-Extraktion, um zu sehen, ob auch andere Chemikalien im Endprodukt enthalten sind. Es gibt einen leichten, ausgeprägten Geruch, den ich als nahe am Geruch von Cu vielleicht identifiziere, der trotz 5-facher Acetonwäsche und einem sehr weißen, rein aussehenden Produkt anhält.

Ich frage mich, ob es hier jemanden gibt, der die genaue Reaktion, die bei dieser Synthese stattfindet, aufschreiben kann. Die Rolle von CuCl2 ist mir nicht klar und auch wie sich die H-Atome bewegen etc. Es wäre sehr nützlich, wenn die Reaktion etwas ausführlicher erklärt würde. Entschuldigung, falls dies bereits erwähnt wurde, ich habe den größten Teil dieses Threads gesehen, hatte aber in letzter Zeit nicht die Gelegenheit, mich zu informieren. Ich danke Ihnen

 

[mile123]

Hello!

What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?

Condensers

Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.

www.laborxing.com

I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.


I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step

because of suggestion below

and possible h2 production safety reasons


Br,
Mile

 

[WinterDust]

Ich stelle derzeit Chargen von 200 g P2nP her.

Ich habe eine recht gute Kühlmethode, so dass meine Temperatur nie 47 Grad Celsius überschreitet.

Es dauert 1 Stunde, um die gesamte Portion von 200 g hinzuzufügen.

Sobald man das P2nP hinzufügt, dauert die Reaktion beim ersten Mal etwas länger, und es beginnt zu schäumen, während des Aufschäumens. Geben Sie nicht mehr P2nP hinzu! Warten Sie, bis sich der Schaum gesetzt hat und Sie 60% Schaum und 40% Flüssigkeit sehen können, das ist der "weiche Punkt", um eine weitere Portion hinzuzufügen.

 

[Kylemalone1297]

What all am I looking for during the reaction, can u see when it is happening and when it is done ? Can u explain more about what the chemistry is behind what is happening during the reaction. Just to have more understanding of how it works

 

[WinterDust]

Hi,

Frage,

Wenn das Amphetaminöl mit Schwefelsäure kristallisiert ist, ist es an der Zeit, das Amphetamin mit einem Buchner-Trichter herauszufiltern, meine Frage ist. Welche Art von Filtrierpapier wird dafür empfohlen?

Ich suche zum Beispiel nach einem Filter mit den folgenden Eigenschaften, ist das eine gute Empfehlung?

Filtereigenschaften:
Filterpapiere aus Seidenpapier
Harte Filter - Filtrationszeit 140 Sekunden (Retention> 2 µm). Langsame Filtration.
Dichte Filter für feine und sehr feine Sedimente.
Gewicht: 85 g / m2.
Dicke: 0,17 mm.
Filtrationszeit: 140 s.
Rückhaltevermögen:> 2 µm.

Mit freundlichen Grüßen

 

[mile123]

1. Material:
Generally, tissue paper is not recommended for chemical filtration, especially in organic chemistry, as it may not provide the necessary chemical resistance and could introduce impurities.

3. Retention:
This retention level is suitable for filtering out larger particles, but if the amphetamine salt crystals are smaller than this size, they may pass through the filter. For crystallization processes, you typically want a filter paper that can retain smaller particles, ideally in the range of 1 µm or less.


4. Weight (85 g/m²) and Thickness (0.17 mm):
a relatively dense filter paper, which may be good for fine filtration but could also slow down the process. Thicker filter papers tend to have lower flow rates

Recommendations​

Quantitative Filter Paper:
Look for papers with a retention size of 1 µm or less, which would be more suitable for filtering fine crystals.


Buchner Funnel Filtration:
Whatman filter paper or similar brands that are specifically designed for vacuum filtration. These papers are available in various grades, including those with finer retention capabilities (e.g., Whatman Grade 1 or Grade 2).

src: chatgpt

Let me know if something is wrong

 

[ASheSChem]

Gute Frage... das interessiert mich auch...
Ich benutze das hier

aber ich weiß nicht, was es ist lol

ich habe viele Arten von Filtern gesehen, "qualitativ" oder "quantitativ" und in jeder Kategorie eine Version "langsam" "mittel" und "schnell"...
Was ist das Beste?

 

[mile123]

Quantitative Filter Paper
Specification: 9.0 cm
The second image has a table with various specifications, likely describing different types of filter paper based on attributes like thickness, pore size, or filtration speed.

from chatgpt

 

[wannabewalter]

What is a purity of a final 60% - 70% yield? I found that there is such thing as amphetamine paste and amphetamine sulfate and sulfate is x2 in price. What is this final product (124.4g on video)?

 

[aaduo04]

a videóban a végső mennyiség szulfát. A paszta konzisztenciája tömeg szerint 3x lehet, mert az oldószerek nem párologtak el. (javítsatok ki, ha tévedek).

 

[G.Patton]

About 95%.

 

[Kylemalone1297]

Can I do a run of the synth with only 5g p2np ? To get a grip on it first.

 

[G.Patton]

You have to! Small scale batch is necessary to carry out several times before large one in order to understand this synthesis and remember it well.

 

[Kylemalone1297]

Is 5g p2np okay or too small ? And is pressure required during reaction or just the constant heating ?

 

[G.Patton]

Yes, okay. Atmosphere pressure.

 

[Kylemalone1297]

Is the pressure required or will it do fine just running hot with no pressure? Do I need to hold as much pressure as possible ? I have a nice 1000ml heavy wall round bottom. So it will hold some, but if it isn’t needed I won’t worry about it.

 

[GhostChemist]

Synthesis in this topiс without pressure (Atmosphere pressure)

 

[Ironbender]

I tried this synthesis on a small scale.
It failed completely. In the end I didn't even receive A-Oil.

This was my path:

p2np 10g

IPA/H2O (1:2) IPA 120ml/H2O 60ml (180ml)

NaBH4 17.4g

CuSO4.5H2O 7.9g in 20ml H2O

NaOH 25.6g in 80ml H2O

First water and then IPA were filled into the flask at room temperature and stirred.

NaBH4 was completely filled into the flask and stirred overhead.

p2np was added over a period of 30 min.
The temperature did not rise above 45 degrees.

When all P2NP was in the flask I increased the temperature to 55-58 degrees and refluxed for 40 minutes.

Then CuSO4.5H2O
dropped into the flask. Black copper immediately formed
Somehow the temperature didn't increase.

The RM was heated in a water bath to 78-80 degrees for 30 minutes.

The flask was left at room temperature for 1 hour.

There were 2 layers in the flask, black copper at the bottom. 'Amber cloudy at the top.

There was something slightly yellow in between that couldn't be dissolved.

Then 80 ml of 25% NaOH was added to the RM and a dark amber layer became visible.

It didn't smell like amphetamine base,
it smelled very flowery.
Nothing reminiscent of Amphetamine Oil.

Can someone explain what was wrong?
I followed the small scale instructions from this thread

p2np was from BM-chemistry
and looks very clean and bright.
It can't fail because of that.

I'm sorry for the bad English, hope you understand what I want to say.