P2P-Synthese aus BMK-Glycidat-Ethern

[Saul]

Dies ist die Zubereitung von P2P Phenylaceton CAS 103-79-7 unter Verwendung von BMK Glycidic Acid ( Natriumsalz ) CAS 5449-12-7 mit Hauptbestandteil Sulfonsäure Stärke ist 75% CAS 7664-38-2
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Wir werden 1 kg BMK vorbereiten
Nehmen Sie einen 5 Liter Doppelhalskolben
fügen Sie 500ml kochendes Wasser hinzu und beginnen Sie mit dem Mixer.
Nun fügen wir langsam 1 kg BMK-Salz hinzu. Dann fügen wir 1 Liter Sulfonsäure hinzu. Nun schließen wir den Rückfluss an und erhitzen den Inhalt des Kolbens auf maximale Temperatur. plus minus 130°c. Verwenden Sie einen leistungsstarken Mixer.
Lass es 4 Stunden lang im Rückfluss kochen.
nimm die oberste Schicht und gieße sie in einen Messbecher.
die untere Schicht abkühlen lassen und für das nächste Mal aufbewahren. (bei dieser Zubereitungsmethode gibt es keinen chemischen Abfall)

Koche nun 1 Liter Wasser und gib es in den Messbecher. Verwende einen Handmixer, um alles zu vermischen.
Nachdem du einige Minuten gemischt hast, lass den Messbecher auf Raumtemperatur abkühlen.
Entfernen Sie die obere weiße Schicht (dies ist Wasser und Abfall, den wir nicht brauchen)
Die untere Schicht ist gereinigtes P2P und kann verwendet werden.

ps: bei dieser Zubereitung müssen wir uns keine Sorgen über das Wasser machen, das in unserem P2P verbleibt, da Wasser weniger wiegt als P2P

ps2: Wenn du diese Verhältnisse einhältst, hat das P2P einen pH-Wert von 4.
Wenn man mehr Sulfonsäure verwendet, sinkt der pH-Wert auf 1. Daher ist es nicht notwendig, zu viel Sulfonsäure zu verwenden.

 

[w2x3f5]

Ich habe Ihre Version der Synthese ausprobiert, habe aber kein Wasser verwendet, sondern die Synthese findet unter Mikrowellenbestrahlung statt. Zu einem bestimmten Zeitpunkt sank die Temperatur stark von 110 Grad auf 50 Grad, die Reaktion verlief dennoch heftig. Haben Sie einen Temperaturabfall bemerkt, wenn die Kohlendioxidemission beginnt?

 

[cernalit0000]

guten Abend eine 1k bmk 5449-12-7 Frage. Relise mit 1k Phosphorsäure. Absenken auf ph 3 gereinigt.
am Ende rindios. 200g Pulver ist normal oder in q scheitern??

 

[w2x3f5]

Sie können mir auf Englisch in privaten Nachrichten schreiben

 

[btcboss2022]

Warum spricht man von Sulfonsäure, wenn das CAS Phosphorsäure lautet? Das sind unterschiedliche Produkte.

 

[diogenes]

Ich wollte gerade die gleiche Frage stellen. TOR, verwenden Sie Sulfonsäure oder Phosphonsäure (H3PO3)?

 

[merlin]

Es wäre gut, wenn wir eine Übersetzung wie diese von pmk nach mdma hätten.

 

[adbb5clsupplier]

sicher,cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Kann mir jemand einen Tipp geben, welches Vorprodukt am besten zu kaufen ist, d. h. am sichersten nach Europa zu versenden ist? Ist irgendeines der BMK-Pulver legal - wo kann dies überprüft werden? Ich bin etwas verwirrt, da es eine ganze Reihe von Versionen gibt.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Auch ich habe das gleiche Problem wie @Costa. Die erste Charge, die ich hergestellt habe, war in Ordnung.
Die zweite Charge, die ich mit einer größeren Menge im gleichen Verhältnis und nach den gleichen Anweisungen hergestellt habe, hatte ebenfalls einen klumpigen Niederschlag nach dem Abkühlen auf über 30 Grad. Weiß jemand warum? Danke

 

[G.Patton]

Hallo, ich habe meine Lösung an @Costa geschrieben, aber er hat nicht auf sein Ergebnis geantwortet. Sie können meine Theorie ausprobieren und hier antworten.

 

[Smahk]

Sieht so aus, als wäre dcm auf die oberste Ebene gegangen?

 

[G.Patton]

Ja, das sieht so aus. Wahrscheinlich hat die Wasserschicht ihre Dichte durch die Menge der Salze verändert.

 

[Smahk]

Nochmals vielen Dank für Ihre Hilfe. Bleibt die gelbe untere dcm-Schicht noch richtig?

 

[G.Patton]

Sie zeigen ein Bild mit der oberen DCM-Schicht, und jetzt erzählen Sie mir etwas über die untere Schicht. Ich bin ein wenig verwirrt. Können Sie anhand des Geruchs unterscheiden, welche Schicht DCM und welche Wasser ist? Gibt es irgendwelche Probleme?

 

[Smahk]

Deshalb bin ich verwirrt. Dcm ist dichter. Also sollte es unten stehen. Aber es sieht so aus, als wäre dcm oben und riecht so, als wäre dcm gerade oben. Danke

 

[Botsauto-Dutchland]

es kann oben sein, wenn Wasser mit mischbaren oder löslichen Salzen oder Flüssigkeiten gesättigt ist. fügen Sie mehr Wasser 1/2 mal das untere Schichtvolumen hinzu

 

[Botsauto-Dutchland]

und wenn Sie sich nicht sicher sind, bewahren Sie beide Schichten auf und erwärmen Sie sie getrennt voneinander

 

[edy's]

Dcm brennt

 

[Botsauto-Dutchland]

wie man es brennen lässt?

 

[edy's]

Okee.u sind die ersten, die aufgewacht sind

 

[w2x3f5]

Kleines Update zur Mikrowellensynthese. P2P aus CAS 25547-51-7 (nicht Natriumsalz, Natriumsalz benötigt möglicherweise mehr Säure). Mischen Sie 200 g CAS 25547-51-7 und 100 ml Phosphorsäure in einem hitzebeständigen Glas, fügen Sie kochende Steine hinzu. In einem Mikrowellenherd insgesamt etwa 20 Minuten lang bei einer Leistung von 1000 Watt bestrahlen, mit Pausen zum Abkühlen. Die Reaktionstemperatur liegt im Bereich von 50-120 Grad, die Reaktion beginnt bei einer Temperatur von über 100 Grad, dann sinkt die Temperatur aufgrund der Freisetzung von Kohlendioxid auf 50-60 Grad - das ist normal, gegen Ende der Synthese steigt die Temperatur auf 120 Grad. Das Ende der Reaktion wird durch die Beendigung der Kohlendioxidentwicklung bestimmt. Endausbeute nach der P2P-Destillation 120 ml klares, farbloses Öl mit einer Dichte von weniger als 1 Gramm pro ml oder 80 Prozent der theoretischen Menge.

 

[w2x3f5]

Ich wiederholte dieses Experiment, die Ergebnisse stimmten überein, etwa 120 ml Öl, 80 Prozent der Theorie.

 

[mithyl2]

wenn ich cas 5449-12-7 verwende, gebe ich dann das BMK ohne naoh zu destilliertem Wasser hinzu? ist alles genau dasselbe wie bei den anderen cas-Nummern, nur dass ich im ersten schritt kein naoh zum Wasser hinzufüge?
Ich will keine dumme Frage stellen, aber seien Sie bitte genau.

und vielleicht ist cas 5449-12-7 aufgrund der von smahk und costa oben beschriebenen Probleme nicht die beste Lösung.
Gibt es eine bessere der drei Cas-Nummern zu verwenden?

 

[w2x3f5]

Versuchen Sie die Hydrolyse in reiner Phosphorsäure in der Mikrowelle. Ich habe eine Ausbeute von 80% Prozent der theoretischen, p2p von guter Qualität, die Meth erwies sich als ausgezeichnet, jetzt bin ich die Optimierung der Synthese von p2p auf Natriumborhydrid.
Später werde ich das Ergebnis der wiederholten Synthese in der Mikrowelle veröffentlichen, denn es ist wichtig, ein stabiles Ergebnis der wiederholten Synthese zu erhalten.

 

[mithyl2]

Funktioniert dies mit "cas 41232-97-7", "cas 80532-66-7" oder "cas 5449-12-7"?

 

[w2x3f5]

Und warum nicht? Ich habe Natriumsalz 5449-12-7 hergestellt, die Ausbeute ist ungefähr die gleiche.

 

[mithyl2]

Danke für den Hinweis. Wie erhält man am besten reine Phosphorsäure? Sie ist doch fest, oder?