P2P zu (d)-Phenyl-2-propanol möglich?

K-Cyanide

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Das Thema ist auch für mich von großem Interesse, wenn auch unter einem anderen Gesichtspunkt. Die Auflösung der freien Base von racemischem Methamphetamin kann ohne Lösungsmittel durch meine Lieblingsverbindung erfolgen (grins):
O,O`(+)-Dibenzoyl-d-Weinsäure in guten Ausbeuten. (80-85% ).

Allerdings wollte ich fragen, ob jemand Erfahrung mit dem sogenannten RRR-Verfahren hat. RRR steht für Resolution-Racemisation-Recycling, um das unerwünschte l-Isomer wieder in ein 50:50-Racemat zu überführen. Dazu werden geringe Mengen eines Radikalinitiators wie AIBN und eine Quelle für Thiylradikale (z. B. Methylthioglykolat) verwendet. Auf diese Weise kann man die Ausbeute von theoretisch 50% auf über 90% steigern, indem man den Prozess mehrmals durchführt. Ich konnte bisher kein vernünftiges Verfahren finden, das aufgeschrieben wurde.
 

花谢花开

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Welche Dibenzoylweinsäure verwenden Sie zur Spaltung von Cas? Ist es der flüssige Teil oder der kristalline Teil? Können Sie das im Detail erklären? Ich bin mit dieser Methode einverstanden. Ich denke, sie ist besser als Weinsäure. Ich danke Ihnen.
 
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OrgUnikum

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Ja, die o,o-Dibenzoyl-d-Weinsäure ist die einzige, die in der Literatur als geeignet für die chirale Auflösung von Meth nach dem üblichen Verfahren genannt wird. Suchen Sie nach "dutch resolution", um eine Beschreibung des Verfahrens zu erhalten. Normale Weinsäure zeigt keine Trennung. Das Verfahren, das durch Löslichkeitsunterschiede funktionieren soll, funktioniert nach einem völlig anderen Prinzip. Ich weiß es nicht.
Längerfristig wird jede chirale Synthese lohnender sein, daran besteht kein Zweifel.
Jeder, der vorhat, AIBN zu verwenden, sollte sich sehr gut darüber informieren, wie man mit diesem Zeug umgeht, es ist ziemlich unangenehm.
 

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Das müssen Sie wissen....

Optische Auflösung von N-Methylamphetamin durch diastereoisomere Salzbildung mit 2R,3R-O,O'-Di-p-toluoylweinsäure
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI, UND ELEMÉR FOGASSY
Lehrstuhl für organisch-chemische Technologie, Technische Universität Budapest, Budapest, Ungarn
CHIRALITY 11:373-375 (1999)
 

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OrgUnikum

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Niederländische Auflösung und viele andere Dinge, die mit diesem Thema zu tun haben, werden gut erklärt:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Auflösungen von Racematen durch Kristallisation
Zusatzstoffe und Attrition
Proefschrift
 

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