P2P-Synthese aus BMK-Glycidinsäure (Natriumsalz) - modifizierte Version

w2x3f5

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Ich werde alle Fragen in einem Beitrag beantworten.
Säuren werden viel für die Temperaturbeständigkeit verwendet, wenn eine wässrige Lösung von Glycidat tropfenweise zugegeben wird, die Reaktion sofort stattfindet und das freie Keton sofort mit Dampf destilliert wird. Das heißt, die anfängliche Reaktionstemperatur beträgt etwa 110 Grad, bei tropfenweiser Zugabe einer wässrigen Glycidatlösung sinkt sie auf 108 Grad.
Außerdem macht ein Überschuss an Säure die Mischung homogen; in einer solchen Mischung erfolgt die Hydrolyse sofort.
Die Säure kann auf der Grundlage der Tatsache optimiert werden, dass wir Natriumphosphate auflösen, die Mischung homogen und ausreichend hitzebeständig machen müssen.
Für die Wasserdampfdestillation von p2p werden 12 ml Wasser pro Gramm Glycidat benötigt. Meine Untersuchungen haben ergeben, dass 10-11 ml Wasser benötigt werden, um 1 ml p2p zu destillieren, d. h. ich habe einen gewissen Spielraum für die vollständige Isolierung des Ketons aus der Reaktionsmasse vorgesehen.

Für diese Hydrolyse ist es besser, Glycidat anstelle von Natriumsalz zu verwenden, da in diesem Fall viel weniger Säure eingesetzt werden kann und auch keine Säure für die Bildung von Natriumphosphat verbraucht wird.

Bei diesem Verfahren ist die Ausbeute am größten, außerdem wird das gesamte Keton dampfdestilliert und kann ohne Reinigung verwendet werden.
Stellen Sie die Tropfgeschwindigkeit so ein, dass die Temperatur des Gemischs nicht unter 105 Grad fällt, das heißt, alles geht fast von selbst, je mehr Säure und je stärker die Heizung, desto höher die Tropfgeschwindigkeit. Ich habe eine Technik für die Skalierung, aber es ist rein kommerziell (Umwandlung von 5 bis 500 kg Glycidat pro Reaktion), so wird es nicht veröffentlicht werden.
 

qwe111

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Guten Morgen, mein Herr.
Ich weiß nichts über Chemie.
Ich habe eine Frage. Destillieren Sie sofort nach der Zugabe. War die Dehydroxylierung in so kurzer Zeit abgeschlossen?
Wenn ich Phosphorsäure zum Rückfluss von 5449 verwende, trennt sich die 5449er-Lösung sofort in eine Ölschicht. Aber er war noch nicht fertig und musste mehr als 4 Stunden lang reflowen.
Ist das Endprodukt mit Ihrem Ansatz P2P?
Wie hoch ist die Gewinnrate für dieses P2P zur Umwandlung von Natriumborhydrid in Methamphetamin?
 

w2x3f5

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Ich habe die Destillation mit Wasserdampf P2P aus siedendem Gemisch von Glycidat \ Phosphorsäure \ Wasser oder durch Mikrowellenbestrahlung, bis die Ausscheidung von Kohlendioxid gestoppt ist und dann Destillation mit Wasserdampf. Wenn Sie eine Trennung haben, dann können Sie mehr Säure / Wasser verwenden, ich hatte dies wegen des Verlustes von Natriumphosphaten, aber normalerweise arbeitete ich mit freiem Glycidat. Amins Ernte ist 70+ Prozent der Theorie (es kann höher sein, wenn Sie die Bedingungen zu beobachten und erhalten die maximale Leistung des Zwischenprodukts Imin), mit Rückgewinnung Aminierung in Natriumborhydrid, von der p2P.
 

chef learner

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Hallo, ich würde gerne wissen, was Sie über die Verwendung von Glycidylsalz anstelle von Natriumsalz gesagt haben. Wie kann man den Unterschied zwischen diesen beiden Salzen erkennen? Ist die CAS-Nummer dieselbe?
 

K-Cyanide

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Die in diesem Threat beschriebene Methode (Daumen hoch an @Heisenblack und @w2x3f5) wurde im mittleren Maßstab mit 500 g BMK-Pulver (Natriumsalz, CAS 5449-12-7) getestet.)
Der einzige Unterschied zu der beschriebenen Methode war die Verwendung eines Mantelglasreaktors.

In den Reaktor wurden 1000 ml 85%ige Phosphorsäure (p.a. Reinheit) gegeben, erhitzt und gerührt. In der Zwischenzeit wurden 500g BMK-Pulver in 6 Liter kochendem/sehr heißem H2Od. aufgelöst.

Als die Phosphorsäure 110 C erreicht hatte, wurde die BMK-Pulverlösung langsam durch einen Tropftrichter unter konstantem Druck zugegeben. Die Temperatur wurde in einem engen Bereich von 108 C bis 112 C gehalten, indem die Tropfgeschwindigkeit der BMK-Pulverlösung eingestellt wurde. Dieser Zugabevorgang dauerte ca. 5 Stunden.

Nach Auffangen von etwa 3200 ml Destillat wurde das Produkt mit 2x500 ml DCM extrahiert. Die kombinierten Extrakte wurden über Natriumsulfat getrocknet und das Lösungsmittel durch Rotovap entfernt.

So weit, so gut. Aber die Ausbeute von 168 ml war ziemlich enttäuschend. Was ist schief gelaufen? Im Moment habe ich keine Ahnung, woran es liegt und was ich am Verfahren ändern muss.
 
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qwe111

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Hey, Bruder.
Die Reaktionszeit ist auf diese Weise zu kurz. Wird das Produkt p2p gewonnen? Was ist mit den Vorteilen der Umwandlung in Methyl?
Ich habe vor, dieses Experiment zu starten, aber ich verstehe es nicht ganz!
 

btcboss2022

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Ich füge keinen Wasserdampf hinzu, sondern löse ihn in kochendem Wasser, wie beim ursprünglichen Verfahren, und füge ihn portionsweise dem Rotavap im Niedrigvakuum zu, um eine sofortige Wasserverdampfung während der Zugabe zu vermeiden, sobald das normale Vakuum wieder hergestellt ist.
Der Prozess, den Sie beschreiben, ist die Standard-Dampfdestillation für Amphetamin-Freebase ;-)
 

masterpell

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Nach Zugabe von Säure liegt der pH-Wert unter 3, und die RM-Farbe wird grün. Sehr seltsam, ich frage mich, ob ich es richtig gemacht habe?
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jasper

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Können Sie dafür ein Video erstellen, Sir?
 

dipndive

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ich bin nur ein anfänger, habe aber die anleitung befolgt und p2p-öl gewonnen. ist eine vergrößerung möglich? 250g sind zum Beispiel bmk/phosphoric/water x5?
Bmk 250g/Phosphorsäure 500ml/Wasser 3L? keine Änderung zu DCM? danke an alle
 

billythekid

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Auch die Salze auf dem Boden des Kolbens tragen nicht zu dem Aufstoßen bei, das Sie erleben. Sie müssen entfernt werden, bevor Sie Steine zum Kochen bringen.
 

qwe111

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Wenn ich Phosphorsäure zum Rückfluss von 5449 verwende, trennt sich die 5449er-Lösung sofort in eine Ölschicht. Aber er war noch nicht fertig und musste mehr als 4 Stunden lang reflowen.
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ZMI_AA0B

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Ist BMK-Natriumsalz Glycidylsäure?
 

ZMI_AA0B

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Ist BMK Glycin-Natriumsalz Glycidylsäure?
 

primitivechemist

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Hallo meine Herren, gibt es jemanden, der mir mit einer ähnlichen Methode helfen kann, die wir skalieren können.

BMK-Glycidsäure zu P2P

Gibt es eine Methode, mit der wir mehrere Kilogramm in 5-10 Stunden herstellen können?

Wir würden Ihre Hilfe sehr zu schätzen wissen!

Vielen Dank im Voraus!
Mit freundlichen Grüßen
 
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