P2P zu (d)-Phenyl-2-propanol möglich?

[Acab1312]

Vielleicht hilft Ihnen das weiter, aber ich habe es noch nicht persönlich getestet. Ich könnte in meinen Ordnern nachsehen, vielleicht finde ich das Original-PDF noch

Allgemeines Verfahren für die Racemisierungsexperimente. A
0,06 M Lösung von Amin (100 mg) und Thiol (1,2 oder 0,2 Äquiv.)
in Benzol wurde für 2 h (stöchiometrischer Zustand) oder 7
h (katalytische Bedingung) in Gegenwart von AIBN (eine Gesamt
Menge von 20 Mol-% AIBN wurde in drei gleiche Portionen aufgeteilt
Portionen aufgeteilt (bei einer Reaktionszeit > 2 h), die nacheinander alle 2 h zugegeben wurden). Nach der Konzentration wurde der Rückstand
mit HCl (1 M) verdünnt, und die Lösung wurde mit Et2O gewaschen. Die
wässrige Phase wurde mit gesättigtem Natriumcarbonat basisch gemacht
und mit Et2O extrahiert. Das reine Amin wurde isoliert nach
Trocknung auf MgSO4 und Konzentration

 

[Sciencenutz]

Ich habe Zugang zu Aibn und Thiol, wäre aber dankbar für Hilfe bei der Umrechnung der richtigen Verhältnisse, etwa pro kg L-Meth-Freebase? Ich werde meine Ergebnisse posten

 

[btcboss2022]

I would reflux the mixture don't means that reflux will begins at toluene b.p and 0.06M is the concentration in grams will depend on the amount of solvent used.

 

[Sciencenutz]

Hier sind die Gewichte aller 3.

L Methamphetim 149,23g/mol
Methylthiogylkolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol

Also wäre es 1 mol L-Meth und es steht 0.2 gleich also 106.14x0.2=21.22g. Und 20% für Aibn sind 32,84g.

Sagen wir also, ich habe 149,23 g L-Meth-Freebase mit 500 ml Toluol und 21,22 g Thiol versetzt und 7 Stunden lang refluxiert, während ich alle 2 Stunden 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN zugegeben habe.

Wären das die richtigen Zahlen? Ich bin immer noch etwas verwirrt über diese 0,06M und wie man das hochrechnen kann.

 

[btcboss2022]

500 ml Toluol pro Mol? Wie haben Sie das berechnet?
Die Berechnung der Liter pro Mol des Papierprozesses für die 0,06M-Konzentration sollte sein:
149.23gr*0.06M=8.95gr Freebase pro Liter
149.23gr/8.95gr=16.67L Lösungsmittel (Toluol) pro Mol Freebase

Das ist eine sehr niedrige Konzentration, aber bei Reaktionen zwischen Radikalen können viele Nebenprodukte entstehen, und das ist wohl der Grund für diese niedrige Konzentration.
Ich denke, dass es keine Probleme gibt, wenn man die 10-fache Konzentration verwendet, indem man 1,66 l Toluol pro Mol Freebase einsetzt.
Ein weiterer Punkt ist, warum Sie sich auf den 7-Stunden-Prozess konzentrieren, wenn Sie es in 2 Stunden machen können?

 

[UWe9o12jkied91d]

Okay, Leute, aber hat schon mal jemand das Erhitzen mit Rückfluss in leicht saurem Milieu ausprobiert?
So einfach ist das.
Ich bin bereit zu wetten, dass es funktioniert, die Frage ist nur wie gut.

 

[HerrHaber]

Ich wette, dass es das wird, aber es gibt einen Grund, warum CHEMIE TRY ist, also muss jemand mit einem Regal voller Reagenzgläser und verschiedenen Konzentrationen, pH-Werten, Temperaturen und Reaktionszeiten experimentieren... Forschungsarbeit. "Nobody said it was easy, nobody said that it could be so hard, we're going back to the start" Coldplay-The Scientist.

 

[UWe9o12jkied91d]

Das Verschwinden der optischen Aktivität einer Substanz ist nicht immer gleichbedeutend
mit dem Verschwinden der Chiralität des Moleküls zusammen. Es kann auch durch reversible Umwandlungen eines der Enantiomere in das andere verursacht werden, bis eine Mischung erreicht ist
gleichmolekulare Mischung aus beiden Enantiomeren (ein Racemat). Diese Umwandlung
Diese Racemisierung genannte Umwandlung kann spontan erfolgen (d. h. unter Einwirkung von Ter¬
Moleküle, siehe weitere Beispiele für optisch aktive Derivate von Bifenil), oder unter der Einwirkung von Säure- oder Säurekatalysatoren (vgl. Band II, "Stereochemie II")

Und aus Band 2 der Stereochemie, der sich auf die Weinsäure bezieht, können wir einige Schlüsse ziehen, dass das Phenyletylamin, an dem wir arbeiten, auch ähnliche Parameter hat und die gleichen Dinge tut, wer weiß, vielleicht ist es dasselbe.


Racemisierung. Durch Erhitzen von (+)-Weinsäure
mit Wasser bei 160° wird sie weitgehend in Mesoweinsäure umgewandelt (durch Racemisierung einer einzelnen CHOH-Gruppe). Unter den gleichen Bedingungen, aber bei 175°, wird ein höherer Anteil an (it)-Weinsäure gebildet (durch Racemisierung beider CHOH-Gruppen). Diese Reaktion wird durch Basen stark katalysiert; beim Erhitzen mit Natriumhydroxidlösung findet die Racemisierung bei 100° statt. HCl-Säure verdünnt wirkt ebenfalls katalytisch, aber schwächer (die für die Reaktion erforderliche Temperatur beträgt 120-140°).
Diese Racemisierungsreaktion wird zur Gewinnung von Mesoweinsäure und (±)-Weinsäure verwendet. Racemisierungen dieser Art werden auch bei anderen α-substituierten Säuren beobachtet.

 

[btcboss2022]

Ich glaube nicht, dass das für die Racemisierung funktioniert, denn durch Descarboxilierung oder Hydrolyse wird eine L-Enantiomer-Freebase nicht racemisiert.

 

[UWe9o12jkied91d]

katalytische Mengen, ich glaube nicht, dass es so schnell hydrolysiert wird

 

[btcboss2022]

Ok, ich werde es versuchen und die Ergebnisse hier posten, ok?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kein Wunder, dass man Sie den Chef nennt.
Wenn die Temperatur unter 90 Grad liegen muss, würde ich Benzol verwenden, aber wenn 90 Grad nicht ausreichen, nehme ich Toluol, Xylol und so weiter.

 

[HerrHaber]

Kurz gesagt geht es um das Gleichgewicht und die Reaktionszeit, die meines Erachtens die treibende Kraft ist (ein Katalysator ist ebenfalls ein Muss). Ich erinnere mich, dass ich eine Reaktion nicht über Nacht laufen lassen durfte, weil mein Professor versprochen hatte, dass sie sich rasieren würde, und ich arbeitete im Labor für Stereochemie, und dort war das Gleichgewicht der Feind.

 

[btcboss2022]

Ich werde es mit Wasser, NaOH und HCL zu den 3 Wegen machen, ok? nach den Ergebnissen reden wir wieder.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ich bin sehr gespannt auf die Ergebnisse

 

[btcboss2022]

Wer nennt mich den Chef?ahahah das erste Mal, dass ich das sehe, glaube ich nicht hahah aber trotzdem danke ;-)

 

[HerrHaber]

wie ein echter Forscher!

 

[btcboss2022]

Das ist mein Plan:
Ich habe L-Meth HCL ich werde 45gr(15+15+15) nehmen und ich werde es auf freebase drehen.
Sobald ich die L-Meth Freebase habe, werde ich die Weinsteintrennung erneut durchführen, um zu versuchen, die maximale Menge an L-Enantiomer zu erhalten.
Ich werde die wieder aufgetrennte L-Meth Freebase in 3 gleiche Teile aufteilen und die 3 Routen wie dort beschrieben durchführen.
Sobald ich fertig bin, werde ich die Weinsäureseparation erneut durchführen und wir werden die Ergebnisse sehen.
Danke!

 

[Sciencenutz]

Ich bin gespannt auf die Ergebnisse!!

 

[K-Cyanide]

Nun, die Vorschläge von btcboss20200 sind gut begründet. Auf jeden Fall sollte man sich darauf einstellen, dass man viele Versuche braucht, um anständige Ergebnisse zu erzielen. Ich würde mit einer Methode beginnen, die der Methode in dem Papier am nächsten kommt. Dabei wird die Reaktion ceteris paribus mit einem anderen Verhältnis von Lösungsmittel zu L-Meth-Freebase durchgeführt. Aus diesem Grund können Sie die 0,06M vernachlässigen, da sie viel höher sind. Dann könnten Sie einen Lauf unter Inertgasbedingungen versuchen. Dazu wird das System mit Argon gespült und ein gleichmäßiger Argonfluss durch die Schwefelsäure erzeugt. Dies ist nur notwendig, wenn absolute Trockenheit erforderlich ist. Das glaube ich nicht. Argon ist in kleinen Druckflaschen aus dem Baumarkt leicht erhältlich.
Die Temperatur, bei der der Rückfluss beginnt, muss man durch Versuche mit einer kleinen Testcharge ermitteln. Es ist nicht notwendig den Bp zu beachten, dies ist eher die Ausnahme.

 

[Sciencenutz]

Ok, ich werde es ausprobieren und mich dann bei Ihnen melden

 

[Sciencenutz]

All dies ist ein guter Fortschritt, und ich werde die Ergebnisse ebenfalls posten... ich weiß nur, dass ich meine Hausaufgaben über chinesische Lieferanten in großen Mengen gemacht habe, und die Rechnung geht nicht auf, denn die Mexikaner können selbst bei Großhandel und niedrigen Arbeitskosten kein Geld verdienen, wenn sie nicht recyceln... also machen sie es irgendwie