P2P-Synthese aus BMK-Glycidinsäure (Natriumsalz) - modifizierte Version

[Heisenblack]

Einführung

Dies ist die modifizierte Zubereitung von P2P CAS 103-79-7 unter Verwendung von BMK Glycidic Acid (Natriumsalz) CAS 5449-12-7 mit Phosphorsäure 85% CAS 7664-38-2

Ausrüstung und Glasgeräte:

• 1000 ml 3-Hals Rundbodenkolben
• Destillationsadapter
• Kühler mit Auffangkolben
• Tropftrichter
• Thermometer zur Kontrolle der Flüssigkeitstemperatur
• Heizplatte oder Magnetrührer (nicht in den Kolben stellen)
• Siedesteine (Bruchstücke von poröser Keramik)

Aufbau:

Verwenden Sie einen Dreihalskolben mit rundem Boden - an einen Hals stellen Sie das Thermometer zur Messung der Flüssigkeitstemperatur; an den zweiten Hals stellen Sie den Destillationsadapter mit einem Kühler, der mit dem Auffangkolben verbunden ist, und an den dritten Hals stellen Sie den Tropftrichter.

Anleitung:

Für eine Charge von 50 g

1. Gießen Sie 100 - 150 ml Phosphorsäure in den Kolben, fügen Sie Siedesteine (3 - 4 erbsengroße poröse Keramik) hinzu und erhitzen Sie auf 110 °C
2. Das BMK-Natriumsalz in kochendem Wasser auflösen (optimal sind 12 ml Wasser pro 1 g BMK-Natriumsalz) und in den Tropftrichter geben
3. Geben Sie die gelöste Lösung langsam und tropfenweise in die Säure

Die Reaktion setzt sofort ein, und Sie destillieren reines p2p in den Auffangkolben. Das Destillat ist milchiges Wasser (ähnlich wie bei der Wasserdampfdestillation). Die Reaktion ist abgeschlossen, wenn das Destillat zu klarem Wasser wird. Das p2p wird mit 3 x 30 ml DCM extrahiert (jedes andere Lösungsmittel funktioniert wahrscheinlich auch), über Molekularsiebe/Silikagel getrocknet und das Lösungsmittel eingedampft.

Bei korrekter Durchführung liegt die Ausbeute bei über 80 %.

Wichtige Hinweise:

• Stellen Sie den Kolben nicht direkt auf die Heizplatte, sondern verwenden Sie ein Stativ.
• Kochsteine sind sehr wichtig, wenn Sie keinen Rührer verwenden
• Die Zugabe der gelösten Glycidinsäure sollte langsam erfolgen (tropfenweise mit einem Tropftrichter), um eine gute Ausbeute zu erzielen - haben Sie Geduld
• Die Temperatur sollte bei 110 °C gehalten werden, nicht höher.

Ich habe diese Reaktion mit 20 g BMK-Natriumsalz durchgeführt - Ausbeute 12 ml (88%) und 50 g - Ausbeute 28 ml (83,5%).

Die Methode wurde unter der Anleitung und Führung von @w2x3f5 durchgeführt, alle Anerkennung geht an ihn.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Interessanter Prozess, aber für 1000 g BMK sollten theoretisch 12 l Wasser tropfenweise hinzugefügt werden, was ziemlich langsam und mühsam erscheint.
Ich bin mir nicht sicher, ob es ein gutes Verfahren für den großen Maßstab ist.

 

[Heisenblack]

Die Destillation von p2p beginnt sofort mit der Zugabe der Tropfen. Wenn Sie mit der Zugabe fertig sind, ist die Reaktion abgeschlossen und Sie haben reines Produkt im Auffangkolben. Es dauert etwa 1 Stunde.

Ich stimme zu, dass es für große Mengen nicht wirtschaftlich ist, da es viel Wasser und überschüssige Säure erfordert.

 

[G.Patton]

Hallo, meinen Sie den Claisen-Adapter?

Welche Konzentration der Säure haben Sie verwendet? Warum haben Sie so viel Säure hinzugefügt? 100 - 150 ml sind ein 3,5 - 5,2 facher Überschuss.

Warum hast du die Säure nicht in wässrige Glycidatlösung gegeben und umgekehrt? Ich vermute, das kostet viel Zeit.

 

[Heisenblack]

Ja, Claisen-Adapter.

Ich habe 100 ml für eine 50-g-Charge verwendet. Der Säureüberschuss dient dazu, die Bildung von Schichten im Kolben zu verhindern und die Reaktion sofort in Gang zu setzen, wodurch die Bildung von Nebenprodukten minimiert wird. Die Menge der Säure kann noch optimiert werden, um sie wirtschaftlich zu machen. Wenn ich weniger Säure hatte, konnte ich die braune Glycidatschicht im Kolben sehen. Ich vergaß zu erwähnen, dass der pH-Wert von p2p im Auffangkolben 5,5 - 6 betrug.

Der Prozess dauert etwa 1 Stunde.

 

[G.Patton]

Ich denke, es hat keinen Sinn. Ein Überschuss an Säure (zu groß) wird den Reaktionsverlauf nicht verändern.

Haben Sie es mit einer größeren Skala als 50 g versucht?

Vielen Dank für Ihren Erfahrungsbericht hier!

 

[Heisenblack]

Ich werde eine 100-Gramm-Skala herstellen, dann eine 150-Gramm-Skala und dann vielleicht eine 200-Gramm-Skala.

Mit der 50-Gramm-Skala werde ich es ein paar Mal machen und dabei die Menge an Säure und Wasser variieren, um die optimale Menge zu finden. Dies wird jetzt mein Projekt sein, ich werde den Thread mit den Ergebnissen, die ich bekomme, aktualisieren.

 

[w2x3f5]

Die Reaktion selbst findet kontinuierlich in einem kleinen Volumen der Substanz statt, es gibt keinen Unterschied von 20-1000 Gramm, da das p2p-Produkt kontinuierlich von der Reaktionsmasse isoliert wird.

 

[w2x3f5]

85%ige Standardsäure

 

[G.Patton]

Es ist eine Selbstverständlichkeit, dass

 

[G.Patton]

Ich frage, weil ich mir kaum vorstellen kann, die Reaktionslösung in großem Maßstab in Säure zu träufeln. Das würde sehr viel Zeit in Anspruch nehmen. Ich schätze, man muss ein paar Tropftrichter oder etwas anderes verwenden.

 

[w2x3f5]

Wenn der Maßstab groß ist, ist es kein Problem, mit einer peristaltischen Pumpe (oder einer anderen geeigneten Pumpe) zu tropfen, je nach Heizleistung und Wärmekapazität der Säure.

 

[w2x3f5]

Ich werde alle Fragen in einem Beitrag beantworten.
Säuren werden viel für die Temperaturbeständigkeit verwendet, wenn eine wässrige Lösung von Glycidat tropfenweise zugegeben wird, die Reaktion sofort stattfindet und das freie Keton sofort mit Dampf destilliert wird. Das heißt, die anfängliche Reaktionstemperatur beträgt etwa 110 Grad, bei tropfenweiser Zugabe einer wässrigen Glycidatlösung sinkt sie auf 108 Grad.
Außerdem macht ein Überschuss an Säure die Mischung homogen; in einer solchen Mischung erfolgt die Hydrolyse sofort.
Die Säure kann auf der Grundlage der Tatsache optimiert werden, dass wir Natriumphosphate auflösen, die Mischung homogen und ausreichend hitzebeständig machen müssen.
Für die Wasserdampfdestillation von p2p werden 12 ml Wasser pro Gramm Glycidat benötigt. Meine Untersuchungen haben ergeben, dass 10-11 ml Wasser benötigt werden, um 1 ml p2p zu destillieren, d. h. ich habe einen gewissen Spielraum für die vollständige Isolierung des Ketons aus der Reaktionsmasse vorgesehen.

Für diese Hydrolyse ist es besser, Glycidat anstelle von Natriumsalz zu verwenden, da in diesem Fall viel weniger Säure eingesetzt werden kann und auch keine Säure für die Bildung von Natriumphosphat verbraucht wird.

Bei diesem Verfahren ist die Ausbeute am größten, außerdem wird das gesamte Keton dampfdestilliert und kann ohne Reinigung verwendet werden.
Stellen Sie die Tropfgeschwindigkeit so ein, dass die Temperatur des Gemischs nicht unter 105 Grad fällt, das heißt, alles geht fast von selbst, je mehr Säure und je stärker die Heizung, desto höher die Tropfgeschwindigkeit. Ich habe eine Technik für die Skalierung, aber es ist rein kommerziell (Umwandlung von 5 bis 500 kg Glycidat pro Reaktion), so wird es nicht veröffentlicht werden.

 

[qwe111]

Guten Morgen, mein Herr.
Ich weiß nichts über Chemie.
Ich habe eine Frage. Destillieren Sie sofort nach der Zugabe. War die Dehydroxylierung in so kurzer Zeit abgeschlossen?
Wenn ich Phosphorsäure zum Rückfluss von 5449 verwende, trennt sich die 5449er-Lösung sofort in eine Ölschicht. Aber er war noch nicht fertig und musste mehr als 4 Stunden lang reflowen.
Ist das Endprodukt mit Ihrem Ansatz P2P?
Wie hoch ist die Gewinnrate für dieses P2P zur Umwandlung von Natriumborhydrid in Methamphetamin?

 

[w2x3f5]

Ich habe die Destillation mit Wasserdampf P2P aus siedendem Gemisch von Glycidat \ Phosphorsäure \ Wasser oder durch Mikrowellenbestrahlung, bis die Ausscheidung von Kohlendioxid gestoppt ist und dann Destillation mit Wasserdampf. Wenn Sie eine Trennung haben, dann können Sie mehr Säure / Wasser verwenden, ich hatte dies wegen des Verlustes von Natriumphosphaten, aber normalerweise arbeitete ich mit freiem Glycidat. Amins Ernte ist 70+ Prozent der Theorie (es kann höher sein, wenn Sie die Bedingungen zu beobachten und erhalten die maximale Leistung des Zwischenprodukts Imin), mit Rückgewinnung Aminierung in Natriumborhydrid, von der p2P.

 

[chef learner]

Hallo, ich würde gerne wissen, was Sie über die Verwendung von Glycidylsalz anstelle von Natriumsalz gesagt haben. Wie kann man den Unterschied zwischen diesen beiden Salzen erkennen? Ist die CAS-Nummer dieselbe?

 

[w2x3f5]

Außerdem entwickle ich derzeit Synthesen für:
einstufige Reaktion von Valerophenon zum fertigen Aminoketon, vorläufige Ausbeute 70-75 Prozent, Versuchsreihen zur Optimierung erforderlich.
Ein-Schritt-Synthese von p2p zu Meth, es gibt Entwicklungen, aber es fehlt die Zeit, das zu überprüfen.
Ein-Schritt-Synthese von Propiophenon zu Aminoketon, 50/50 Aussicht, muss getestet werden.
Wenn Sie bereit sind, ein wenig von Ihrer Zeit und Reagenzien zu investieren, schreiben Sie mir in privaten Nachrichten. Ich werde Experimente zur Verfügung stellen, alles ist kostenlos, im Streben nach Wissen)

 

[metux]

Wie destilliert man Glicidat (Öl), ohne dass der Kolben explodiert? Füge Steine hinzu oder brauche ich einen Mischer?

 

[Heisenblack]

Sie müssen Schritt für Schritt erklären, was Sie getan haben

 

[w2x3f5]

Warum Glycidat destillieren?

 

[metux]

Am besten ist es mit Edelstahl, denke ich.

 

[w2x3f5]

Auch Hydrolyse funktioniert mit Cas 20320-59-6

 

[metux]

Am bereits hidrolisiert bmk Öl, und seine schwimmt auf der Oberfläche, ich folge G.Patton, Extraktionsmethode, 100gr Glycidade 20gram Naoh mit 300mil Wasser, affer reflux 1h, und kühlen Sie auf Raumtemperatur, fügte hcl etwa 28% 200ml, dann refluxed wieder, für 3h, mit dem Mischen, nach Beendigung alle, bekomme ich braunes Öl, und weißes Salz auf dem Boden,Ich habe versucht, ohne Extraktion zu destillieren, weil ich es nicht mag, mit der Extraktion herumzupfuschen. Es hat eine Weile funktioniert, aber ich kann nicht alles aus dem Reaktionskolben destillieren, weil er anfängt zu explodieren, mit großen Blasen und Gasen, mein Termometer hat geknackt, und das Zeug ist fast nicht ins Gesicht explodiert.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Es ist ein bich zu arbeiten mit, Ertrag ist Scheiße auch für meine.

 

[w2x3f5]

die Verwendung von Kochsteinen (poröse Töpferware) und die gleichmäßige Verteilung der Mischung, wenn sie nicht zu dick ist
die Wasserdampfdestillation wird Sie nicht vor der Lösungsmittelextraktion des Ketons bewahren...