Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

Mclssmxxl

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Und was halten Sie von der Zugabe von AcoH nach Beendigung der Reaktion? in einigen Rezepten wird die Zugabe von ...

Ich weiß es nicht, ich habe nicht darüber gelesen.
 

Mystery_chemistry

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Ich schätze, ich bin auch dumm ... bei der Extraktion geht es darum, von einer Phase in eine andere überzugehen. in diesem Fall von der Wasserphase in die unpolare Lösungsmittelphase. deshalb wird die IPA-Extraktion hier nicht durchgeführt, weil sich Ipa mit Wasser vermischt und uns nur eine Verdünnung der Lösung liefert ... ist das falsch?
 

Mystery_chemistry

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es geht um das Quenchen von NABH4 durch Zugabe von 50% Essigsäure oder Salzsäure
 

ACAB

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Dann extrahiert man die "Freebase" aus der Wasserphase und nicht die Wasserphase. Das war unlogisch.

IPA wurde in der Anleitung verdampft und Öl kommt heraus. Öl mit Wasser, denke ich.
Warum verwenden Sie IPA in der Anleitung @William Dampier?
 

Mclssmxxl

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In der Tat, ja, Sir. Nur ein sprachliches Missgeschick.
 

Mystery_chemistry

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Bei der ursprünglichen Zubereitung wird auch IPA verwendet. Ich habe keine Ahnung, warum. Die meisten glauben, dass es ohnehin besser ist, eine unpolare Extraktion durchzuführen.ORaS5t6oNv
 

ACAB

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Ja, es kann gut sein, dass ich etwas verwirrt war oder bin, aber "to extract" hat die Bedeutung von etwas herausziehen, etwas herausholen oder etwas herausnehmen. Aber auch in den Rezepten ist es irreführend, dass die wässrige Phase extrahiert wird, ich kenne leider nicht den genauen englischen Begriff und wie er verwendet wird.
Wenn ich den Vergleich zur Al/Hg-Variante ziehe, wo wir nach der Alkalizugabe auch die Freebase extrahieren, ist IPA auch in der wässrigen Schicht enthalten, aber hier trocknen wir über MgSO4 im Gefrierschrank und verwenden Petrolether zur Extraktion, den wir später eindampfen. Es ist möglich, dass das Verfahren aufgrund der hohen Skalierung anders ist, da sich die Schritte nur im Labormaßstab rechnen. Vielleicht können die Experten diese Frage für uns beantworten. Aber wenn hier keine Trocknung stattfinden sollte, hat man auf jeden Fall einen Verlust in der Ausbeute durch das enthaltene Wasser zu verzeichnen.
 

Mystery_chemistry

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Was ist los? Ich habe heute einen kleinen Test gemacht. bei 25g p2e.g. habe ich den Wert von CuCl2 und die Temperatur um 2 Grad während des Rückflusses leicht erhöht .. ich habe so ein schönes Öl bekommen. leider hatte ich den Destillierapparat nicht dabei und die Tests wurden auf dem Feld gemacht. Ich denke, es ist genug, um es ein wenig mehr wischen und es wird perfekt sein. große Leistung scheint. zart, aber unverwechselbaren Duft
VakDdFiftq
 

Mystery_chemistry

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Ich habe eine Frage: Gibt es einen Unterschied in der Leistung, wenn man es mit p2np und mit bmk macht?
 

Mystery_chemistry

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Ich habe noch eine Frage, wird die Kaskadenabsorption, bestehend aus einem Puffer und zwei Dreschl-Wäschern, die mit einer 10%igen Alkalilösung gefüllt sind, in der Lage sein, den Geruch zu beseitigen, der während der Reaktion entsteht? alles natürlich vorher an den Kühler angeschlossen. das Schema soll ungefähr so aussehen. blauer schlauch, der vom kühler zum puffer führt, der mit dem nippel verbunden ist. dann geht er zu einem buchnerkolben, in dem sich eine 10%ige alkalilösung befindet, der seitliche ausgang des kolbens ist mit einem schlauch verbunden, der in den anderen solchen kolben mit der gleichen lösung eingeführt wird, und schließlich ist ein schlauch montiert, der mit dem kohlefilter und dem ventilator verbunden ist.
L4hSX7txPv
 
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Honolulu98

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Das scheint alles sehr umständlich zu sein.

Vielleicht wäre es einfacher, ein System mit einem leistungsstarken Extraktor, einem Kohlefilter und, wenn möglich, mit Ozon zu verwenden, um die Abluft zu reinigen und ohne Gerüche herauszukommen.
 

Mystery_chemistry

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dieses System funktioniert sehr gut mit der Bromierung, aber ich habe nicht genug Wissen, um zu sagen, dass es damit umgehen kann ... daher meine hier gestellte Frage ...
 

Mystery_chemistry

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Wird die 500ml / min Dosierung peristalic Pumpe behandeln die 500mm Mantellänge Rückflusskondensator Nachfrage? es gibt ein Problem mit Zugang zu Leitungswasser, daher die Anfrage....
 

Mystery_chemistry

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nach der Zugabe von 25% NaOh-Lösung, Phasentrennung, habe ich 1/3 dcm des Volumens der wässrigen Lösung zugegeben. meine Frage, bei welcher Temperatur sollte ich destillieren? meiner Meinung nach, abgesehen von Freebase, ist immer noch Wasser in dieser Lösung, IPA und dcm, habe ich Recht? dann Destillation bei Ok 83 Grad?die Lösung beginnt irgendwo um 50 Grad zu sieden, auf welche Temperatur sollte es erhöht werden?
 

ACAB

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Wonach riecht die Reaktion und warum kommt der Geruch aus dem Rückflusskühler?
 

ACAB

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Wo in der Anleitung wird etwas destilliert?

Bearbeiten: Entschuldigung für Spam
 

Mystery_chemistry

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Meine Herren, nachdem ich das alles gelesen und selbst ausprobiert habe, bin ich verwirrt ... Nach der Zugabe von CuCl2 bilden sich nämlich nach einer Weile zwei Schichten, warum?

Ich bilde zwei Schichten vor der Zugabe der Lauge. wenn hinzugefügt, schien das Öl mit der oberen Schicht zu mischen.
 

Saul

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Sie haben vergessen, sie nach zwei Schichten wieder auseinander zu nehmen
 
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