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Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Wasser und IPA lassen sich auch wunderbar mischen, aber aus den Punkten 6 und 7 lese ich heraus, dass zuerst IPA hinzugefügt wird und dann die Schicht getrennt wird. Für mich stellt sich eher die Frage, warum man anstelle des IPA nicht wasserunlöslichen Petrolether verwendet, der die zu entfernende Wassermenge geringer halten würde. Eine Trocknung findet hier überhaupt nicht statt, aus welchen Gründen auch immer.
Haben Sie eine A/B-Extraktion für Ihr Produkt durchgeführt? Wahrscheinlich haben Sie eine Menge Nebenprodukte.
Das habe ich getan. Oder könnte es an einem zu hohen pH-Wert des Amins liegen? Ich glaube, es ist zu alkalisch. Man kann den Unterschied auf den Streifen kaum sehen, aber mir scheint, dass der pH-Wert 13-14 beträgt.
Das nächste Mal, wenn die Reaktion abgeschlossen ist, werde ich den pH-Wert mit Essig- oder Salzsäure senken und den pH-Wert mit einer Base langsam auf 12 anheben.
Das nächste Mal, wenn die Reaktion abgeschlossen ist, werde ich den pH-Wert mit Essig- oder Salzsäure senken und den pH-Wert mit einer Base langsam auf 12 anheben.
Ich möchte alles einrichten, was ich für diese Reaktion benötige. Ich bin mir nicht sicher, was meine Vakuumquelle angeht, da ich zum ersten Mal mit Vakuumverdampfung arbeite. Ich schaue mir eine ziemlich billige Vakuumpumpe an, die offensichtlich ein Endvakuum von 5 Pa erzeugt.
Das ist ein ziemlich tiefes Vakuum, soweit ich es verstehe. Ich besorge mir eine 2L Kühlfalle und plane, diese mit einem Wasser-/Salzeisbad zu verwenden, um zu verhindern, dass IPA in meine Pumpe eindringt, aber soweit ich sehen kann, je tiefer das Vakuum ist, desto kälter muss meine Kühlfalle sein, um zu verhindern, dass Lösungsmittel in die Pumpe gelangt. Ist es praktisch, die Vakuumpumpe einfach manuell aus- und einzuschalten, wenn der Druck sehr niedrig wird? Bei der Betrachtung von Vakuumoperationen und Kühlfallen habe ich festgestellt, dass regelmäßig mehr als eine Kühlfalle verwendet wird. Ist dies nur zum Auffangen von Restdämpfen oder gibt es einen zweiten Zweck, den ich nicht verstehe?
Das ist ein ziemlich tiefes Vakuum, soweit ich es verstehe. Ich besorge mir eine 2L Kühlfalle und plane, diese mit einem Wasser-/Salzeisbad zu verwenden, um zu verhindern, dass IPA in meine Pumpe eindringt, aber soweit ich sehen kann, je tiefer das Vakuum ist, desto kälter muss meine Kühlfalle sein, um zu verhindern, dass Lösungsmittel in die Pumpe gelangt. Ist es praktisch, die Vakuumpumpe einfach manuell aus- und einzuschalten, wenn der Druck sehr niedrig wird? Bei der Betrachtung von Vakuumoperationen und Kühlfallen habe ich festgestellt, dass regelmäßig mehr als eine Kühlfalle verwendet wird. Ist dies nur zum Auffangen von Restdämpfen oder gibt es einen zweiten Zweck, den ich nicht verstehe?
Hallo. Sie können den Vakuumdruck mit einem einfachen geteilten Vakuumventil einstellen. Und Sie haben Recht, was die Abhängigkeit von der Temperatur der Kühlflüssigkeit und dem Vakuumdruck betrifft.
Den pH-Wert des Amphetaminöls brauchen Sie nicht einzustellen. Ich habe über die Reinigung von Amphetamin durch Säure-Base-Extraktion berichtet. Wahrscheinlich ist Ihr 13-14 pH-Wert ein Messfehler der Methode (durch pH-Streifen), ich meine, dass es in Ordnung ist.
p.s. Sie müssen nicht fett drucken , um eine Antwort zu erhalten.
Den pH-Wert des Amphetaminöls brauchen Sie nicht einzustellen. Ich habe über die Reinigung von Amphetamin durch Säure-Base-Extraktion berichtet. Wahrscheinlich ist Ihr 13-14 pH-Wert ein Messfehler der Methode (durch pH-Streifen), ich meine, dass es in Ordnung ist.
p.s. Sie müssen nicht fett drucken , um eine Antwort zu erhalten.
Vielen Dank für die Antwort. Ich habe noch eine Frage: Was beeinflusst die Bildung all dieser Schadstoffe? spielt die Temperatur auch eine Rolle? Ich frage mich, ob die Reaktion nicht bei einer Temperatur von 55-60 Grad durchgeführt werden sollte ... es scheint mir, dass 80 Grad für 30 Minuten dazu führt, dass so viele Schadstoffe gebildet werden ...
Zu Pumpen kann ich mich nicht äußern, es sei denn, es geht darum, sie kaputt zu machen.Ich schlage vor, dass Sie sich mit Wasserstrahlpumpen beschäftigen. Du kannst das Wasser aus dem Wasserhahn verwenden, wobei du eine Menge Wasser verschwendest, ODER du schließt es an ein Umwälzbad mit aufbereitetem Wasser und einer einfachen Wasserpumpe an (du kannst leistungsstarke Pumpen für wenig Geld finden).
ABER wenn du diese Reaktion in kleinem Maßstab durchführen willst, wirfst du einfach dein fertiges, basisches, abgekühltes RM in ein großes Gefäß, zusammen mit etwas Petether, Toluol, Xylol, Hexan, ein paar Mal schütteln, ein paar Mal entlüften, badabing badaboom, 3 Mal wiederholen, Pool-Extraktionen über Trockenmittel (MgSO4, NaSO4, BaSO4 [ja, das funktioniert], NICHT CaCl2 oder irgendetwas mit Calcium, es wird gelieren).Eine Sache, auf die man achten sollte, ist, dass man ungefähr so viel Lösungsmittel wie in der Prozedur verwenden sollte (skaliert natürlich), wenn die organische Schicht zu dünn ist, wird sie nicht so leicht ausfallen.
ABER wenn du diese Reaktion in kleinem Maßstab durchführen willst, wirfst du einfach dein fertiges, basisches, abgekühltes RM in ein großes Gefäß, zusammen mit etwas Petether, Toluol, Xylol, Hexan, ein paar Mal schütteln, ein paar Mal entlüften, badabing badaboom, 3 Mal wiederholen, Pool-Extraktionen über Trockenmittel (MgSO4, NaSO4, BaSO4 [ja, das funktioniert], NICHT CaCl2 oder irgendetwas mit Calcium, es wird gelieren).Eine Sache, auf die man achten sollte, ist, dass man ungefähr so viel Lösungsmittel wie in der Prozedur verwenden sollte (skaliert natürlich), wenn die organische Schicht zu dünn ist, wird sie nicht so leicht ausfallen.